ποιότητας Ανιχνευτής διαρροών ηλίου & Όργανο υγρής χρωματογραφίας εργοστάσιο

Καθορισμός των σακχάρων στον καπνό με ιονική χρωματογραφία   Τα υδατοδιαλυτά σάκχαρα αναφέρονται κυρίως στη γλυκόζη, τη φρουκτόζη και τη σακχαρόζη, τα οποία είναι κοινά σάκχαρα στον καπνό.καθώς και τη γεύση και τη γεύση των τσιγάρων.   Στην παρούσα εργασία, χρησιμοποιείται ιόντη χρωματογραφία για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε υδατοδιαλυτή ζάχαρη.απλή προκατασκευή, με καλή ανάκτηση και υψηλή ευαισθησία, η μέθοδος αυτή είναι κατάλληλη για τον προσδιορισμό των υδατοδιαλυτών σακχάρων.   Κλειδιά: προϊόντα καπνού; σακχάρες; ιονική χρωματογραφία   1Το τμήμα πειραμάτων   1.1 Όργανα και αντιδραστήρες   Υαλ IC6300 σειράς ιόντων χρωματογραφίας   Χρωματογραφία ιόντων: χρωματογραφία ιόντων σειράς Wayeal IC6300 με ανιχνευτή αμπερών (εργαζόμενο ηλεκτρόδιο Au) Αυτοκινητό δειγματοληπτή: AS2800 Στήλη ζάχαρης: 250 mm*4,0 mm D-(+) Γλυκόζη, άνυδρη (99%), Φρουκτόζη (99%) · E-(+) Σακχαρόζη, AR· βενζοϊκό οξύ (99%) · Χρησιμοποιούμενη σύριγγα (2 ml) Φίλτρο σύριγγας συστήματος νερού Ένα δέκα χιλιοστό του ηλεκτρονικού ισοζυγίου Το νερό παρασκευάζεται με τον υπεκαθαρό καθαριστή νερού της Wayeal με αγωγιμότητα 18,2 MΩ - cm (25 °C).   1.2 Παράμετρος οργάνου Στήλη ζάχαρης: 250 mm*4,0 mm Θερμοκρασία: 30°C Θέρμανση ανιχνευτή: 35 °C Ελουάντο: 250mM NaOH στο A, 50mM NaOH στο B, 1M ακετάτη νατρίου στο C, καθαρό νερό στο D, ελούση βαθμίδας. Ταχύτητα ροής: 0,3 ml/min Τρόπος παλμού ανίχνευσης αμπάρης: ηλεκτρόδιο Au, σάκχαρα, τεταρτογενές δυναμικό Όγκος ένεσης: 25uL   1.3 Προεπεξεργασία δειγμάτων Καπνός που έχει καθαριστεί από καπνό: δείγμα 0,1 g (με ακρίβεια 0,1 mg) σε κωνική φιάλη 250 ml, προσθέστε 200 ml 0,1% διάλυμα βενζοϊκού οξέος, βάλτε το καπάκι και τοποθετήστε σε υπερηχητικό κύτταρο για 30 λεπτά,το διάλυμα ανιχνεύεται σε ένα μηχάνημα αφού περάσει από ένα 0.22μm μεμβράνη φίλτρου. Τσιγάρο: δείγμα 0,1g (ακριβής σε 0,1mg) σε κωνική φιάλη 250 ml, προσθέστε 50 ml 0,1% διάλυμα βενζοϊκού οξέος, βάλτε το καπάκι και τοποθετήστε σε υπερηχητικό κύτταρο για 30 λεπτά,το διάλυμα ανιχνεύεται σε ένα μηχάνημα αφού περάσει από ένα 0.22μm μεμβράνη φίλτρου.   2Αποτελέσματα και συζήτηση   2.1 Χρωματογράφημα Μια σειρά από τυποποιημένες καμπύλες εργασίας 0,1 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L, 5,0 mg/L, 10,0 mg/L και 20,0 mg/L υποβάλλονται σε πίπετση αντίστοιχα.Στη συνέχεια, τα φάσματα των τυποποιημένων καμπυλών που επικαλύπτονται σε πολλά σημεία, λαμβάνονται σύμφωνα με το 1Οι συντελεστές γραμμικής συσχέτισης της γλυκόζης, της σακχαρόζης και της φρουκτόζης υπό αυτές τις συνθήκες είναι πάνω από 0,999 με καλή γραμμικότητα.   Σχήμα 1 Επικάλυψη χρωματογράμματος γλυκόζης, σακχαρόζης και φρουκτόζης   Σχήμα 2 Τυπική καμπύλη γλυκόζης   Σχήμα 3 Τυποποιημένη καμπύλη της σακχαρόζης   Σχήμα 4 Τυπική καμπύλη της φρουκτόζης   - Όχι, όχι. Συνδυασμός Γραμμική εξίσωση (μαθηματικά) Συντελεστής συσχέτισης 1 Γλυκόζη y=3044.02000x+431.15880 0.99941 2 Ζαχαρόζη y=896.97000x+88.82726 0.99933 3 Φρουκτόζη y=1723.92600x+174.80090 0.99941   2.2 Αποτελέσματα δειγματοληψίας Τα δείγματα τσιγάρων και καπνού που έχει αποθεραπίσει με καπνό ανιχνεύονται υπό τις συνθήκες εργασίας 1.2Το χρωματογράφημα δείγματος παρουσιάζεται στα σχήματα 5 και 6. Τα κορυφαία επίπεδα γλυκόζης, σακχαρόζης και φρουκτόζης στο χρωματογράφημα δείγματος είναι συμμετρικά με καλό διαχωρισμό και μη παρεμβατικά κορυφαία επίπεδα.   Σχήμα 5 Χρωματογράφημα πούρου   Σχήμα 6 Χρωματογράφημα καπνού που έχει καθαριστεί με καπνό   Πίνακας 2. Αποτελέσματα δείγματος Δείγματα συνδυασμός Περιεχόμενο δοκιμής δείγματος/%   Καπνός που έχει καλυφθεί με καπνό -1 Γλυκόζη 1.87 Ζαχαρόζη 0.45 Φρουκτόζη 1.73   Καπνός που έχει καθαριστεί από καπνό - 2 Γλυκόζη 1.93 Ζαχαρόζη 0.44 Φρουκτόζη 1.65   Τσιγάρο-1 Γλυκόζη 0.024 Ζαχαρόζη Ν.Ν. Φρουκτόζη 0.03   Τσιγάρο-2 Γλυκόζη 0.025 Ζαχαρόζη Ν.Ν. Φρουκτόζη 0.03     3Συμπεράσματα   Μια μέθοδος χρωματογραφίας ιόντων για τον προσδιορισμό της ζάχαρης στα προϊόντα καπνού καθορίζεται με τη χρήση χρωματογραφίας ιόντων σειράς Wayeal 6300 με ανιχνευτή αμπερών.Τα δείγματα υποβλήθηκαν σε προκαταρκτική επεξεργασία και στη συνέχεια διαχωρίστηκαν με στήλη ιοντοχρωματογραφίας και ποσοτικοποιήθηκαν με εξωτερική τυποποιημένη μέθοδο.Η μέθοδος είναι απλή και εύκολη στη λειτουργία, με καλή επαναληψιμότητα, ευαισθησία και ακρίβεια.που μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε ζάχαρη των προϊόντων καπνού.

Προσδιορισμός Έξι Συμβατικών Κατιόντων στον Οίνο με Χρωματογραφία Ιόντων     Σε αυτή τη δοκιμή, χρησιμοποιείται ένας χρωματογράφος ιόντων για τη δοκιμή των έξι κατιόντων στο κρασί. Η μέθοδος είναι απλή, με καλή γραμμικότητα και σταθερή επαναληψιμότητα και πληροί πλήρως τις απαιτήσεις δοκιμών.   1. Πειραματιστείτε   1.1 Κύρια όργανα και αντιδραστήρια Χρωματογράφος ιόντων: σειρά IC6600 με ανιχνευτή αγωγιμότητας, καταστολέας κατιόντων, αυτόματη δειγματοληψία σειράς AS3110. Στήλη χρωματογραφίας: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm Στήλη προστασίας: MS-5CG, 4*30mm Li+Τυπικό διάλυμα (1000 mg/L) Να+Τυπικό διάλυμα (1000 mg/L) NH4+Τυπικό διάλυμα (1000 mg/L) Κ+Τυπικό διάλυμα (1000 mg/L) Mg2+Τυπικό διάλυμα (1000 mg/L) Ca2+Τυπικό διάλυμα (1000 mg/L) Σύριγγα μιας χρήσης (2 mL) Υδατική μικροπορώδης μεμβράνη φίλτρου (0,45μm) Στήλη προεπεξεργασίας: στήλη RP Λευκό κρασί Κίτρινο κρασί Κρασί   1.2 Προετοιμασία διαλύματος 1.2.1 Μικτό πρότυπο διάλυμα Πιπέτα 0,1 mL Li+πρότυπο διάλυμα (1000 mg/L) σε ογκομετρική φιάλη 100 mL, αραιώστε και σταθεροποιήστε τον όγκο με νερό, ανακατέψτε καλά. ετοιμάστηκε να Λι+πρότυπο διάλυμα 1,0 mg/L. Προσθέστε σιφώνιο 10 mL NH4+πρότυπο διάλυμα (1000mg/L), 10mL Ca2+πρότυπο διάλυμα (1000mg/L), 10mL Mg2+πρότυπο διάλυμα (1000 mg/L) σε μία ογκομετρική φιάλη των 100 mL, αραιώστε και σταθεροποιήστε τον όγκο με νερό, ανακατέψτε καλά. παρασκευάστηκε ένα πρότυπο διάλυμα που περιέχει 100 mg/L NH4+, 100 mg/L Mg2+και 100 mg/L Ca2+μικτό πρότυπο διάλυμα.   1.2.2 Τυπικό διάλυμα εργασίας Πιπέτα 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL Li+πρότυπο διάλυμα (1,0mg/L), 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0,5mL, 1mL, 4mL, 10mL NH4+, Mg2+και Ca2+μεικτό πρότυπο διάλυμα (100mg/L) αντίστοιχα, 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0,5mL, 0,8mL, 1mL, 1,5mL, 2,0mL Na2+πρότυπο διάλυμα (1000 mg/L), Κ+πρότυπο διάλυμα (1000 mg/L) 0,01 mL, 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL. Βάλτε σε ένα σετ ογκομετρικών φιαλών των 100 mL, αραιώστε και σταθεροποιήστε τον όγκο με νερό, ανακατέψτε καλά και προετοιμάστε σε 8 διαφορετικές συγκεντρώσεις της μεικτής τυπικής σειράς, η τυπική σειρά συγκέντρωσης μάζας φαίνεται στον Πίνακα 1.   Πίνακας 1 Πίνακας κλίσης συγκέντρωσης τυπικής καμπύλης Πίνακας κλίσης συγκέντρωσης τυπικής καμπύλης Ενώσεις Πρότυπο 1 Πρότυπο 2 Πρότυπο 3 Πρότυπο 4 Πρότυπο 5 Πρότυπο 6 Πρότυπο 7 Πρότυπο 8 Li+ 0,001 0,002 0,005 0,01 0,02 0,05 0.1 0.2 Να+ 0,5 1 2 5 8 10 15 20 NH4+ 0,05 0.1 0.2 0,5 1 4 10 20 Κ+ 0.1 0,5 1 2 5 10 20 40 Mg2+ 0,05 0.1 0.2 0,5 1 4 10 20 Ca2+ 0,05 0.1 0.2 0,5 1 4 10 20   1.3 Κατάσταση λειτουργίας του οργάνου Στήλη χρωματογραφίας: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm Στήλη προστασίας: MS-5CG, 4*30mm Θερμοκρασία: 40°C Θερμοκρασία κυψέλης αγωγιμότητας Εκλουστικό: 22mM MSA Ρυθμός ροής: 1,0 mL/min Ρεύμα καταστολέα: 66mA Όγκος ένεσης: 25μL   1.4 Προεπεξεργασία δείγματος Μια σύριγγα μιας χρήσης χρησιμοποιείται για την αναρρόφηση του δείγματος και τη διοχέτευση του μέσω της στήλης RP του φυσιγγίου προεπεξεργασίας και της υδατικής μεμβράνης διήθησης 0,45 μm για την απομάκρυνση της οργανικής ύλης στο δείγμα και 0,45 μm υδατικής μεμβράνης διήθησης για την απομάκρυνση των σωματιδίων στο δείγμα.   2. Αποτέλεσμα και συζήτηση   2.1 Επαλήθευση διαχωρισμού Στις συνθήκες εργασίας 1.3 του μικτού προτύπου διαλύματος, τα τυπικά χρωματογραφήματα 9 κατιόντων φαίνονται στο Σχ. 1 και τα αποτελέσματα της δοκιμής φαίνονται στον Πίνακα 2. Μετά τη δοκιμή, τα σχήματα κορυφής των εννέα κατιόντων είναι συμμετρικά και ο διαχωρισμός των τα εξαρτήματα είναι καλά.   Σχήμα 1 Χρωματόγραμμα 9 Μικτών Προτύπων Ιόντων   Ενώσεις Χρόνος Διατήρησης Περιοχή Κορυφής Συγκέντρωση (mg/L) Χωρισμός SNR Li+ 5.187 37.931 0,5 4.706 13499.755 Να+ 6.230 45.849 2.0 2.607 14459.840 NH4+ 6.937 57.247 2.5 2.879 13938.415 Μεθυλαμίνη 7.807 77.165 10 3.487 19271.353 Κ+ 8.917 69.240 5.0 2.122 15502.730 Διμεθυλαμίνη 9.680 60.338 10 6.530 11867.878 Τριμεθυλαμίνη 12.990 92.716 20 9.382 10502.103 Mg2+ 20.733 103.154 2.5 5.505 7213.676 Ca2+ 27.818 121.626 5.0 na 5695.913 Πίνακας 2 Αποτέλεσμα δοκιμής 9 ιόντων μεικτού προτύπου   2.2 Επαλήθευση της τυπικής γραμμικότητας καμπύλης Το διάλυμα εργασίας της τυπικής σειράς καμπύλης που παρασκευάστηκε στο 1.2.2 εγχύθηκε στο σύστημα και αναλύθηκε σύμφωνα με τις συνθήκες εργασίας του 1.3 και η γραμμικότητα της τυπικής καμπύλης λήφθηκε όπως φαίνεται στον Πίνακα 3 παρακάτω, με καλή γραμμικότητα.   Πίνακας 3 Γραμμικότητα τυπικής καμπύλης Ενώσεις Καμπυλόγραμμη εξίσωση Συντελεστής συσχέτισης R Li+ y=72,29391x-0,08781 0,99986 Na+ y=19,99226x+0,47697 0,99994 NH4+ y=0,25375x2+16,16416x+1,42735 0,99999 Κ+ y=13,36620x-0,31093 0,99999 Mg2+ y=37,96758x-2,36348 0,99996 Ca2+ y=23,39661x-1,85857 0,99986   2.3 Δοκιμή δειγμάτων Δείγματα λευκού κρασιού, κίτρινου κρασιού και κρασιού ελέγχονται σύμφωνα με το 1.4 Μέθοδος προεπεξεργασίας δειγμάτων και τα φάσματα δοκιμής φαίνονται στα Σχ. 3, Σχ. 4 και Εικ. 5, και τα δεδομένα φαίνονται στον Πίνακα 4 παρακάτω.   Εικ. 3 Χρωματόγραμμα Λευκού Οίνου 6 Επαναλαμβανόμενων Ενέσεων   Εικ. 4 6 Επαναλαμβανόμενες ενέσεις Χρωματόγραμμα οίνου αραιωμένου 20 φορές   Εικ. 5 6 Επαναλαμβανόμενες ενέσεις χρωματογράφημα κίτρινου κρασιού αραιωμένο 20 φορές   Πίνακας 4 Δεδομένα δοκιμής Δείγμα Li+(mg/L) Να+(mg/L) NH4+(mg/L) Κ+(mg/L) Mg2+(mg/L) Ca2+ (mg/L) Λευκό κρασί 0,0019 2.44 0,576 0,128 0,191 0,627 Κίτρινο κρασί 0,0108 32.123 150.703 281,49 74,55 114.137 Κρασί 0,0097 43.727 11.314 694.748 51.575 47.377   Σημείωση: Οι σχετικές τυπικές αποκλίσεις (RSD) των χρόνων κατακράτησης και των περιοχών αιχμής των έξι κατιόντων ήταν από 0,014% έως 0,063% και 0,223% έως 1,415%, αντίστοιχα, και οι αυξημένες ανακτήσεις κυμαίνονταν στο εύρος 84,5%~108% .   3. Συμπέρασμα Η χρωματογραφία ιόντων για τον προσδιορισμό έξι κατιόντων στο κρασί δείχνει καλό διαχωρισμό, καλή γραμμικότητα, σταθερή επαναληψιμότητα και υψηλή ευαισθησία. Μπορεί να καλύψει πλήρως τις απαιτήσεις για τη δοκιμή των έξι κατιόντων στο κρασί.              

Εξάλειψη προβλημάτων της υγρής χρωματογραφίας υψηλών επιδόσεων (HPLC)   Υπάρχουν πολλά όργανα δοκιμής που χρησιμοποιούνται στο εργαστήριο, και η υγρή χρωματογραφία υψηλών επιδόσεων (HPLC) είναι ένα από αυτά.επικαλούμενος τη θεωρία της χρωματογραφίας αερίωνΑυτό το άρθρο θα σας δώσει μια σύντομη εισαγωγή στην χρωματογραφία, τα χαρακτηριστικά, τις αιτίες αποτυχίας,και μεθόδους επεξεργασίας υψηλής απόδοσης υγρής χρωματογραφίας (HPLC).     Εισαγωγή της υγρής χρωματογραφίας υψηλών επιδόσεων   Ο χρωματογράφος υγρού υψηλών επιδόσεων (HPLC) είναι ένα όργανο που βασίζεται στην αρχή της χρωματογραφίας υγρού υψηλών επιδόσεων,που χρησιμοποιείται κυρίως για την ανάλυση λιγότερο πτητικών και θερμικά ασταθών οργανικών ενώσεων με υψηλό σημείο βρασμού και μεγάλο μοριακό βάροςΑποτελείται από μπουκάλια διαλύτη, αντλία, ενέττημα δείγματος, χρωματογραφική στήλη, ανιχνευτή, καταγραφέα και σταθμό εργασίας.     Πώς λειτουργεί η υγρή χρωματογραφία υψηλών επιδόσεων;   Η κινητή φάση στην δεξαμενή αντλείται στο σύστημα από αντλία υψηλής πίεσης και το διάλυμα δειγματοληψίας περνά μέσα από ενέττημα δειγματοληψίας και στη συνέχεια εισέρχεται στην κινητή φάση,που φορτώνει το διάλυμα δείγματος σε χρωματογραφική στήλη (σταθερή φάση)Επειδή τα διάφορα συστατικά του διαλύματος δείγματος έχουν διαφορετικούς συντελεστές κατανομής στις δύο φάσεις, όταν κινούνται σχετικά στις δύο φάσεις,μετά από επαναλαμβανόμενες διαδικασίες διανομής απορρόφησης-απορρόφησης, η ταχύτητα κίνησης κάθε στοιχείου είναι πολύ διαφορετική, και τα στοιχεία διαχωρίζονται σε μεμονωμένα στοιχεία που ρέουν από τη στήλη με τη σειρά τους.η συγκέντρωση του δείγματος μετατρέπεται σε ηλεκτρικό σήμα και μεταδίδεται στον καταγραφέα, και τα δεδομένα εκτυπώνονται με τη μορφή χρωματογράμματος.     Εφαρμογές της υγρής χρωματογραφίας υψηλών επιδόσεων   Το HPLC χρησιμοποιείται ευρέως στα τρόφιμα, τα φαρμακευτικά προϊόντα, το περιβάλλον, τη γεωργία και την επιστημονική έρευνα   1Εφαρμογή στην περιβαλλοντική ανάλυση: Μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ανάλυση κυκλικών αρωματικών υδρογονανθράκων (PAH), υπολειμμάτων φυτοφαρμάκων κ.λπ.   2- Εφαρμογή στην ανάλυση τροφίμων: Μπορεί να χρησιμοποιηθεί για ανάλυση διατροφικής διατροφής, ανάλυση πρόσθετων τροφίμων, ανάλυση μολυσματικών τροφίμων κλπ.   3Εφαρμογή στις βιοεπιστήμες: Καθαρισμός, διαχωρισμός και προσδιορισμός ουσιών μοριακού βάρους στις βιοεπιστήμες, τη γενετική μηχανική, την κλινική χημεία, τη μοριακή βιολογία,και η βιοχημεία μπορούν να μελετηθούν σε μοριακό επίπεδο.   4Εφαρμογή στην ιατρική εξέταση:ανάλυση και προσδιορισμό των μεταβολιτών στα σωματικά υγρά, φαρμακοκινητική, παρακολούθηση κλινικών φαρμάκων κ.λπ.   5- Εφαρμογή σε ανόργανες αναλύσεις:ανάλυση ανιονίων και κατιόντων κλπ.     Συχνές βλάβες και μέθοδοι επεξεργασίας της υγρής χρωματογραφίας υψηλών επιδόσεων   Περιγραφή σφάλματος Ανάλυση αιτίας Λύση   Ο δείκτης κατάστασης του μπροστινού πάνελ δεν ανάβει Ατυχία σύνδεσης καλωδίου Ανοίξτε το πλαίσιο και επανασυνδέστε αξιόπιστα Η μονάδα παροχής ηλεκτρικής ενέργειας δεν μπορεί να λειτουργήσει και να τροφοδοτήσει με ηλεκτρική ενέργεια Αντικαταστήστε τη μονάδα ισχύος διακόπτη Πολύ χαμηλή ένταση σήματος Οι φυσαλίδες παράγονται στο κύτταρο ροής Καθαρίστε την κυψέλη ροής και απογοητεύστε την κινητή φάση   Επαναληπτική βλάβη της λάμπας δευτερορίου Η λάμπα δευτερορίου δεν μπορεί να ανάψει. Αν δεν μπορεί να εξαλειφθεί το σφάλμα, αντικαταστήστε την λάμπα δευτερορίου.     Κοινή αντιμετώπιση προβλημάτων αυτοαποδεικτικού   Περιγραφή σφάλματος Ανάλυση αιτίας Λύση ΑσυνήθιστοΗλεκτρική εκκίνηση του οργάνου Προειδοποιήσεις λογισμικού: Ο οπτικοσύνδεσμος του οριζόντιου κινητήρα αποτυγχάνει. 1Ξαναξεκινήστε το όργανο. 2Ελέγξτε το θάλαμο δείγματος για τυχόν εμπόδια. 3. Ελέγξτε τον αισθητήρα στην αντίστοιχη θέση για τυχόν εμφανή ανώμαλα φαινόμενα όπως χαλαρότητα και σπάσιμο γραμμών 4Καλέστε την υπηρεσία μετά την πώληση για να λύσετε το πρόβλημα. Ενημέρωση λογισμικού: Ο οπτικοσύνδεσμος μηδενικού σημείου της κάθετης μηχανής αποτυγχάνει. Προειδοποιήσεις λογισμικού: Ο οπτικοσύνδεσμος μηδενικού σημείου του κινητήρα δίσκου αποτυγχάνει. Προειδοποιήσεις λογισμικού: Ο οπτικοσύνδεσμος μηδενικού σημείου του κινητήρα σύριγγας αποτυγχάνει. Προειδοποιήσεις λογισμικού: Η EEPROM δεν μπορεί να διαβάσει ή να γράψει. 1Ξαναξεκινήστε το όργανο. 2Καλέστε την υπηρεσία μετά την πώληση για να λύσετε το πρόβλημα. Το λογισμικό για τη διαδικασία ένεσης έδειξε μια εξαίρεση. Προειδοποιήσεις λογισμικού: λείπει φιαλίδιο δείγματος 1Ελέγξτε αν η θέση του φιαλίδου δείγματος είναι σύμφωνη με τη θέση ρύθμισης του λογισμικού. 2Ξαναξεκινήστε το όργανο. 3Καλέστε την υπηρεσία μετά την πώληση για να λύσετε το πρόβλημα. Η πόρτα είναι ανοιχτή. 1- Ελέγξτε αν η πόρτα είναι κανονικά κλειστή. 2Ελέγξτε τον αισθητήρα της πόρτας για ανωμαλίες. 3Ξαναξεκινήστε το όργανο. 4Καλέστε την υπηρεσία μετά την πώληση για να λύσετε το πρόβλημα. Λάθος γραμμής Το φως κατάστασης στο μπροστινό πάνελ δεν ανάβει 1Ξαναξεκινήστε το όργανο. 2. Ελέγξτε αν το καλώδιο ισχύος είναι αξιόπιστα συνδεδεμένο 3. Ελέγξτε αν ο διακόπτης ισχύος είναι ανοιχτός. 4Ελέγξτε την ασφάλεια για ζημιές. 5Καλέστε την υπηρεσία μετά την πώληση για να λύσετε το πρόβλημα. Ο αυτοαποδεικτής δεν ενεργοποιεί το χρωματογράφημα 1. Ελέγξτε αν η γραμμή ενεργοποίησης είναι αξιόπιστα συνδεδεμένη 2. Ελέγξτε αν η σειρά του οργάνου συνδέεται αξιόπιστα 3. Ελέγξτε αν το φως δικτύωσης του εργαλείου λογισμικού ανάβει Ελάττωμα της γραμμής υγρών Υπάρχουν εμφανείς φυσαλίδες στη σύριγγα κατά τη διάρκεια της ένεσης. 1- Εκτελέστε τη διαδικασία του ρευστικού λανσάρισμα. 2- Ελέγξτε αν οι σωλήνες είναι χαλαροί. 3Ελέγξτε τις αρθρώσεις για διαρροές. 4Πολύ λίγο υγρό στο φιαλίδιο δείγματος Υπάρχουν μικρές φυσαλίδες στη γραμμή υγρού κατά τη διάρκεια της ένεσης. Κακή αναπαραγωγικότητα της ένεσης δείγματος 1. Καμία υπερηχητική επεξεργασία στο δείγμα 2. Καμία υπερηχητική επεξεργασία στον διαλύτη πλύσης 3Υπάρχουν προφανείς φυσαλίδες αέρα στη σύριγγα σωλήνα κατά τη διάρκεια της ένεσης. 4Το φιαλίδιο δείγματος επαναχρησιμοποιήθηκε χωρίς καθαρισμό.   Συχνή αντιμετώπιση προβλημάτων της αντλίας   Περιγραφή σφάλματος Ανάλυση αιτίας Λύση Εάν ο δείκτης κατάστασης του μπροστινού πάνελ δεν είναι φωτεινός, η σύνδεση μπορεί να είναι χαλαρή, Ανοίξτε το κέλυφος και επανασυνδέστε με ασφάλεια. Ανίχνευση μονάδας τροφοδοσίας Μονάδα εναλλακτικής τροφοδοσίας Η πίεση της αντλίας είναι 0 κεφαλή αντλίας με αέρα Ανοίξτε την βαλβίδα καθαρισμού, με την σύριγγα να αντλεί, μέχρι να υπάρχει υγρό από την άδεια ροή της βαλβίδας και στη συνέχεια σφίξτε την βαλβίδα. Προειδοποιητικό πίεσης Διάταξη οριακής εμβέλειας πίεσης παράλογη Σύμφωνα με τις πραγματικές ανάγκες δοκιμής, ορίζεται εύλογο εύρος ορίων πίεσης. Η απόφραξη του αγωγού οδηγεί σε υπερβολική πίεση. Ελέγξτε αν ο αγωγός παίζει μετά την κεφαλή της αντλίας. Η διαρροή προκαλεί πολύ μικρή πίεση Ελέγξτε αν υπάρχουν ζημιές σε όλα τα επίπεδα των αγωγών και των δρόμων μετά την κεφαλή της αντλίας. Το κουδούνι συνεχίζει να χτυπάει σε συχνότητα 0.5HZ. Ο κινητήρας μπλοκαρίστηκε, συναγερμός άνω ορίου πίεσης, συναγερμός κάτω ορίου πίεσης, συναγερμός διαρροής υγρού. Ελέγξτε και προσδιορίστε την αιτία του σφάλματος, και στη συνέχεια να το λύσει σύμφωνα με την κατάσταση Το κουδούνι σφυρίζει 3 φορές με συχνότητα 1HZ και μετά σταματάει Αποτυχία αισθητήρα διαρροής, αποτυχία αισθητήρα πίεσης, αποτυχία ανεμιστήρα, αποτυχία φωτοηλεκτρικού διακόπτη, συναγερμός κατώτατου ορίου διαλύτη, αποτυχημένη εκκίνηση. Ελέγξτε και προσδιορίστε την αιτία του σφάλματος, και στη συνέχεια να το λύσει σύμφωνα με την κατάσταση                        

Καθορισμός του καδμίου στα τρόφιμα με μέθοδο ατομικής απορρόφησης σε φούρνο γραφίτη   Η παρούσα εργασία καθορίζει μια αναλυτική μέθοδο για τον προσδιορισμό του καδμίου στα τρόφιμα με μέθοδο ατομικής απορρόφησης σε φούρνο γραφίτη, με αναφορά στο πρότυπο GB 5009.15-2023 Εθνικό Πρότυπο για την Ασφάλεια των Τροφίμων Καθορισμός του Καδμίου στα Τροφίμα.   Κλειδιά: Ατομική απορρόφηση, αυτοαποδεικτικό, τρόφιμα, κάδμιο   1. Μέθοδος πειράματος   1.1 Διαμόρφωση οργάνων Ατομικό Φασματοφωτομετρητή Απορρόφησης σειρά AA2300   Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων του φασματοφωτομέτρου ατομικής απορρόφησης - Όχι, όχι. Μονωδική Αριθμός 1 Ατομικό Φασματοφωτομέτρο Απορρόφησης AA2310 1 2 Φούρνος γραφίτη 1 3 Αυτο- δειγματοληπτής 1 4 Κύκλωμα ψύξης νερού 1 5 Αργκόν υψηλής καθαρότητας 1 6 Σωλήνες γραφίτη 1   1.2 Αντιδραστήρες και πειραματικό υλικό 1.2.1 Λύσιμο νιτρικού οξέος (1+99):Πιπτέστε 10 ml νιτρικού οξέος και προσθέστε αργά σε 990 ml νερού και αναμείξτε καλά. 1.2.2 Cd Τυπικά διαλύματα: 100 mg/l 1.2.3 Μία στις δέκα χιλιάδες αναλυτικές ισορροπίες 1.2.4 Κεντρίφωση   1.3 Προεπεξεργασία δειγμάτων Πάρτε δείγμα 0,05 g ή περισσότερο (μεταξύ 0,05 ~ 0,05).0.08) και προσθέστε στο δείγμα 10 ml αζώτου οξέος σε αραιότητα 3%. Ανακινήστε για 5 λεπτά και φυγοκεντρώστε για 12 λεπτά σε 8000 r/min. Πάρτε το υπερυψωτικό και δοκιμάστε στο μηχάνημα.   2Αποτελέσματα και συζήτηση   2.1 Φασματικές συνθήκες του καδμίου   Μέθοδος θέρμανσης Μέθοδος καμίνου με γραφίτη Μέθοδος δοκιμής Υψόμετρο κορυφής Όγκος ένεσης 20 μl Φασματικό εύρος ζώνης 0.4nm Χαρακτηριστικό μήκος κύματος 228.8nm Μέθοδος ανάφλεξης ΑΑ-ΒΓ Τρόπος ρεύματος λάμπας 3mA   2.2 Δοκιμή τυποποιημένης καμπύλης και χρωματογράφημα δειγμάτων   Πίνακας συγκέντρωσης κλίσης τυπικής καμπύλης ((ng/mL) Σημείο καμπύλης 1 2 3 4 Τυπικό διάλυμα καδμίου 0.40 1.20 1.60 2.00   2.3 Γραμμικότητα της τυποποιημένης καμπύλης   3Συμπεράσματα   Από τα πειραματικά αποτελέσματα, ο συντελεστής γραμμικής συσχέτισης του καδμίου στο εύρος συγκέντρωσης 0,40-2,00 ng/ml είναι μεγαλύτερος από 0.999Η μέθοδος είναι ακριβής, αξιόπιστη και ευαίσθητη και μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό του καδμίου στα τρόφιμα.                                

Καθορισμός της αλκοόλης ζάχαρης στα τρόφιμα με υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία     1Μέθοδος και αρχή   Καθορίζεται με υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία με ανιχνευτή RID και ποσοτικοποιείται με εξωτερική τυποποιημένη μέθοδο.   2- Διαμόρφωση οργάνων και πειραματικές μεθόδους   2.1 Διαμόρφωση οργάνων - Όχι, όχι, όχι. Διαμορφώσεις συστήματος Αριθμός 1 P3210B Δυαδική αντλία κλίσης υψηλής πίεσης 1 2 CT3210 Φούρνος στήλης 1 3 AS3210 Αυτο-αποδεικτής 1 4 Ανιχνευτής RI 1 5 4.6*250mm 5μm Αμινοστοιχία 1 6 Εργασιακό Σταθμό SmartLab 1   Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων 2.2 Πειραματική μέθοδος 2.2.1 Προετοιμασία αντιδραστηρίων και προτύπων - Όχι, όχι, όχι. Αντιδραστήρες Καθαρότητα 1 Ακετονιτρίλη Χρωματογραφικά καθαρή 2 4 είδη γλυκαντικών με βάση τα πρότυπα ανάμειξης 40 g/l Πίνακας 2 Κατάλογος αντιδραστηρίων και προτύπων   Τυποποιημένη καμπύλη: Το μείγμα (40 mg/ml) των τεσσάρων γλυκαντικών αραιώνεται με νερό σε συγκέντρωση 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml.0 mg/mL σειράς καμπυλών εργασίας συγκέντρωσης.   2.22 Προϋποθέσεις χρωματογραφίας Στήλη χρωματογραφίας Αμινοστοιχία, 4,6*250mm, 5μm Κινητή φάση Ακετονιτρίλη: Νερό=80:20 Ποσοστό ροής 1 ml/min Θερμοκρασία 30°C Θερμοκρασία κυττάρου 40°C Όγκος ένεσης 20 μl Πίνακας 3 Προϋποθέσεις χρωματογραφίας 2.2.3 Προεπεξεργασία δειγμάτων Δείγματα μη πρωτεϊνικών ποτών δεν πρέπει να είναι μικρότερα από 200 ml και να τοποθετούνται σε αέραστεγνο δοχείο μετά την πλήρη ανάμειξη.και ορίστε τον όγκο στα 50 ml με νερό, ανακινείται καλά και ανιχνεύεται σε μηχάνημα μετά τη διέλευση από μεμβράνη φίλτρου 0,22μm.   3. Πειραματικά αποτελέσματα   3.1 Κατάλληλότητα του συστήματος   Σχήμα 1 Χρωματογράφημα 6,0 mg/mL πρότυπο ανάμειξης γλυκαντικών   Σημειώσεις:Όπως δείχνει το σχήμα, υπάρχουν κορυφές καλής μορφής για την ερυθριτόλη, την ξυλιτόλη, τη σορβιτόλη και τη μαλτιτόλη και δεν υπάρχουν άλλες κορυφές γύρω από τις κορυφές-στόχους, οι οποίες πληρούν τις πειραματικές απαιτήσεις.   3.2 Γραμμικότητα Σχήμα 2 Τυπική καμπύλη της ερυθριτόλης   Σχήμα 3 Τυπική καμπύλη της ξυλιτόλης   Σχήμα 4 Τεχνική καμπύλη της σορμπιτόλης                                         Σχήμα 5 Τυπική καμπύλη της μαλτόζης   Οι συγκεντρώσεις των τυποποιημένων καμπυλών ανάμειξης των τεσσάρων γλυκαντικών είναι 1,6 mg/mL, 2,4 mg/mL, 3,2 mg/mL, 4,0 mg/mL, 4,8 mg/mL και 6,0 mg/mL.οι συντελεστές γραμμικής συσχέτισης των τυποποιημένων καμπυλών των τεσσάρων γλυκαντικών είναι άνω του 0.999, η οποία πληρούσε τις πειραματικές απαιτήσεις.   3.3 Επαναληψιμότητα   Σχήμα 6 Χρωματογράφημα επαναληψιμότητας 6 Ενέσεων 3,2 mg/ml Προτύπου ανάμειξης γλυκαντικών         Χρόνος διατήρησης - Όχι, όχι, όχι. Ερυθριτόλη Χυλιτόλη Σορμπιτόλη Μαλτιτόλη 1 8.407 11.365 15.637 36.644 2 8.414 11.374 15.638 36.658 3 8.415 11.377 15.644 36.645 4 8.412 11.374 15.638 36.635 5 8.426 11.391 15.670 36.696 6 8.436 11.405 15.680 36.701 ΔΕΔ (%) 0.128 0.128 0.120 0.077 Πίνακας 4 6 Ενέσεις επαναληψιμότητας χρόνου διατήρησης         Περιοχή κορυφής - Όχι, όχι, όχι. Ερυθριτόλη Χυλιτόλη Σορμπιτόλη Μαλτιτόλη 1 228.976 239.243 234.601 224.837 2 230.029 238.083 239.130 224.900 3 224.656 237.784 236.914 222.373 4 227.415 239.595 238.192 222.414 5 227.455 240.591 238.963 223.679 6 228.492 239.876 237.412 227.865 ΔΕΔ (%) 0.809 0.450 0.705 0.913 Πίνακας 5 6 Ενέσεις της επαναληψιμότητας στην περιοχή των κορυφών   Σημείωση: Όπως δείχνει ο πίνακας, ο χρόνος κατακράτησης RSD της ερυθριτόλης, της ξυλιτόλης, της σορβιτόλης και της μαλτιτόλης είναι 0,128%, 0,128%, 0,120%, 0,077%, και η επαναληψιμότητα του χρόνου κατακράτησης ήταν μικρότερη από 0,2%,που πληρούσε τις πειραματικές απαιτήσειςΟι RSD της περιοχής κορυφής της ερυθριτόλης, της ξυλιτόλης, της σορβιτόλης και της μαλτιτόλης είναι 0,809%, 0,450%, 0,705% και 0,913%.που πληρούσε τις πειραματικές απαιτήσεις.   3.4 Όριο ανίχνευσης   Σχήμα 7 Χρωματογράφημα με πρότυπο ανάμειξης γλυκαντικών 1,6 mg/ml   Σημείωση: Όπως δείχνει το σχήμα 7, η συγκέντρωση των 1,6 mg/mL γλυκαντικών αναμειγνύσεων είναι πρότυπο, το τριπλό SNR υπολογίζεται από τα όρια ανίχνευσης της ερυθριτόλης, της ξυλιτόλης, της σορβιτόλης και της μαλτιτόλης είναι 0.01 mg/ml, 0,012 mg/ ml, 0,015 mg/ ml και 0,03 mg/ ml, τα οποία πληρούν τις πειραματικές απαιτήσεις.   3.5 Ετικέτα μη πρωτεϊνικών ποτών   Σχήμα 8 Χρωματογράφημα ποτού με εμπορική επωνυμία σε 2 ενέσεις   Δείγματα Περιοχή κορυφής Δείγμα-1 209.594 Δείγμα-2 209.001 Αριθμητική μέση τιμή 209.298 Πίνακας 6 2 Ενέσεις για ποτό εμπορικής επωνυμίας   Όπως φαίνεται από το χρωματογράφημα, η ερυθριτόλη ανιχνεύεται σε ένα ποτό με εμπορική επωνυμία και η ξυλιτόλη, η σορβιτόλη και η μαλτιτόλη δεν ανιχνεύονται.Τα δεδομένα στον πίνακα είναι τα αποτελέσματα δύο δοκιμών με απόλυτη διαφορά 0.0,14% του αριθμητικού μέσου όρου, το οποίο είναι μικρότερο από το 10% της προδιαγραφής.   3.6 Προσοχή   Δεδομένου ότι ο ανιχνευτής διαφορικού δείκτη διάθλασης είναι ευαίσθητος στη πυκνότητα του διαλύματος, συνιστάται να προμιγνύεται η κινητή φάση κατά τη διάρκεια του πειράματος.   4 Συμπεράσματα   Η αναλυτική μέθοδος που εισάγεται στο παρόν άρθρο αναφέρεται στο εθνικό πρότυπο GB 5009.279-2016 (Αποκαθάριση της ξυλιτόλης, της σορβιτόλης, της μαλτιτόλης και της ερυθριτόλης στα τρόφιμα),χρησιμοποιώντας υγρό χρωματογράφο υψηλών επιδόσεων της σειράς Wayeal LC3200 με ανιχνευτή RIDΤα πειραματικά αποτελέσματα έδειξαν ότι η προσαρμοστική δοκιμή του συστήματος για την ερυθριτόλη, την ξυλιτόλη, τη σορβιτόλη και τη μαλτιτόλη, οι κορυφές είναι καλές και δεν υπάρχουν άλλες κορυφές γύρω από τις κορυφές-στόχους.Οι RSD για το χρόνο κατακράτησης είναι 00,128%, 0,128%, 0,120% και 0,077%, όλα λιγότερα από 0,2%, τα RSD της περιοχής κορυφής είναι 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% και λιγότερο από 1%, SNR = 3 ως όριο ανίχνευσης, στη συνέχεια όρια ανίχνευσης ερυθριτόλης,ξυλιτόληΗ απόλυτη διαφορά μεταξύ των δύο μετρήσεων είναι 0,14% του αριθμητικού μέσου όρου,που είναι μικρότερο από το 10% της τυπικής απαίτησηςΌλα τα παραπάνω στοιχεία δείχνουν ότι τα αποτελέσματα ικανοποιούν τις πειραματικές απαιτήσεις.              

Καθορισμός του τιροσόλου στον οίνο με υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία   1- Διαμόρφωση οργάνων και μεθόδους πειραμάτων   1.1 Διαμόρφωση οργάνων   Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων υγρής χρωματογραφίας - Όχι, όχι. Μονάδα Αριθμός 1 P3210B Δυαδικό σύστημα αντλίας 1 2 CT3400 Φούρνος στήλης 1 3 AS3210 Αυτο-αποδεικτής 1 4 Ανιχνευτής UV 3210 1 5 Στήλη C18, 4,6*250mm 5μm 1 6 Εργασιακό Σταθμό SmartLab 1   1.2 Μεθοδολογία πειραμάτων   1.2.1 Προετοιμασία αντιδραστηρίου - Όχι, όχι. Αντιδραστήρες Καθαρότητα 1 Μεθανόλη Χρωματογραφικός βαθμός 2 Τυροσόλη 98%   1.2.1.1 Τυροσόλ τυποποιημένο διαλύμα (1000 mg/l): Λαμβάνεται η κατάλληλη ποσότητα τυροσόλης τυποποιημένου, διαλύεται και τοποθετείται ο όγκος με μεθανόλη,προετοιμάζεται ένα τυποποιημένο διαλύμα από βάση με συγκέντρωση 1000 mg/l, σφραγισμένα και αποθηκευμένα σε θερμοκρασία -4°C.   1.2.1.2 Τυροζόλιο, τυποποιημένο εργασιακό διάλυμα: Πιπετεύεται με ακρίβεια η κατάλληλη ποσότητα τυροζόλιο, τυποποιημένο εργασιακό διάλυμα, αραιώνεται με μεθανόλη για να σχηματιστεί μια σειρά καμπυλών εργασίας με συγκεντρώσεις 0.1 mg/l, 1mg/ L, 1.5mg/ L, 3mg/ L, 5mg/ L, 7.5mg/ L, 10mg/ L αντίστοιχα.   1.2.2 Προϋποθέσεις χρωματογραφίας   Πίνακας 3 Προϋποθέσεις χρωματογραφίας Στήλη χρωματογραφίας C18 Στήλη 4,6*150mm, 5μm Κινητή φάση Α: μεθανόλη, Β: νερό Ποσοστό ροής 1 ml/min Θέρμανση στήλης 40°C Διάστημα κύματος 222nm Όγκος ένεσης 10 μl   Πίνακας 4 Ποσοστό κινητής φάσης Χρόνος/λεπτο Α Β 0 30 70 9 35 65 9.1 100 0 12 100 0 13 30 70 20 30 70   1.2.3 Προεπεξεργασία δειγμάτων   Παίρνεται κατάλληλη ποσότητα δειγμάτων λευκού κρασιού, μέσω της μικροπορώδους μεμβράνης φίλτρου 0,45 μm, και στη συνέχεια μετριέται.   2Το αποτέλεσμα του πειράματος.   2.1 Κατάλληλότητα του συστήματος Σχήμα 1 Χρωματογράφημα 10 mg/l πρότυπο   Πίνακας 5 10 mg/l Τυπικά δεδομένα δοκιμής Συστατικές ουσίες Χρόνος διατήρησης Υψόμετρο κορυφής Περιοχή κορυφής Θεωρητικός αριθμός πινακίδας Τυροσόλη 7.209 29.398 367.785 7558     Σημείωση: Από το χρωματογράφημα και τα δεδομένα, μπορεί να διαπιστωθεί ότι το σχήμα της κορυφής του τυροζόλης είναι καλό, δεν υπάρχουν άλλες κορυφές γύρω από την κορυφή στόχου και ο θεωρητικός αριθμός πλάκας είναι υψηλός,που πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις.   2.2 Τυποποιημένη καμπύλη Σχήμα 2 Αποτελέσματα δοκιμής τυποποιημένης καμπύλης   Σημείωση: Από το παραπάνω χρωματογράφο φαίνεται ότι η τιμή του συντελεστή συσχέτισης R της καμπύλης τυροζόλης είναι άνω του 0.999, η οποία πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις.   2.3 Επαναληψιμότητα   Σχήμα 3 Χρωματογράφημα επαναληψιμότητας 3, 75 mg/ L Πρότυπο για 6 ενέσεις   Πίνακας 6 Δεδομένα δοκιμής επαναληψιμότητας 6 ενέσεων για 7. 5 mg/ L πρότυπο         Τυροσόλη - Όχι, όχι, όχι. Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής 1 7.205 284.108 2 7.209 286.256 3 7.210 285.346 4 7.216 285.676 5 7.212 286.806 6 7.207 288.199 ΔΕΔ (%) 0.053 0.485   Σημείωση: Σύμφωνα με τα δεδομένα του παραπάνω πίνακα, μπορεί να παρατηρηθεί ότι το RSD της επαναληψιμότητας χρόνου κατακράτησης τυροζόλης είναι 0,053% και το RSD της επαναληψιμότητας περιοχής αιχμής είναι 0,485%,και τα δύο έχουν καλή επαναληπτικότηταΑκολουθεί τις πειραματικές απαιτήσεις.   2.4 Όριο ανίχνευσης Σχήμα 4 Δοκιμαστικό χρωματογράφημα 0,1 mg/l πρότυπο                                         Πίνακας 7 Δεδομένα δοκιμής 0,1 mg/l πρότυπο Συνδυασμός Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής ΣΕΠ Τυροσόλη 7.210 4.852 41.562   Σημείωση: Σύμφωνα με τα δεδομένα του παραπάνω πίνακα, το όριο ανίχνευσης της τυροζόλης είναι 0,0073 mg/l με 3 φορές αναλογία σήματος-θόρυβου, το οποίο πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις.   2.5 Αποτελέσματα δοκιμών ενός εμπορικού σήματος λευκού οίνου Σχήμα 5 Χρωματογράφημα δοκιμής λευκού κρασιού   Πίνακας 8 Δεδομένα δοκιμής ενός λευκού κρασιού μάρκας Συνδυασμός Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής Όγκος δείγματος Τυροσόλη 7.210 4.852 0.275 mg/l   Σημείωση: 0.275 mg/l τυροζόλης εντοπίστηκαν σε ένα εμπορικό σήμα λευκού οίνου.   2.6 Αποτελέσματα της δοκιμής με συμπληρώματα ενός λευκού κρασιού μάρκας Σχήμα 6 Χρωματογράφημα δοκιμής με ράβδους ενός λευκού κρασιού   Πίνακας 9 Πληροφορίες δοκιμής με συμπληρώματα ενός λευκού κρασιού μάρκας Συστατικές ουσίες Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής Όγκος δείγματος Τυροσόλη 7.234 71.425 10,799 mg/l   Σημείωση: Προσθέστε 15μL 100mg/l πρότυπου σε 1mL λευκού οίνου και σύμφωνα με τη συγκέντρωση ανίχνευσης του λευκού οίνου και τη συγκέντρωση με προσθήκη, η θεωρητική συγκέντρωση είναι 1,775 mg/l.Από τη συγκέντρωση ανίχνευσης στον παραπάνω πίνακα, η ανάκτηση είναι 101,4%, η οποία πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις.   2.7 Προσοχή Το βασικό διάλυμα Tyrosol Standard πρέπει να φυλάσσεται σε χαμηλή θερμοκρασία, διαφορετικά το περιεχόμενό του θα μειωθεί.     3Συμπεράσματα Το παρόν άρθρο παρουσιάζει τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε τυροζόλη στο λευκό κρασί με τη χρήση υγρού χρωματογράφου υψηλών επιδόσεων της σειράς Wayeal LC3210 που είναι εξοπλισμένο με υπεριώδη ανιχνευτή.Τα πειραματικά αποτελέσματα έδειξαν ότι το σχήμα κορυφής της τυροζόλης είναι καλό στην δοκιμή προσαρμοστικότητας του συστήματος., και δεν υπάρχουν άλλες κορυφές γύρω από την κορυφή στόχου, και ο θεωρητικός αριθμός πλάκας είναι υψηλός, ο οποίος πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις.999Το όριο ανίχνευσης του τυροσόλου είναι 0,0073mg/L. Τα ποσοστά ανάκτησης είναι 101.4% με το σπικάρισμα 1Τα αποτελέσματα των ανωτέρω δεδομένων πληρούν τις απαιτήσεις του οργάνου για τη μέθοδο δοκιμής.                        

Καθορισμός της περιεκτικότητας σε ακυκλοβίρη με υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία   Η αναλυτική μέθοδος που εισάγεται στο παρόν άρθρο, με αναφορά στην έκδοση 2020 της Φαρμακοποιίας της Λαϊκής Δημοκρατίας της Κίνας για τη μέθοδο δοκιμής της ακυκλοβίρης,με τη χρήση υγρού χρωματογράφου υψηλών επιδόσεων Wayeal σειράς LC3200 με ανιχνευτή DAD.   1Διαμόρφωση οργάνου και μέθοδος πειραμάτων   1.1 Διαμόρφωση οργάνων - Όχι, όχι. Ονομασία Αριθμός 1 P3210Q Τεταρτημερή αντλία 1 2 CT3400 Φούρνος στήλης 1 3 AS3210 Αυτο-αποδεικτής 1 4 Ανιχνευτής DAD3260 1 5 Nova Atom PC18 4,6x250mm 5μm 1 6 Εργασιακός σταθμός χρωματογραφίας 1   1.2 Μεθοδολογία πειραμάτων   1.2.1 Προετοιμασία αντιδραστηρίων   Πίνακας 2 Κατάλογος αντιδραστηρίων - Όχι, όχι. Αντιδραστήρες Καθαρότητα 1 2 3 4 5 Μεθανόλη Φωσφορικό οξύ Υδροξείδιο του νατρίου Ασικλοβίρη Γκουανίνη Χρωματογραφική καθαρότητα ((LC) GR ΔΕΠ 98% 99%   1.2.1.1 Λύσιμο δοκιμής: Πάρτε 40 mg δείγματος σε μια φιάλη μέτρησης 200 ml, προσθέστε 2 ml υδροξειδίου του νατρίου 0,4% για να το διαλύσετε, στη συνέχεια προσθέστε 25 ml υδροξειδίου του νατρίου 0,5%.1% (V/V) διάλυμα φωσφορικού οξέος και αραιώνεται με νερό μέχρι την κλίμακαΚουνήσου καλά.   1.2.1.2 Λύσιμο αναφοράς: Πάρτε 1 ml του διαλύματος δοκιμής σε μια φιάλη μέτρησης 100 ml, προσθέστε 5 ml 0,1% διαλύματος φωσφορικού οξέος, αραιώστε με νερό σε κλίμακα και ανακινήστε καλά.   1.2.1.3 Λύσιμο αποθήκευσης ελέγχου της γκουανίνης: Πάρτε 10 mg αναφοράς γκουανίνης σε μια φιάλη μέτρησης 50 ml, προσθέστε 5 ml διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 0,4% για να το διαλύσετε, στη συνέχεια προσθέστε 5 ml 0.1% διάλυμα φωσφορικού οξέος, αραιώστε το με νερό μέχρι την κλίμακα, κουνήστε καλά.   1.2.1.4 Λύσιμο αναφοράς γκουανίνης: Πάρτε 1 ml διάλυμα αναφοράς αποθήκευσης γκουανίνης σε φιάλη 100 ml, αραιώστε με νερό και ανακινήστε καλά.   1.2.1.5 Διάλυμα καταλληλότητας συστήματος: Παίρνουμε κατάλληλη ποσότητα από το διάλυμα αναφοράς και το διάλυμα αναφοράς γκουανίνης, αναμιγνύουμε σε ίσο όγκο και ανακινούμε καλά.   1.2.2 Χρωματογραφική κατάσταση   Πίνακας 3 Προϋποθέσεις χρωματογραφίας Στήλη χρωματογραφίας Διάταξη χρωματογραφίας Nova Atom PC18 4,6*250mm, 5μm Κινητή φάση Κινητή φάση Α: νερό Κινητή φάση Β: Μεθανόλη Ποσοστό ροής 1 ml/min Θέρμανση στήλης 35°C Διάστημα κύματος 254nm Όγκος ένεσης 20 μl   Πίνακας 4 Αναλογία κινητής φάσης Χρόνος (min) Κινητή φάση Α Κινητή φάση Β 0 94 6 15 94 6 40 65 35 41 94 6 51 94 6   2Το αποτέλεσμα του πειράματος.   2.1 Λύση καταλληλότητας συστήματος Σχήμα 1 Δοκιμαστικό χρωματογράφημα λύσης καταλληλότητας συστήματος   Πίνακας 5 Λύση καταλληλότητας συστήματος δεδομένων δοκιμής - Όχι, όχι. Συνδυασμός Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής Θεωρητικός αριθμός πινακίδας Διαχωρισμός 1 Γκουανίνη 5.698 138.675 17173 12.334 2 Ασικλοβίρη 8.425 139.902 15786 Α.α.   Σημείωση: Από το παραπάνω γράφημα και τα δεδομένα στον πίνακα, μπορεί να διαπιστωθεί ότι η Acyclovir και η Guanine έχουν καλύτερα σχήματα κορυφής και υψηλό θεωρητικό αριθμό πλάκας.0, η οποία πληροί τις απαιτήσεις της φαρμακοποιίας.   2.2 Επαναληψιμότητα Σχήμα 2 Χρωματογράφημα επαναληψιμότητας 6 ενέσεων καταλληλότητας συστήματος   Πίνακας 6 Δεδομένα επαναληψιμότητας 6 ενέσεων της καταλληλότητας του συστήματος Χρόνος διατήρησης του διαλύματος Δείγμα - Όχι, όχι. Γκουανίνη Ασικλοβίρη       Χρόνος διατήρησης 1 5.698 8.408 2 5.701 8.415 3 5.705 8.411 4 5.701 8.405 5 5.705 8.401 6 5.705 8.398 ΔΕΔ (%) 0.048 0.074     Πίνακας 7 Δεδομένα επαναληψιμότητας 6 ενέσεων λύσης καταλληλότητας συστήματος Περιοχή κορυφής Δείγμα - Όχι, όχι. Γκουανίνη Ασικλοβίρη       Περιοχή κορυφής 1 136.997 138.836 2 138.496 139.117 3 137.783 139.505 4 136.663 138.204 5 137.755 137.968 6 137.789 139.374 ΔΕΔ (%) 0.475 0.452   Σημείωση: Σύμφωνα με τα δεδομένα του παραπάνω πίνακα, ο RSD του χρόνου κατακράτησης της γκουανίνης και της ακυκλοβίρης στο διάλυμα καταλληλότητας συστήματος είναι 0,048% και 0,074%, και ο RSD της περιοχής αιχμής είναι 0, 475% και 0.452%Τα αποτελέσματα αναπαραγωγικότητας είναι καλά και πληρούν τις πειραματικές απαιτήσεις.

Εφαρμογή της χρωματογραφίας ιόντων στην περιβαλλοντική ανάλυση   Εφαρμογή της χρωματογραφίας ιόντων στην ποιότητα του περιβάλλοντος νερού   Με την ανάπτυξη της κοινωνικής οικονομίας, η ρύπανση των υδάτων έχει γίνει όλο και πιο σοβαρό πρόβλημα.λίμνεςΓια την επεξεργασία, την ανακύκλωση, την ολοκληρωμένη χρήση και την απόρριψη βιομηχανικών και οικιακών λυμάτων, απαιτείται πρώτα ανάλυση της ποιότητας του νερού.μπορεί να εφαρμοστεί χρωματογραφία ιόντωνΗ χρωματογραφία ιόντων χρησιμοποιείται ευρέως στην ανάλυση της ποιότητας του νερού λόγω της υψηλής της απόδοσης, σταθερότητας και ακρίβειας.       Ποιότητα του νερού ∆ανόργανη ανάλυση ανιόντων

Καθορισμός ιόντων οξικού οξέος και θειικού οξέος στην υδροξυαιθυλοκυτταρίνη με ιόντη χρωματογραφία   1. Μέθοδος πειράματος 1.1 Προϋποθέσεις δοκιμής Όργανο: Χρωματογράφος ιόντων σειράς IC6200 με ανιχνευτή αγωγιμότητας Χρωματογραφική στήλη: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm) Στήλη προστασίας: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm) Ελούεντο: 18mM KOH Θερμοκρασία στήλης: 30°C Δυνατότητα ροής: 1,0 ml/min Όγκος ένεσης: 25μL Καταστολέας: καταστολέας ανιόντων 1.2 Πειραματικά αντιδραστήρια Πρότυπα οξικού οξέος: 1000 mg/l Πρότυπα ιόντων θειικού: 1000 mg/l Δείγμα υδροξυαιθυλοκυτταρίνης 1.3 Προετοιμασία προτύπων Πιπέτα 0. 1mL, 0. 2mL, 0.5mL, 0. 8mL, 1.0mL, 1.5mL τυποποιημένο διάλυμα οξικού οξέος (1000 mg/ L), 0. 2mL, 0.5mL, 0. 8mL, 1.0mL, 1.5mL, 2.0 ml τυποποιημένο διάλυμα ιόντων θειικού (1000 mg/l) σε σύνολο 100 ml χωρητικών φιαλών αντίστοιχα, και σταθεροποιήστε τον όγκο με υπερκαθαρό νερό, και ανακατέψτε καλά. 1.4 Προετοιμασία δείγματος Παίρνετε μια ορισμένη ποσότητα υδροξυαιθυλοκυτταρίνης σε 100 ml χωρητικότητας φιάλης και καθορίζετε τον όγκο με υπερκαθαρό νερό, αφήνετε να αναπαραχθεί για μία ώρα μέχρι να διαλυθεί πλήρως το δείγμα,αραιώνεται μέσω της στήλης C18, η μεμβράνη φίλτρου και δοκιμή.   2. Αποτελέσματα δοκιμών 2.1 Γραμμικές δοκιμές 2.1.1 Γραμμική δοκιμή για ιόντα οξικού οξέος και θειικού οξέος Οι συγκεντρώσεις της σειράς τυποποιημένης καμπύλης εμφανίζονται στον πίνακα 1.1, και το χρωματογράφημα επικάλυψης πολλαπλών σημείων των τυποποιημένων καμπυλών όπως φαίνεται στο σχήμα 1. Πίνακας 1 Πίνακας κλίσης συγκέντρωσης τυποποιημένης καμπύλης Πίνακας 1 Πίνακας κλίσης συγκέντρωσης τυποποιημένης καμπύλης (mg/l) Συνδυασμός Τυπική καμπύλη 1 Τυποποιημένη καμπύλη 2 Τυπική καμπύλη 3 Τυπική καμπύλη 4 Τυπική καμπύλη 5 Τυπική καμπύλη 6 Οξικό οξύ 1 2 5 8 10 15 Επομένως42- 2 5 8 10 15 20   Σχήμα 1 Χρωματογράφημα πολλαπλών σημείων επικαλύψεως των τυποποιημένων καμπυλών Πίνακας 2 Γραμμικές εξισώσεις οξικού οξέος και θειικού ιόντος - Όχι, όχι, όχι. Ιόντες Γραμμικές εξισώσεις Συντελεστής συσχέτισης R 1 Οξικό οξύ y=6.20870x+3.53190 0.99957 2 SO42- y=15,38419x-8.82943 0.99967   2.2 Δοκιμή επαναληψιμότητας δειγμάτων Σύμφωνα με τις χρωματογραφικές συνθήκες της ∆1.1Δ, αναλύθηκαν έξι διαδοχικές ενέσεις δειγμάτων, και το χρωματογράφημα παρουσιάζεται στο σχήμα 2.Δεν υπάρχουν άλλες κορυφές γύρω από τα ιόντα οξικού οξέος και θειικού και οι κορυφές ήταν καλά διαχωρισμένες.Τα δεδομένα επαναληψιμότητας τους παρουσιάζονται στον πίνακα 3. Ο χρόνος κατακράτησης RSD του οξικού οξέος είναι 0,046% και ο χρόνος κατακράτησης RSD της αιχμής περιοχής είναι 0,293%.542%Η επαναληψιμότητα είναι καλή.   Σχήμα 2 Χρωματογράφημα επικαλύψεως 6 ενέσεων Πίνακας 3 Δεδομένα επαναληψιμότητας 6 ενέσεων Δείγματα Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής Δείγματα Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής     Οξικό οξύ στο δείγμα 4.431 54.35     Επομένως42-στο δείγμα 20.953 106.848 4.434 54.677 21.029 107.236 4.431 54.821 20.962 108.278 4.430 54.729 20.931 107.285 4.429 54.685 20.912 107.38 4.428 54.644 20.903 108.244 Μέσος όρος 4.431 54.651 Μέσος όρος 20.948 107.545 ΑΕΠ% 0.046 0.293 ΑΕΠ% 0.219 0.542   3Συμπεράσματα Η καθιερωμένη μέθοδος χρωματογραφίας ιόντων για την ανίχνευση ιόντων οξικού οξέος και θειικού οξέος στην υδροξυαιθυλοκυτταρίνη έδειξε καλό διαχωρισμό και σταθερή αναπαραγωγιμότητα,που καλύπτει πλήρως τις ανάγκες της ιονικής χρωματογραφίας για τον προσδιορισμό των ιόντων οξικού οξέος και θειικού οξέος.      

  Καθορισμός της 6-μεθυλοκουμαρίνης στα καλλυντικά με υγρή χρωματογραφία 1.1 Διαμόρφωση οργάνων Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων υγρής χρωματογραφίας - Όχι, όχι, όχι. Μονάδα Αριθμός 1 PB3210 Δυαδική αντλία 1 2 CT3400 Φούρνος στήλης 1 3 AS3210 Αυτο-αποδεικτής 1 4 Ανιχνευτής UV3210 1 5 NovaChrom SC18 4,6*250mm, 5μm 1 6 Εργασιακό Σταθμό SmartLab 1 1.2 Μεθοδολογία πειραμάτων 1.2.1 Αντιδραστήρες Πίνακας 2 Κατάλογος αντιδραστηρίων - Όχι, όχι, όχι. Αντιδραστήρες Καθαρότητα 1 Μεθανόλη Χρωματογραφικός βαθμός 2 6-μεθυλοκουμαρίνη 99% 3 Φωσφορικό διυδρογόνο αμμωνίου ΑΡ 4 Φωσφορικό οξύ GR   1.2.1.1 6-μεθυλοκουμαρίνη πρότυπο διάλυμα αποθέματος (1000 mg/l): Λαμβάνεται κατάλληλη ποσότητα 6-μεθυλοκουμαρίνης πρότυπου,διαλύεται και σταθεροποιείται ο όγκος με μεθανόλη και παρασκευάζεται σε συγκέντρωση 1000 mg/l σε τυποποιημένο βασικό διάλυμα. 1.2.1.2 6-μεθυλοκουμαρίνη, πρότυπο διάλυμα εργασίας:Πιπετήστε κατάλληλη ποσότητα τυποποιημένου διαλύματος 6-μεθυλοκουμαρίνης και αραιώστε το με μεθανόλη για να παρασκευάσετε μια σειρά καμπυλών εργασίας με συγκεντρώσεις 0.1mg/L, 0,5mg/L, 1,0mg/L, 3,0mg/L, 5,0mg/L και 10,0mg/L αντίστοιχα. 1.2.1.3 Λύσιμο θωρακιστή διυδρογόνου φωσφορικού νατρίου: Πάρτε 3,12 g διυδρογόνου φωσφορικού νατρίου, προσθέστε νερό για διάλυση και αραιώστε σε 1000 ml και ρυθμίστε το pH του φωσφορικού οξέος σε 3.5. 1.2.2 Προϋποθέσεις χρωματογραφίας Πίνακας 3 Προϋποθέσεις χρωματογραφίας Στήλη χρωματογραφίας NovaChrom SC18 4,6*250mm 5μm Κινητή φάση Α: Μεθανόλη, Β:Υποθετικό διάλυμα διυδρογόνου φωσφορικού νατρίου Ποσοστό ροής 1 ml/min Θέρμανση στήλης 35°C Διάστημα κύματος 275nm Όγκος ένεσης 10 μl Πίνακας 4 Πρόγραμμα εξάτμισης κλίσης Χρόνος (min) Κινητή φάση Α Κινητή φάση Β 0 55 45 11 55 45 12 90 10 40 90 10 41 55 45 50 55 45   1.2.3 Προεπεξεργασία δειγμάτων Πάρτε 1g (με ακρίβεια 0,001g) του δείγματος σε μια χωρητική φιάλη 10mL, προσθέστε 5mL μεθανόλης, στροβιλίζοντας και κουνώντας για να αναμιγνύσετε πλήρως το δείγμα με το διάλυμα εκχύλισης, εκχύλιση με υπερήχους για 20 λεπτά,ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου, και στη συνέχεια καθορίζεται ο όγκος σε 10 ml με μεθανόλη, αναμειγνύεται και στη συνέχεια μεταφέρεται σε φυγοκεντρικούς σωλήνες, φυγοκεντρικό σε 5000 r/min για 5 λεπτά,και το υπερκυκνωτικό φιλτράρεται μέσω του 0.45μm οργανική μεμβράνη, και στη συνέχεια να δοκιμαστεί.   2Το αποτέλεσμα του πειράματος. 2.1 Κατάλληλότητα του συστήματος Σχήμα 1 Χρωματογράφημα προτύπων 10 mg/l Πίνακας 5 Δεδομένα δοκιμής με πρότυπα 10 mg/l Συστατικές ουσίες Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής Θεωρητικός αριθμός πινακίδας 6-μεθυλοκουμαρίνη 11.168 574.285 15854   Σημείωση:Το χρωματογράφημα και τα δεδομένα δείχνουν ότι η 6-μεθυλοκουμαρίνη έχει καλό σχήμα κορυφής και δεν υπάρχουν άλλες κορυφές γύρω από την κορυφή στόχου, ενώ ο θεωρητικός αριθμός πλάκων είναι υψηλός,που πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις. 2.2 Τυποποιημένη καμπύλη Σχήμα 2 Αποτελέσματα δοκιμής τυποποιημένης καμπύλης Σημείωση: Το χρωματογράφημα δείχνει ότι η τιμή R του συντελεστή συσχέτισης της καμπύλης 6-μεθυλοκουμαρίνης είναι άνω του 0.9999, η οποία πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις. 2.3 Επαναληψιμότητα Σχήμα 3 Χρωματογράφημα επαναληψιμότητας 3 mg/ L Προτύπα 6 ενέσεων Πίνακας 6 Δεδομένα επαναληψιμότητας 3mg/ L Προδιαγραφές 6 ενέσεωνΠίνακας 6 Δεδομένα επαναληψιμότητας 3mg/ L Προδιαγραφές 6 ενέσεωνσ         6-μεθυλοκουμαρίνη - Όχι, όχι, όχι. Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής 1 11.159 177.710 2 11.161 176.711 3 11.142 177.128 4 11.152 176.985 5 11.150 177.469 6 11.149 177.629 ΔΕΔ (%) 0.061 0.222 Σημείωση: Σύμφωνα με τα δεδομένα του παραπάνω πίνακα, η RSD της επαναληψιμότητας χρόνου διατήρησης της 6-μεθυλοκουμαρίνης είναι 0,061%, και η RSD της επαναληψιμότητας περιοχής αιχμής είναι 0,222%.Η επαναληπτικότητα είναι καλή και πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις. 2.4 Όριο ανίχνευσης Σχήμα 4 Δοκιμαστικό χρωματογράφημα των προτύπων 0,02 mg/l Πίνακας 7 Δεδομένα δοκιμής με πρότυπα 0,02 mg/l Συστατικές ουσίες Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής ΣΕΠ 6-μεθυλοκουμαρίνη 11.153 1.208 19.296 Σημείωση: Σύμφωνα με τα παραπάνω δεδομένα, το όριο ανίχνευσης υπολογίζεται ως 3 φορές αναλογία σήματος-θόρυβου και διαπιστώθηκε ότι το όριο ανίχνευσης της 6-μεθυλοκουμαρίνης είναι 0,004 mg/l.Ακολουθεί τις πειραματικές απαιτήσεις.. 2.5 Αποτελέσματα δοκιμής δείγματος καλλυντικού Σχήμα 5 Χρωματογράφημα δοκιμής δείγματος καλλυντικού Σημείωση: Η 6-μεθυλοκουμαρίνη δεν ανιχνεύθηκε σε δείγμα καλλυντικού. 2Προσοχή. Κατά τη χρήση φυγοκέντρωσης υψηλής ταχύτητας, φροντίστε να τοποθετούνται οι σωλήνες συμμετρικά και η συνολική μάζα των σωλήνων στις αντίθετες πλευρές να είναι η ίδια.   3Συμπεράσματα Η αναλυτική μέθοδος που εισάγεται στο παρόν άρθρο, με αναφορά στα “Πρότυπα Ασφάλειας και Τεχνικών Προτύπων για τα Κοσμητικά” για την ανίχνευση της 6-μεθυλοκουμαρίνης,με τη χρήση υγρής χρωματογραφίας υψηλών επιδόσεων Wayeal σειράς LC3200 με ανιχνευτή UVΤο αποτέλεσμα του πειράματος δείχνει ότι το σχήμα κορυφής της 6-μεθυλοκουμαρίνης είναι καλό στην δοκιμή προσαρμοστικότητας του συστήματος και δεν υπάρχουν άλλες κορυφές γύρω από το στόχο κορυφής,και ο θεωρητικός αριθμός πινακίδων είναι υψηλόςΗ τιμή του συντελεστή συσχέτισης καμπύλης R είναι άνω του 0.9999Το RSD της επαναληψιμότητας χρόνου διατήρησης της 6-μεθυλοκουμαρίνης είναι 0,061%, και το RSD της επαναληψιμότητας περιοχής αιχμής είναι 0,222%, γεγονός που δείχνει καλή επαναληψιμότητα..Όλα τα ανωτέρω αποτελέσματα δοκιμών πληρούν τις απαιτήσεις του οργάνου με τη τυποποιημένη μέθοδο.  

  Καθορισμός του μολύβδου στο λευκό κρασί με ατομική φασματογραφία απορρόφησης Στην παρούσα εργασία, αναπτύσσεται μια αναλυτική μέθοδος για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε στοιχεία μόλυβδου στο λευκό κρασί με ατομική φασματοφωτομετρία απορρόφησης.Ο μόλυβδος έδειξε καλή γραμμικότητα στο εύρος συγκέντρωσης 1.0-40μg/l με συντελεστές γραμμικής συσχέτισης μεγαλύτερους από 0.999Το εύρος RSD για τρεις ενέσεις είναι εντός του 1,5%. Η ανάκτηση του δείγματος από την προσθήκη είναι 95,4%. Κλειδιά: Ατομική απορρόφηση, αυτοαποδεικτικό, λευκό κρασί, μόλυβδο   1. Μέθοδος πειράματος 1.1 Διαμόρφωση οργάνων Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων του φασματοφωτομέτρου ατομικής απορρόφησης - Όχι, όχι, όχι. Μονωδική Αριθμός 1 Ατομικό Φασματοφωτομέτρο Απορρόφησης AA2310 1 2 Δύναμη του φούρνου γραφίτη 1 3 Αυτο- δειγματοληπτής 1 4 Κύκλωμα ψύξης νερού 1 5 Αργκόν υψηλής καθαρότητας 1 1.2 Προϋποθέσεις δοκιμής μήκος κύματος: 283,3nm Φασματικό εύρος ζώνης: 0,4nm Τρέμα λάμπας: 5mA Πυροδοσία: AA-BG Όγκος ένεσης: 20μL Πρόγραμμα θερμοκρασίας - Όχι, όχι, όχι. Θερμοκρασία (°C) Χρόνος (ες) Μέθοδος θέρμανσης Αισθησία Αέρια Κύκλος αερίου 1 100 10 ΡΑΜΠ Χαμηλά Αργκόν 0.2 2 130 20 ΡΑΜΠ Χαμηλά Αργκόν 0.2 3 400 15 ΡΑΜΠ Χαμηλά Αργκόν 1.0 4 400 10 ΡΑΜΠ Χαμηλά Αργκόν 1.0 5 400 3 ΡΑΜΠ Χαμηλά Αργκόν 0.0 6 1900 3 ΣΤΑΠΟ Χαμηλά Αργκόν 0.0 7 2100 2 ΣΤΑΠΟ Χαμηλά Αργκόν 1.0 1.3 Αντιδραστήρες και πειραματικό υλικό 1.3.1 Λύσιμο νιτρικού οξέος (1+99): Πάρτε 10 ml νιτρικού οξέος και προσθέστε αργά σε 990 ml νερού και αναμείξτε καλά. 1.3.2 Λύσιμο νιτρικού οξέος (1+9): Πάρτε 50 ml νιτρικού οξέος και προσθέστε αργά σε 450 ml νερού και αναμείξτε καλά. 1.3.3 Πρότυπο διάλυμα μολύβδου: 1000 mg/l 1.3.4 Μία στις δέκα χιλιάδες αναλυτικές ισορροπίες 1.3.5 Ψηφιακή οθόνη ηλεκτρικής θερμής πλάκας 1.3.6 Φούρνος στεγνώσεως σταθερής θερμοκρασίας 1.4 Προετοιμασία δείγματος 1.4.1 Πρότυπο ενδιάμεσο διάλυμα μολύβδου Πιπετεύεται 0,1 ml σε 100 ml χωρομετρική φιάλη και ορίζεται ο όγκος με 1% νιτρικό οξύ, κουνιέται καλά, προετοιμάζεται συγκέντρωση 1 mg/l μολύβδου πρότυπο ενδιάμεσο διάλυμα.Αποθήκευση σε ψυγείο σε θερμοκρασία 0°C - 4°C. Διευκρινιστεί με 1% νιτρικό οξύ πριν από τη χρήση. 1.4.2 Τυπική εργασιακή λύση μολύβδου Πιπετήστε 400μL τυποποιημένου ενδιάμεσου διαλύματος μόλυβδου σε μια χωρητική φιάλη 10mL και σταθεροποιήστε τον όγκο με 1% νιτρικό οξύ, προετοιμασμένο σε συγκέντρωση 40μg/l τυποποιημένου διαλύματος μόλυβδου,Ετοιμάστε το όταν θα χρησιμοποιηθεί.. 1.5 Προεπεξεργασία δείγματος Βρεγμένη πέψη Παίρνουμε 5,0 ml του υγρού δείγματος σε χωνευτήρα πολυτετραφθοροαιθυλενίου. Τα δείγματα που περιέχουν αιθανόλη θερμαίνονται σε θερμή πλάκα σε χαμηλή θερμοκρασία 120 °C για να αφαιρεθεί αρχικά η αιθανόλη.Προσθέστε 10 ml νιτρικού οξέος και.5 ml υπερχλωρικού οξέος, καλυφθεί και διαλυθεί σε ψηφιακή θερμή πλάκα. (Πρόϋποθέσεις αναφοράς: 120 °C/0,5 h~1 h· έως 180 °C/2 h~4 h, έως 200 °C~220 °C).Ανοίξτε το καπάκι και χωνέψτε μέχρι να εκπέμπεται λευκός καπνός και το διάλυμα χωνέψεως να είναι άχρωμο και διαφανές, οδηγήστε το οξύ σε σχεδόν ξηρό, σταματήστε να διαλύεται, ψύξετε και στη συνέχεια αραιώστε σε 25 ml με νερό, ανακατέψτε καλά και εφεδρικό.   2Αποτελέσματα και συζήτηση 2.1 Τυπική καμπύλη Πάρτε 40μg/L μολύβδου σε τυποποιημένο εργασιακό διάλυμα, σύμφωνα με τις συνθήκες δοκιμής 1,2 για ένεση και ανάλυση, ο αυτοαποδεικτής επιλέγει την αυτόματη αραίωση.Πάρτε τη συγκέντρωση ως οριζόντια συντεταγμένη και την απορρόφηση ως κάθετη συντεταγμένηΤο αποτέλεσμα είναι όπως φαίνεται στο σχήμα 1. Η εξίσωση καμπύλης του μολύβδου στο εύρος συγκέντρωσης 1,0-40μg/L είναι y=0.008348*x+0.063430 με τιμή R 0.9995, η οποία έχει καλή γραμμικότητα και πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις. Σχήμα 1 Κλίση πρότυπου μολύβδου 2.2 RSD του τυποποιημένου δείγματος Η τιμή RSD 3 επαναλαμβανόμενων ενέσεων του προτύπου είναι εντός 1,5%, και η σταθερότητα του οργάνου είναι σύμφωνη με τα πειραματικά πρότυπα. Σχήμα 2 Χρωματογράφημα επικαλύψεως πρότυπου 32μg/L με 3 επαναλαμβανόμενες ενέσεις Πίνακας 2 Δεδομένα απορρόφησης πρότυπου 32μg/l με 3 επαναλαμβανόμενες ενέσεις Τυπικό σημείο 5 Απορρόφηση Πίσωθεν Απορρόφηση ΔΕΔ (%)   32 μg/l 0.3779 0.0051   0.65 0.3762 0.0040 0.3731 0.0044 2.3 Ποσοστό αύξησης των δειγμάτων Τα δείγματα πέψης και τα κενά δείγματα καθώς και τα δείγματα που περιέχουν αρωματικά συστατικά εγχέονται και αναλύονται σύμφωνα με τις συνθήκες δοκιμής του σημείου 1.2, και το χρωματογράφημα δείγματος εμφανίζονται στο σχήμα 3 και το χρωματογράφημα δείγματος με πόντους εμφανίζονται στο σχήμα 4.Τα δεδομένα δείχνουν ότι το δείγμα δεν ανιχνεύθηκε και ότι τα αποσπάσματα από τα δείγματα που περιέλαβαν τα συμπληρώματα ήταν 95.4%, ανταποκρίνεται στις πειραματικές απαιτήσεις. Σχήμα 3 Χρωματογράφημα δείγματος Σχήμα 4 Χρωματογράφημα δείγματος   3Συμπεράσματα Η εξίσωση καμπύλης του μολύβδου στο εύρος συγκέντρωσης 1,0-40μg/L ήταν y=0,008348*x+0,063430 με τιμή R 0.9995Το εύρος RSD για τρεις επαναλαμβανόμενες ενέσεις ήταν εντός του 1, 5 τοις εκατό.Η μέθοδος είναι ακριβής., αξιόπιστη και ευαίσθητη για τον προσδιορισμό του μολύβδου στο λευκό κρασί.

Καθορισμός του μολύβδου στο λευκό κρασί με ατομική φασματογραφία απορρόφησης   Στην παρούσα εργασία, αναπτύσσεται μια αναλυτική μέθοδος για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε στοιχεία μόλυβδου στο λευκό κρασί με ατομική φασματοφωτομετρία απορρόφησης.Ο μόλυβδος έδειξε καλή γραμμικότητα στο εύρος συγκέντρωσης 1.0-40μg/l με συντελεστές γραμμικής συσχέτισης μεγαλύτερους από 0.999Το εύρος RSD για τρεις ενέσεις είναι εντός του 1,5%. Η ανάκτηση του δείγματος από την προσθήκη είναι 95,4%. Κλειδιά: Ατομική απορρόφηση, αυτοαποδεικτικό, λευκό κρασί, μόλυβδο   1. Μέθοδος πειράματος 1.1 Διαμόρφωση οργάνων Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων του φασματοφωτομέτρου ατομικής απορρόφησης   - Όχι, όχι, όχι. Μονωδική Αριθμός 1 Ατομικό Φασματοφωτομέτρο Απορρόφησης AA2310 1 2 Δύναμη του φούρνου γραφίτη 1 3 Αυτο- δειγματοληπτής 1 4 Κύκλωμα ψύξης νερού 1 5 Αργκόν υψηλής καθαρότητας 1   1.2 Προϋποθέσεις δοκιμής μήκος κύματος: 283,3nm Φασματικό εύρος ζώνης: 0,4nm Τρέμα λάμπας: 5mA Πυροδοσία: AA-BG Όγκος ένεσης: 20μL Πρόγραμμα θερμοκρασίας - Όχι, όχι, όχι. Θερμοκρασία (°C) Χρόνος (ες) Μέθοδος θέρμανσης Αισθησία Αέρια Κύκλος αερίου 1 100 10 ΡΑΜΠ Χαμηλά Αργκόν 0.2 2 130 20 ΡΑΜΠ Χαμηλά Αργκόν 0.2 3 400 15 ΡΑΜΠ Χαμηλά Αργκόν 1.0 4 400 10 ΡΑΜΠ Χαμηλά Αργκόν 1.0 5 400 3 ΡΑΜΠ Χαμηλά Αργκόν 0.0 6 1900 3 ΣΤΑΠΟ Χαμηλά Αργκόν 0.0 7 2100 2 ΣΤΑΠΟ Χαμηλά Αργκόν 1.0 1.3 Αντιδραστήρες και πειραματικό υλικό 1.3.1 Λύσιμο νιτρικού οξέος (1+99): Πάρτε 10 ml νιτρικού οξέος και προσθέστε αργά σε 990 ml νερού και αναμείξτε καλά. 1.3.2 Λύσιμο νιτρικού οξέος (1+9): Πάρτε 50 ml νιτρικού οξέος και προσθέστε αργά σε 450 ml νερού και αναμείξτε καλά. 1.3.3 Πρότυπο διάλυμα μολύβδου: 1000 mg/l 1.3.4 Μία στις δέκα χιλιάδες αναλυτικές ισορροπίες 1.3.5 Ψηφιακή οθόνη ηλεκτρικής θερμής πλάκας 1.3.6 Φούρνος στεγνώσεως σταθερής θερμοκρασίας 1.4 Προετοιμασία δείγματος 1.4.1 Πρότυπο ενδιάμεσο διάλυμα μολύβδου Πιπετεύεται 0,1 ml σε 100 ml χωρομετρική φιάλη και ορίζεται ο όγκος με 1% νιτρικό οξύ, κουνιέται καλά, προετοιμάζεται συγκέντρωση 1 mg/l μολύβδου πρότυπο ενδιάμεσο διάλυμα.Αποθήκευση σε ψυγείο σε θερμοκρασία 0°C - 4°C. Διευκρινιστεί με 1% νιτρικό οξύ πριν από τη χρήση. 1.4.2 Τυπική εργασιακή λύση μολύβδου Πιπετήστε 400μL τυποποιημένου ενδιάμεσου διαλύματος μόλυβδου σε μια χωρητική φιάλη 10mL και σταθεροποιήστε τον όγκο με 1% νιτρικό οξύ, προετοιμασμένο σε συγκέντρωση 40μg/l τυποποιημένου διαλύματος μόλυβδου,Ετοιμάστε το όταν θα χρησιμοποιηθεί.. 1.5 Προεπεξεργασία δείγματος Βρεγμένη πέψη Παίρνουμε 5,0 ml του υγρού δείγματος σε χωνευτήρα πολυτετραφθοροαιθυλενίου. Τα δείγματα που περιέχουν αιθανόλη θερμαίνονται σε θερμή πλάκα σε χαμηλή θερμοκρασία 120 °C για να αφαιρεθεί αρχικά η αιθανόλη.Προσθέστε 10 ml νιτρικού οξέος και.5 ml υπερχλωρικού οξέος, καλυφθεί και διαλυθεί σε ψηφιακή θερμή πλάκα. (Πρόϋποθέσεις αναφοράς: 120 °C/0,5 h~1 h· έως 180 °C/2 h~4 h, έως 200 °C~220 °C).Ανοίξτε το καπάκι και χωνέψτε μέχρι να εκπέμπεται λευκός καπνός και το διάλυμα χωνέψεως να είναι άχρωμο και διαφανές, οδηγήστε το οξύ σε σχεδόν ξηρό, σταματήστε να διαλύεται, ψύξετε και στη συνέχεια αραιώστε σε 25 ml με νερό, ανακατέψτε καλά και εφεδρικό.   2Αποτελέσματα και συζήτηση 2.1 Τυπική καμπύλη Πάρτε 40μg/L μολύβδου σε τυποποιημένο εργασιακό διάλυμα, σύμφωνα με τις συνθήκες δοκιμής 1,2 για ένεση και ανάλυση, ο αυτοαποδεικτής επιλέγει την αυτόματη αραίωση.Πάρτε τη συγκέντρωση ως οριζόντια συντεταγμένη και την απορρόφηση ως κάθετη συντεταγμένηΤο αποτέλεσμα είναι όπως φαίνεται στο σχήμα 1. Η εξίσωση καμπύλης του μολύβδου στο εύρος συγκέντρωσης 1,0-40μg/L είναι y=0.008348*x+0.063430 με τιμή R 0.9995, η οποία έχει καλή γραμμικότητα και πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις. Σχήμα 1 Κλίση πρότυπου μολύβδου 2.2 RSD του τυποποιημένου δείγματος Η τιμή RSD 3 επαναλαμβανόμενων ενέσεων του προτύπου είναι εντός 1,5%, και η σταθερότητα του οργάνου είναι σύμφωνη με τα πειραματικά πρότυπα. Σχήμα 2 Χρωματογράφημα επικαλύψεως πρότυπου 32μg/L με 3 επαναλαμβανόμενες ενέσεις   Πίνακας 2 Δεδομένα απορρόφησης πρότυπου 32μg/l με 3 επαναλαμβανόμενες ενέσεις Τυπικό σημείο 5 Απορρόφηση Πίσωθεν Απορρόφηση ΔΕΔ (%)   32 μg/l 0.3779 0.0051   0.65 0.3762 0.0040 0.3731 0.0044 2.3 Ποσοστό αύξησης των δειγμάτων Τα δείγματα πέψης και τα κενά δείγματα καθώς και τα δείγματα που περιέχουν αρωματικά συστατικά εγχέονται και αναλύονται σύμφωνα με τις συνθήκες δοκιμής του σημείου 1.2, και το χρωματογράφημα δείγματος εμφανίζονται στο σχήμα 3 και το χρωματογράφημα δείγματος με πόντους εμφανίζονται στο σχήμα 4.Τα δεδομένα δείχνουν ότι το δείγμα δεν ανιχνεύθηκε και ότι τα αποσπάσματα από τα δείγματα που περιέλαβαν τα συμπληρώματα ήταν 95.4%, ανταποκρίνεται στις πειραματικές απαιτήσεις. Σχήμα 3 Χρωματογράφημα δείγματος Σχήμα 4 Χρωματογράφημα δείγματος   3Συμπεράσματα Η εξίσωση καμπύλης του μολύβδου στο εύρος συγκέντρωσης 1,0-40μg/L ήταν y=0,008348*x+0,063430 με τιμή R 0.9995Το εύρος RSD για τρεις επαναλαμβανόμενες ενέσεις ήταν εντός του 1, 5 τοις εκατό.Η μέθοδος είναι ακριβής., αξιόπιστη και ευαίσθητη για τον προσδιορισμό του μολύβδου στο λευκό κρασί.

Καθορισμός της πολυαιθυλενογλυκόλης με χρωματογραφία διείσδυσης με τζελ   1Εισαγωγή   Σκοπός: Καθορισμός του μοριακού βάρους και της κατανομής της πολυαιθυλενογλυκόλης (PEG) με μέθοδο υψηλής απόδοσης χρωματογραφίας διείσδυσης με τζελ (GPC).   Μέθοδος: Xtimate SEC-120, 5 μm, 7,8x300 mm στήλη χρωματογραφίας διείσδυσης με τζελ Ανιχνευτής διαφορικού δείκτη κάμψης (RID) Κινητή φάση: υπερκαθαρό νερό Ταχύτητα ροής: 1,0 ml/min θερμοκρασία στήλης: 35 °C· Όγκος ένεσης: 10μl. Καθορίζονται καμπύλες βαθμονόμησης και τα αποτελέσματα του μοριακού βάρους και της κατανομής κάθε δείγματος υπολογίζονται με λογισμικό GPC.   Αποτελέσματα: Η γραμμικότητα του PEG είναι καλή όταν το μοριακό βάρος ήταν στο εύρος 400-20000. Η αναπαραγωγικότητα του πειράματος είναι καλή, με 6 διαδοχικές ενέσεις PEG6000,η τιμή RSD του χρόνου κατακράτησης είναι 00,105%, και η τιμή RSD της περιοχής κορυφής είναι 0,335%.   Συμπέρασμα: Η χρωματογραφία διείσδυσης με τζελ υψηλών επιδόσεων (GPC) είναι αξιόπιστη μέθοδος για τον προσδιορισμό του μοριακού βάρους και της κατανομής του PEG,που έχει τα πλεονεκτήματα της ακριβούς και υψηλής αναπαραγωγικότητας όταν χρησιμοποιείται για την αξιολόγηση της ιδιότητας πολυδιασπαστικότητας των πολυμερών ενώσεων.   Κλειδιά λέξεων: HPLC, GPC, RID, Πολυμερές, Πολυαιθυλένιο γλυκόλη   2. Μέθοδος πειράματος 2.1 Διαμόρφωση οργάνων Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων υγρών χρωματογράφων υψηλών επιδόσεων - Όχι, όχι. Μονωδική Αριθμός 1 Υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία σειράς LC3200 1 2 PB3200 Δυαδική αντλία 1 3 RID3300 1 4 CT3200 Φούρνος στήλης 1 5 AS3200 Αυτοδείκτης 1 2.2 Προϋποθέσεις δοκιμής Χρωματογραφική στήλη: Xtimate SEC-120,5μm,7.8x300mm Θερμοκρασία στήλης: 35°C Ανιχνευτής: RID Δυνατότητα ροής: 1,0 ml/min Κινητή φάση: νερό Όγκος ένεσης: 10μL   2.3 Όργανο/αντιδραστήρες και καταναλωτικά Αντιδραστήρες: Υπερκαθαρό νερό Πρότυπο: PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000, PEG20000 Βοηθητικό εξοπλισμό Αναλυτικές ισορροπίες Μονάδα εκχύλισης διαλύτη Υπερήχθη καθαριστικό Πειραματικά υλικά Μεμβράνη φίλτρου: υδατική μεμβράνη φίλτρου 0,45μm   2.4 Κατάρτιση προτύπου PEG Πιπετά 0,20g το καθένα από τα πρότυπα PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000 και PEG20000, προστίθενται 10 ml νερού για διάλυση, αναμιγνύονται καλά και προετοιμάζεται η συγκέντρωση των δειγμάτων των 20 mg/ml που πρόκειται να ελεγχθούν.   3Αποτελέσματα και συζήτηση 3.1 Διαφορετικά πρότυπα μοριακού βάρους Σχήμα 1 Χρωματογράφημα PEG400 Πίνακας 1 Χρωματογραφικές παράμετροι του PEG400 - Όχι, όχι. Συστατικές ουσίες Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής Αριθμός της θρηκτικής πλάκας Παράγοντας παρακολούθησης 1 PEG400 10.315 501.732 2346 1.185   Σχήμα 2 Χρωματογράφημα PEG2000 Πίνακας 2 Χρωματογραφικές παραμέτρους του PEG2000 - Όχι, όχι. Συστατικές ουσίες Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής Θεωρητικός αριθμός πινακίδας Παράγοντας παρακολούθησης 1 PEG2000 8.659 499.892 1926 1.230   Σχήμα 3 Χρωματογράφημα PEG6000 Πίνακας 3 Χρωματογραφικές παράμετροι του PEG6000 - Όχι, όχι. Συστατικές ουσίες Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής Θεωρητικός αριθμός πινακίδας Παράγοντας παρακολούθησης 1 PEG6000 7.215 499.482   1.171   Σχήμα 4 Χρωματογράφημα PEG10000 Πίνακας 4 Χρωματογραφικές παράμετροι του PEG10000 - Όχι, όχι. Συστατικές ουσίες Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής Θεωρητικός αριθμός πινακίδας Παράγοντας παρακολούθησης 1 PEG10000 6.612 483.657 2550 1.265   Σχήμα 5 Χρωματογράφημα PEG20000 Πίνακας 5 Χρωματογραφικές παραμέτρους του PEG20000 - Όχι, όχι. Συστατικές ουσίες Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής Θεωρητικός αριθμός πινακίδας Παράγοντας παρακολούθησης 1 PEG20000 6.081 497.803 1103 1.799   Σχήμα 6 Επικάλυψη χρωματογραμμάτων διαφορετικού μοριακού βάρους Σημείωση: Τα παραπάνω δεδομένα δείχνουν ότι ο χρόνος κατακράτησης του PEG20000 είναι 6,081 λεπτά και του PEG400 10,315 λεπτά, τα μεγαλύτερα μόρια εκχυλίζονται πρώτα και τα μικρότερα μόρια εκχυλίζονται αργότερα.   3.2 Επαναληψιμότητα Σχήμα 7 Χρωματογράμματα επικαλύψεως επαναληψιμότητας του PEG6000 (n=6) Πίνακας 7 Χρωματογραφικές παραμέτρους επαναληψιμότητας του PEG6000 (n=6) - Όχι, όχι. Δείγματα Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής 1 6000 7.233 498.821 2 6000 7.234 503.367 3 6000 7.225 499.891 4 6000 7.221 499.560 5 6000 7.219 501.374 6 6000 7.215 499.482 Μέσος όρος - 7.225 500.416 ΔΕΔ (%) - 0.105 0.335 Σημείωση: Η επαναληψιμότητα είναι καλή.   3.3 Τυπικές καμπύλες Σχήμα 8 Τυποποιημένες καμπύλες Χρωματογράμματα διαφορετικών μοριακών βαρών Πίνακας 8 Τυποποιημένες καμπύλες Χρωματογραφικές παράμετροι διαφόρων μοριακών βαρών Σημείωση: Τα αποτελέσματα του μοριακού βάρους και της κατανομής κάθε δείγματος υπολογίζονται με λογισμικό GPC.000, και ο συντελεστής γραμμικής συσχέτισης είναι 0.999.   4Συμπεράσματα Η δοκιμή αυτή της πολυαιθυλενογλυκόλης (PEG) εκτελείται με χρωματογραφία σε τζελ χρησιμοποιώντας υγρό χρωματογράφο υψηλών επιδόσεων της σειράς LC3200 με ανιχνευτή διαφορικού δείκτη διάθλασης.ο χρόνος διατήρησης του PEG20000 είναι 6Η επαναληπτικότητα είναι καλή. Ο χρόνος κατακράτησης είναι 0.105% και το RSD της περιοχής κορυφής είναι 0Η γραμμικότητα του μοριακού βάρους του PEG είναι καλή στην περιοχή 400 έως 20,000, και ο συντελεστής γραμμικής συσχέτισης είναι 0.9999Η χρωματογραφία διείσδυσης με τζελ υψηλών επιδόσεων (GPC) είναι μια αξιόπιστη μέθοδος για τον προσδιορισμό του μοριακού βάρους και της κατανομής του PEG,που έχει τα πλεονεκτήματα ακριβών και αναπαραγωγικών αποτελεσμάτων όταν χρησιμοποιείται για την αξιολόγηση της ιδιότητας πολυδιασπαστικότητας των πολυμερών ενώσεων.   Σημείωση: Το δείγμα πρέπει να παραμείνει σε θερμοκρασία δωματίου για περισσότερο από 12 ώρες και να αναμιγνύεται απαλά, χωρίς υπερήχους ή έντονο κούρεμα για την επιτάχυνση της διάλυσης.    

  Γεια σας στο ARAB LAB 2024, σας περιμένουμε!!!   24 έως 26 Σεπτεμβρίου 2024 Σταθμός 933, αίθουσα Σ1 Παγκόσμιο Κέντρο Εμπορίου του Ντουμπάι  

  Καθορισμός βαρέων μετάλλων σε σκόνη ρητίνης απόβλητων με φασματομετρητή ατομικής απορρόφησης Wayeal   Στην παρούσα εργασία, με αναφορά στο πρότυπο "HJ 749-2015 Καθορισμός του συνολικού χρωμίου στην ατομική φλόγα απορρόφησης φλόγας σε στερεά απόβλητα" "HJ 786-2016 Καθορισμός μολύβδου",Ζήνκος και κάδμιο στην ατομική φλόγα απορριμμάτων, καθιερώθηκε μια αναλυτική μέθοδος για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε βαρέα μέταλλα σε σκόνη απόβλητων ρητίνης με μέθοδο ατομικής απορρόφησης φλόγας.   Κλειδιά λέξεων: Ατομικό Φασματομετρητή Απορρόφησης, φλόγα, σκόνη απόβλητων ρητίνης, μόλυβδο, κάδμιο, χρώμιο.   1. Μέθοδος πειράματος 1.1 Διαμόρφωση οργάνων Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων του φασματοφωτομέτρου ατομικής απορρόφησης - Όχι, όχι. Ονομασία Αριθμός 1 Ατομικό Φασματοφωτομέτρο Απορρόφησης AA2310 1 2 Συμπιεστήρας αέρα 1 3 Ακετυλένιο υψηλής καθαρότητας 1 4 Πρωθυλικός κούφιος καθοδικός λαμπτήρας 1 5 Κάνδιο κούφιο καθοδικό λαμπτήρα 1 6 Κρομικό κούφιο καθοδικό λαμπτήρα 1   1.2 Αντιδραστήρες και όργανα 1.2.1 Τυποποιημένο διάλυμα μολύβδου ((1000μg/ml) 1.2.2 Τεχνικό διάλυμα καδμίου ((1000μg/ml) 1.2.3 Τυπικό διάλυμα χρωμίου ((1000μg/ml) 1.2.4 Χλωριούχο αμμώνιο: AR 1.2.5 Αζώτο: GR 1.2.6 Υδροχλωρικό οξύ: 1.2.7 Υδροφθορικό οξύ: GR 1.2.8 Περχλωρικό οξύ: 1.2.9 30% υπεροξείδιο του υδρογόνου: GR 1.2.10 Μία στις δέκα χιλιάδες αναλυτικές ισορροπίες 1.2.11 Ψηφιακή οθόνη ηλεκτρικής θερμής πλάκας   1.3 Προεπεξεργασία 1.3.1 Προεπεξεργασία δειγμάτων μολύβδου και καδμίου Πάρτε 0.2g δείγματος (με ακρίβεια 0.1mg) σε 50 ml PTFE χωνευτήρα.Προστέθηκαν 5 ml υδροχλωρικού οξέος και το δείγμα θερμαίνεται σε θερμό πιάτο σε καπνό σε θερμοκρασία περίπου 120 °C για να διαλυθεί αρχικά το δείγμα.Προσθέστε 8 ml νιτρικού οξέος, 8 ml υδροφθοριούχου οξέος και 4 ml υπερχλωρικού οξέος,κάλυψη και θέρμανση σε θερμή πλάκα για περίπου 160 °C για 3 ώρες. Ανοίξτε το καπάκι, τον ηλεκτρικό θερμαντικό πίνακα θερμοκρασία ελέγχου σε 180 °C για να συνεχίσει τη θέρμανση, και συχνά κουνήσει το χωνευτήρα.κάλυψη για την πλήρη αποσύνθεση των μαύρων οργανικών άνθρακαΜετά την εξαφάνιση της μαύρης οργανικής ύλης στον τοίχο του χωνευτή, ανοίξτε το καπάκι, διώξτε τον λευκό καπνό και το ατμό μέχρι το περιεχόμενο να είναι ιξώδες.2 ml νιτρικού οξέος για την διάλυση του διαλυτού υπολειμμάτων, μετά την ψύξη, μεταφέρετε ολόκληρη την ποσότητα σε 50 ml χωρομετρική φιάλη, ξεπλύνετε το καπάκι του χωνευτή και το εσωτερικό τοίχωμα με κατάλληλη ποσότητα πειραματικού νερού,το διάλυμα πλυντηρίου ενσωματώθηκε σε χωρητική φιάλη 50 mlΑν υπάρχουν αδιάλυτα σωματίδια στο διαλυμένο διάλυμααπαιτείται διήθηση και φυγοκέντρωση ή φυσική βροχόπτωση. (Σημείωση: Μην επιτρέπετε να βγουν πολλές φυσαλίδες κατά την θέρμανση, διαφορετικά θα προκαλέσει απώλεια του δείγματος.)   1.3.2 Προεπεξεργασία δείγματος χρωμίου Πάρτε 0,2 g (με ακρίβεια 0,0001 g) δείγματος σε 50 ml PTFE χωνευτήρα.Προστέθηκαν 10 ml συμπυκνωμένου υδροχλωρικού οξέος και το δείγμα θερμαίνεται σε θερμό πιάτο σε καπνό σε θερμοκρασία 50°C για την αρχική αποσύνθεση του δείγματος.Όταν εξατμιστεί σε περίπου 3 ml, προσθέστε 5 ml συμπυκνωμένου νιτρικού οξέος, 5 ml υδροφθοριούχου οξέος, καλύψτε και θερμάνετε την καυτή πλάκα σε θερμοκρασία περίπου 120 ~ 130 °C για 0,5 ~ 1h, στη συνέχεια ανοίξτε το καπάκι.απομακρύνετε τον λευκό καπνό και τον ατμό μέχρι το περιεχόμενο να είναι σε μορφή υγρών χάντρων σε κατάσταση μη ροής (παρατηρήστε ενώ είναι ζεστό)Ανάλογα με την κατάσταση της πέψης, προσθέστε 3 ml συμπυκνωμένου νιτρικού οξέος, 3 ml υδροφθοριούχου οξέος, 1 ml υπεροξειδίου του υδρογόνου και επαναλάβετε την παραπάνω διαδικασία πέψης.ελαφρώς κρύο, προστίθενται 0,2 ml νιτρικού οξέος για να διαλυθεί το διαλυτό κατάλοιπο, μεταφέρονται όλα τα διαλύματα δοκιμής σε μια χωρητική φιάλη 50 ml, προστίθενται 5 ml διαλύματος 110% χλωριούχου αμμωνίου,και να καθορίσει τον όγκο με πειραματικό νερό(Σημείωση: η συνολική ποσότητα 30% υπεροξειδίου του υδρογόνου που προστίθεται δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 10 ml.)   2Αποτελέσματα και συζήτηση Σημείωση: Δείγμα ανίχνευσης Σημείωση: Υψόμετρο καυστήρα 10 χιλιοστά Ποσοστό ροής ακετυλενίου 2.0L/min Φασματικό εύρος ζώνης 0.4nm Διάστημα κύματος 283.3nm Δρόμος φωτισμού ΑΑ Τρόπος ρεύματος λάμπας 5mA   Πίνακας συγκέντρωσης κλίσης (mg/l) των τυποποιημένων καμπυλών μολύβδου και δεδομένων δειγματοληψίας Επίπεδο συγκέντρωσης 1 2 3 4 5 6 Συγκέντρωση των τυποποιημένων διαλύσεων (mg/l) 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 10 Απορρόφηση των τυποποιημένων διαλύσεων (abs) 0.0073 0.0136 0.0290 0.0578 0.1112 0.1353 Απορρόφηση σκόνης από απόβλητα ρητίνης (abs) 0.0024 Συγκέντρωση σκόνης ρητίνης αποβλήτων (mg/l) 0.0000 Συγκέντρωση μολύβδου σε σκόνη απόβλητων ρητίνης (mg/kg) Δεν ανιχνεύεται   Τυπική καμπύλη μολύβδου Καδμίου Δείγμα ανίχνευσης Καδμίου Υψόμετρο καυστήρα 10 χιλιοστά Ποσοστό ροής ακετυλενίου 2.0L/min Φασματικό εύρος ζώνης 0.4nm Διάστημα κύματος 228.8nm Δρόμος φωτισμού ΑΑ Τρόπος ρεύματος λάμπας 3mA   Πίνακας συγκέντρωσης κλίσης (mg/l) τυπικής καμπύλης καδμίου και δεδομένα δειγματοληψίας Επίπεδο συγκέντρωσης 1 2 3 4 5 Συγκέντρωση των τυποποιημένων διαλύσεων (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Απορρόφηση των τυποποιημένων διαλύσεων (abs) 0.0667 0.0124 0.1775 0.2280 0.2748 Απορρόφηση σκόνης από απόβλητα ρητίνης (abs) 0.0057 Συγκέντρωση σκόνης ρητίνης αποβλήτων (mg/l) 0.0000 Συγκέντρωση καδμίου στην σκόνη απόβλητων ρητίνης (mg/kg) Δεν ανιχνεύεται   Τυπική καμπύλη του καδμίου Χρωμικό Δείγμα ανίχνευσης Χρωμικό Υψόμετρο καυστήρα 10 χιλιοστά Ποσοστό ροής ακετυλενίου 30,6 L/min Φασματικό εύρος ζώνης 0.2nm Διάστημα κύματος 357.9nm Δρόμος φωτισμού ΑΑ Τρόπος ρεύματος λάμπας 5mA   Πίνακας συγκέντρωσης κλίσης (mg/l) κώδικα καμπύλης χρωμίου και δεδομένα δειγματοληψίας Επίπεδο συγκέντρωσης 1 2 3 4 5 Συγκέντρωση των τυποποιημένων διαλύσεων (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Απορρόφηση των τυποποιημένων διαλύσεων (abs) 0.0175 0.0388 0.0588 0.0786 0.0994 Απορρόφηση σκόνης από απόβλητα ρητίνης (abs) 0.0130 Συγκέντρωση σκόνης ρητίνης αποβλήτων (mg/l) 0.1519 Συγκέντρωση χρωμίου σε σκόνη απόβλητων ρητίνης (mg/kg) 37.7   Τυπική καμπύλη του χρωμίου 3. Σημειώσεις 3.1 Το νιτρικό οξύ και το υπερχλωρικό οξύ που χρησιμοποιήθηκαν στο πείραμα έχουν ισχυρές οξειδωτικές και διαβρωτικές ιδιότητες, το υδροχλωρικό οξύ και το υδροφθορικό οξύ έχουν ισχυρή πτητικότητα και διαβρωτικές ιδιότητες,ο εξοπλισμός προστασίας πρέπει να φοριέται σύμφωνα με τις απαιτήσεις του κανονισμού, καθώς και τη διαδικασία προετοιμασίας του διαλύματος και της προεπεξεργασίας των δειγμάτων που εκτελείται στο καπνό.   3.2 Το 10% διάλυμα χλωριούχου αμμωνίου πρέπει να προστίθεται στο τυποποιημένο διάλυμα και στο δείγμα ταυτόχρονα για να εξασφαλιστεί η συνέπεια της δοκιμής.   4Συμπεράσματα Από τα πειραματικά αποτελέσματα, οι συντελεστές γραμμικής συσχέτισης του μολύβδου, του καδμίου και του χρωμίου είναι όλοι μεγαλύτεροι από 0.999Η μέθοδος είναι ακριβής, αξιόπιστη, και δεν μπορεί να αποδειχθεί ότι η ουσία είναι βλαβερή.ευαίσθητη και μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ανίχνευση βαρέων μετάλλων σε σκόνη ρητίνης αποβλήτων.      

  Καθορισμός της περιεκτικότητας σε μεντόλη στη μέντα με αέρια χρωματογραφία   Σε αυτό το έγγραφο, οι χρωματογραφικές συνθήκες βελτιστοποιούνται με αναφορά στην έκδοση 2020 της Κινέζικης Φαρμακοποιίας,και χρησιμοποιείται χρωματογραφική στήλη SK-WAX για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε μένθολη στη μέντα.   Κλειστή λέξη: χρωματογράφος αερίου, ανιχνευτής FID, μέντα, μεντόλη.   1. Μέθοδος πειράματος   1.1 Διαμόρφωση οργάνων Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων χρωματογραφίας αερίων - Όχι, όχι. Μονάδα Αριθμός 1 Χρωματογραφία αερίου GC6000 1 2 Ανιχνευτής FID6000 1 3 ASL6000 Αυτο-Απόδειξη 1   1.2 Προϋποθέσεις δοκιμής Χρωματογραφική στήλη: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm Προγραμματισμένη θερμοκρασία: διατηρείται η στήλη σε αρχική θερμοκρασία 70 °C επί 4 λεπτά, θερμαίνεται έως 120 °C με ρυθμό 1,5 °C ανά λεπτό, στη συνέχεια έως 200 °C με ρυθμό 3 °C ανά λεπτό,και τέλος σε 230°C με ρυθμό 30°C ανά λεπτό και διατηρούνται για 2 λεπτά; Αέριο μεταφορέα: άζωτο υψηλής καθαρότητας, κατάσταση σταθερού ρεύματος Στροφή ροής στη στήλη: 2 ml/min Θέρμανση εισόδου: 200°C Θέρμανση ανιχνευτή: 300°C Συνολικός ρυθμός ροής υδρογόνου: 35 ml/min Αέρας: 300 ml/min Όγκος ένεσης: 1μL Μέθοδος ένεσης: Ένεση διαχωρισμένης ροής με αναλογία διαχωρισμού 5:1.   1.3 Αντιδραστήρες και πειραματικό υλικό 1.3.1 Αντιδραστήρες Δείγμα μέντας Τεχνικός κανόνας μεντόλης Ηθανόλη, ΑΡ.   1.3.2 Εξοπλισμός Φίλτρο βελόνας Το τρίτο άλεμα   1.4 Προετοιμασία δείγματος 1.4.1 Παρασκευή του διαλύματος αναφοράς Παίρνουμε την κατάλληλη ποσότητα ελέγχου με μένθολη, ζυγίζοντας με ακρίβεια, προσθέτουμε αιθανόλη για να παρασκευάσουμε ένα διάλυμα που περιέχει 0,2 mg ανά 1 ml.   1.4.2 Προετοιμασία του διαλύματος δοκιμής Παίρνουμε 2g σκόνης προϊόντος (μέσω του τρίτου φίλτρου), ζυγίζουμε με ακρίβεια, τοποθετούμε σε ένα φιαλίδιο με σχήμα V και το βάζουμε σφιχτά μετά την προσθήκη 50 ml αιθανόλης.υπερηχητική επεξεργασία (δύναμη 250W)Η απώλεια βάρους συμπληρώνεται με αιθανόλη, ανακινείται καλά, φιλτράρεται και λαμβάνεται το επόμενο φίλτρατο.   2 Αποτελέσματα και επικοινωνία 2.1 Χρωματογράφημα διαλύματος αναφοράς Πάρτε το διάλυμα αναφοράς και αναλύστε το σύμφωνα με τις συνθήκες δοκιμής του σημείου 1.2, και τα αποτελέσματα παρουσιάζονται παρακάτω. Όπως φαίνεται στο σχήμα και τα δεδομένα, το σχήμα της κορυφής είναι συμμετρικό, δεν υπάρχουν άλλες κορυφές και ο βαθμός διαχωρισμού είναι μεγαλύτερος από 1.5, η οποία είναι καλή και πληροί τις απαιτήσεις. Συνδυασμός Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής Υψόμετρο κορυφής Θεωρητικός αριθμός πινακίδας Μεντόλη 18.262 564.820 48.485 56284   Πάρτε το διάλυμα αναφοράς, το οποίο έχει εγχυθεί και ανιχνευθεί 7 φορές διαδοχικά σύμφωνα με τις συνθήκες δοκιμής στο 1.2Σύμφωνα με τα αποτελέσματα της δοκιμής, η επαναληπτικότητα χρόνου διατήρησης του διαλύματος αναφοράς είναι 0,021% και η επαναληπτικότητα περιοχής κορυφής είναι 0,47%.και η επαναληπτικότητα της δοκιμής είναι καλή.     2.2 Χρωματογράφημα του διαλύματος δοκιμής Πάρτε το δοκιμαστικό διάλυμα και αναλύστε το σύμφωνα με τις συνθήκες δοκιμής του σημείου 1.2Από το σχήμα και τα δεδομένα, το σχήμα της κορυφής είναι συμμετρικό, και δεν υπάρχουν άλλες κορυφές, και ο βαθμός διαχωρισμού είναι μεγαλύτερος από 1.5, ο διαχωρισμός είναι καλός και πληροί τις απαιτήσεις. Συνδυασμός Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής Υψόμετρο κορυφής Θεωρητικός αριθμός πινακίδας Μεντόλη 18.269 568.906 48.763 56738   Πάρτε το διάλυμα αναφοράς, το οποίο έχει εγχυθεί και ανιχνευθεί 7 φορές διαδοχικά σύμφωνα με τις συνθήκες δοκιμής στο 1.2Σύμφωνα με τα αποτελέσματα της δοκιμής, η επαναληψιμότητα χρόνου διατήρησης του διαλύματος αναφοράς είναι 0,038% και η επαναληψιμότητα περιοχής κορυφής είναι 0,49%,και η επαναληπτικότητα της δοκιμής είναι καλή.   3Συμπεράσματα Στην παρούσα εργασία, καθορίζεται μέθοδος για τον προσδιορισμό της μένθολης στο μέντο με τον χρωματογράφο αερίου GC6000 της Wayeal.η επαναληψιμότητα του χρόνου διατήρησης 7 ενέσεων είναι μικρότερη από 0.0,5% και η επαναληψιμότητα της περιοχής κορυφής είναι μικρότερη από 0,5%, γεγονός που έδειξε καλή επαναληψιμότητα δοκιμής.που πληροί τις απαιτήσεις της κινεζικής φαρμακοποιίαςΤο προϊόν αυτό υπολογίζεται σύμφωνα με το ξηρό προϊόν, η περιεκτικότητα σε μεντόλη στο δείγμα δοκιμής είναι 0,50%, η οποία πληροί την απαίτηση της φαρμακοποιίας για τουλάχιστον 0,20%.Η μέθοδος αυτή μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως σημείο αναφοράς για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε μέντα σε μέντα.                      

  Καθορισμός βαρέων μετάλλων στο έδαφος με ατομικό φασματοφωτομέτρο απορρόφησης   1. Μέθοδος πειράματος   Λέξεις-κλειδιά: Ατομικό φασματοφωτομετρητή απορρόφησης, αυτοαποδεικτικό, φούρνο γραφίτη, φλόγα, χώμα, βαρέα μέταλλα.   1.1 Διαμόρφωση οργάνων Πίνακας 1 Κατάλογοι διαμόρφωσης των AAS - Όχι, όχι. Μονάδα Αριθμός 1 Ατομικό Φασματοφωτομέτρο Απορρόφησης AA2310 1 2 Δύναμη του φούρνου γραφίτη GF2310 1 3 Αυτοαποδεικτής AS2310 1 4 Κύκλωμα ψύξης 1 5 Αργκόν υψηλής καθαρότητας 1 6 Σωλήνες γραφίτη 1 7 Συμπιεστήρας αέρα χωρίς λάδι 1 8 Ακετιλέν υψηλής καθαρότητας 1   1.2 Αντιδραστήρες και πειραματικό υλικό Λύσιμο νιτρικού οξέος (1+99): Μετρήστε 10 ml νιτρικού οξέος και προσθέστε αργά σε 990 ml νερού και ανακατέψτε καλά. Pb Πρότυπο διάλυμα:1000 mg/l Cd Πρότυπο διάλυμα: 1000 mg/l Νι: 1000 mg/l 1% φωσφορικού υδρογόνου διαμμωνίου: λαμβάνεται 1g φωσφορικού υδρογόνου διαμμωνίου σε χωρητική φιάλη 100 ml και καθορίζεται ο όγκος με υπερκαθαρό νερό. Νιτρικό οξύ: GR Υδροχλωρικό οξύ: GR Υδροφθορικό οξύ: GR Περχλωρικό οξύ: GR Μία στις δέκα χιλιάδες αναλυτικές ισορροπίες Ηλεκτροθερμικός θερμοστατικός φούρνος ξήρανσης με υψηλή ταχύτητα Ψηφιακή οθόνη ηλεκτρικής θερμής πλάκας Κρυστήρας τεφλόνου   1.3 Προεπεξεργασία δειγμάτων Περικοπή δείγματος: Ζυγίζει 0, 2 g δείγματος σε χωνευτήρα PTFE, προσθέτει μία έως δύο σταγόνες νερού για υγρασία, προσθέτει 10 ml υδροχλωρικού οξέος, 9 ml νιτρικού οξέος, 4 ml υδροφθορικό οξύ,και 2 ml υπερχλωρικού οξέος με τη σειράΓια να επιτευχθεί μια καλή επίδραση του ιπτάμενου πυριτίουείναι απαραίτητο να ανακινείται συχνά ο χωνευτήρας και να ανατρέπει το οξύ μέχρι να γίνει ιξώδες το περιεχόμενο.Αφαιρέστε και ψυγίστε ελαφρώς, προσθέστε 0,5 ml νιτρικού οξέος για να διαλυθεί το διαλυτό κατάλοιπο, ξεπλύνετε το καπάκι του χωνευτή και το εσωτερικό τοίχωμα με νερό, μεταφέρετε ολόκληρη την ποσότητα σε μια 50 ml χωρητική φιάλη,Και να το φτιάξουμε με πολύ καθαρό νερό.Το δείγμα αντικαθίσταται από νερό και προετοιμάζεται ένα πλήρες κενό διάλυμα προγράμματος ακολουθώντας τα παραπάνω βήματα.   2Συμπέρασμα και συζήτηση 2.1 Φασματικές συνθήκες για τον μόλυβδο   Μέθοδος θέρμανσης Φούρνος γραφίτη Μέθοδος δοκιμής Υψόμετρο κορυφής Όγκος ένεσης 20μL δείγμα + 5μL διαμμωνίου υδροφωσφορικού Διάφραση ζώνης 0.4nm Διάστημα κύματος 283.3nm Ανάψιμο ΑΑ-ΒΓ Τρόπος ρεύματος λάμπας 5mA   Πίνακας συγκέντρωσης των τυποποιημένων καμπυλών (μg/l) Τυπική καμπύλη 1 2 3 4 5 Τυποποιημένο διάλυμα διαρροής 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 Τυποποιημένη δοκιμή καμπύλης   Γραμμικότητα της τυποποιημένης καμπύλης   2.3 Φασματικές συνθήκες για το κάδμιο   Μέθοδος θέρμανσης Φούρνος γραφίτη Μέθοδος δοκιμής Υψόμετρο κορυφής Όγκος ένεσης 15μL δείγμα + 5μL 1% διαμμωνίου υδροφωσφορικού Διάφραση ζώνης 0.4nm Διάστημα κύματος 228.8nm Ανάψιμο ΑΑ-ΒΓ Τρόπος ρεύματος λάμπας 4mA   Πίνακας συγκέντρωσης των τυποποιημένων καμπυλών (μg/l) Τυπική καμπύλη 1 2 3 4 Cd Τυποποιημένη λύση 0.5 1.5 2.0 2.5 Τυποποιημένη δοκιμή καμπύλης   Γραμμικότητα της τυποποιημένης καμπύλης   2.4 Φασματικές συνθήκες για το νικέλιο   Μέθοδος θέρμανσης Φλόγα Υψόμετρο καυστήρα 10 χιλιοστά Ποσοστό ροής ακετυλενίου 2.0L/min Διάφραση ζώνης 0.2nm Διάστημα κύματος 232.0nm Ανάψιμο ΑΑ Τρόπος ρεύματος λάμπας 4mA   Πίνακας συγκέντρωσης τυπικής καμπύλης (μg/mL) Τυπική καμπύλη 1 2 3 4 5 Καμπύλη πρότυπου 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 Τυποποιημένη δοκιμή καμπύλης   Γραμμικότητα της τυποποιημένης καμπύλης   3. Υπολογισμός των αποτελεσμάτων   Δείγμα - Όχι, όχι. Όγκος δείγματος (g) Συγκέντρωση δοκιμής Περιεκτικότητα ((mg/kg) Θεωρητική συγκέντρωση (mg/kg) Τυπική απόκλιση Pb 1# 0.2005 16.2420μg/l 21 21±2 Επαρκής 1#- παράλληλο 0.2009 170,6490μg/l Επικεφαλής 1# 0.2005 00,4897 μg/l 0.12 0.14±0.02 Επαρκής 1#- παράλληλο 0.2009 0.4991μg/l Νι 1# 0.2005 0.1180μg/l 29 30±2 Επαρκής 1#- παράλληλο 0.2009 0.1159μg/l   4Σημείωση.   Το υπερχλωρικό οξύ και το νιτρικό οξύ που χρησιμοποιήθηκαν στο πείραμα έχουν ισχυρές οξειδωτικές και διαβρωτικές ιδιότητες, το υδροχλωρικό οξύ και το υδροφθορικό οξύ έχουν ισχυρή πτητικότητα και διαβρωτικότητα,Επομένως, η προετοιμασία του αντιδραστήρα και η διάτρηση του δείγματος πρέπει να πραγματοποιούνται σε καπνό· πρέπει να φοριέται ο κατάλληλος προστατευτικός εξοπλισμός για να αποφεύγεται η εισπνοή στο αναπνευστικό σύστημα ή η επαφή με το δέρμα και τα ρούχα κατά τη διάρκεια της επέμβασης.  

  Καθορισμός της ιβουπροφίνης σε κάψουλες εκτεταμένης απελευθέρωσης με υγρή χρωματογραφία υψηλών επιδόσεων   Η αναλυτική μέθοδος που παρουσιάζεται εδώ,σχετικά με τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας της ιβουπροφίνης σε κάψουλες παρατεταμένης απελευθέρωσης στη Φαρμακοποιία της Λαϊκής Δημοκρατίας της Κίνας στην έκδοση του 2020, πραγματοποιήθηκε σε υγρό χρωματογράφο υψηλών επιδόσεων της σειράς Wayeal LC3200 με ανιχνευτή DAD.   1Διαμόρφωση οργάνου και μέθοδος πειραμάτων   1.1 Διαμόρφωση οργάνων   Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων του Wayeal HPLC - Όχι, όχι. Μονωδική Αριθμός 1 P3210Q Τεταρτημερή αντλία 1 2 CT3210 Φούρνος στήλης 1 3 AS3210 Αυτο-αποδεικτής 1 4 DAD3260 DAD 1 5 Nova Atom PC18 4,6*250mm, 5μm 1 6 Εργασιακό Σταθμό SmartLab 1   1.2 Μεθοδολογία πειραμάτων   1.2.1 Προετοιμασία αντιδραστηρίων - Όχι, όχι. Αντιδραστήρες Καθαρότητα 1 Μεθανόλη Χρωματογραφία Καθαρή 2 Ακετονιτρίλη Χρωματογραφία Καθαρή 3 Ακετάτης νατρίου ΑΡ 4 Παγετώδες οξικό οξύ GR   1.2.1.1 Λύσιμο δοκιμής: λαμβάνεται το περιεχόμενο κάτω από τη διαφορά φόρτωσης, αναμιγνύεται καλά, λαμβάνεται η κατάλληλη ποσότητα (που ισοδυναμεί με περίπου 0,1 g ιβουπροφίνης) σε μια φιάλη μέτρησης 200 ml, προστίθενται 100 ml μεθανόλης,Κουνώντας για 30 λεπτά, αραιώνεται και σταθεροποιείται ο όγκος με νερό, κατεργάζεται καλά, φιλτράρεται και αφαιρείται το φίλτρο.   1.2.1.2 Λύσιμο αναφοράς: Πάρτε 25 mg δείγματος αναφοράς ιβουπροφίνης, ζυγίστε το με ακρίβεια, τοποθετήστε το σε μια φιάλη μέτρησης 50 ml, προσθέστε 25 ml μεθανόλης για να διαλυθεί, αραιώστε και σταθεροποιήστε τον όγκο με νερό,Κουνήστε καλά.   1.2.1.3 Λύσιμο ακετάτη νατρίου: ζυγίζει 6,13 g ακετάτη νατρίου, προσθέτει 750 ml νερού για διάλυση και ρυθμίζει το pH σε 2,5 με παγετώδες οξικό οξύ.   1.2.2 Προϋποθέσεις χρωματογραφίας   Πίνακας 3 Προϋποθέσεις χρωματογραφίας Χρωματογραφία Colimn Nova Atom PC18, 4,6*250mm5μm Κινητή φάση Λύσιμο απόσβεσης οξικού αμμωνίου Ποσοστό ροής 1 ml/min Θερμοκρασία 35°C Διάστημα κύματος 263nm Όγκος ένεσης 20 μl   2. Αποτελέσματα του πειράματος   3.1 Κατάλληλότητα του συστήματος Σχήμα 1 Χρωματογράφημα δοκιμής δείγματος   Πίνακας 4 Δεδομένα δοκιμής του δείγματος δοκιμής Δείγμα Συνδυασμός Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής Υψόμετρο κορυφής Θεωρητικός αριθμός Pate Δείγμα δοκιμής ιβουπροφένη 4.778 1204.748 223.865 18650   Σχήμα 2 Χρωματογράφημα δείγματος αναφοράς   Πίνακας 5 Δείγμα αναφοράς δεδομένων δοκιμής Δείγμα Συνδυασμός Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής Υψόμετρο κορυφής Θεωρητικός αριθμός Pate Δείγμα αναφοράς ιβουπροφένη 4.781 1515.707 280.794 18541   Από το χρωματογράφημα και τον πίνακα φαίνεται ότι οι κορυφές του δείγματος δοκιμής και του δείγματος αναφοράς είναι καλές, δεν υπάρχουν άλλες κορυφές γύρω από τις κορυφές στόχου,Και οι θεωρητικοί αριθμοί πινακίδων είναι όλοι πάνω από 2500 στη φαρμακοποιία., η οποία πληρούσε τις πειραματικές απαιτήσεις.   3.2 Επαναληψιμότητα Σχήμα 3 6 Χρωματογράφηση επαναληψιμότητας ενέσεων του δείγματος δοκιμής   Πίνακας 6 6 Δεδομένα επαναληψιμότητας ενέσεων για το δείγμα δοκιμής Δείγμα - Όχι, όχι. Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής       Δείγμα δοκιμής 1 4.778 1204.748 2 4.775 1205.853 3 4.778 1206.482 4 4.778 1206.091 5 4.781 1208.216 6 4.781 1209.01 ΔΕΔ (%) 0.053 0.131     Σχήμα 4 6 Ενέσεις Χρωματογράφηση επαναληψιμότητας δείγματος αναφοράς   Πίνακας 7 6 Δεδομένα επαναληψιμότητας ενέσεων για δείγμα αναφοράς Δείγμα - Όχι, όχι. Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής       Δείγμα αναφοράς 1 4.781 1515.707 2 4.781 1515.333 3 4.781 1518.024 4 4.781 1517.524 5 4.778 1515.806 6 4.778 1517.076 ΔΕΔ (%) 0.036 0.073   Σημείωση: Σύμφωνα με τα δεδομένα του παραπάνω πίνακα, η RSD του χρόνου κατακράτησης για το δείγμα δοκιμής και το δείγμα αναφοράς είναι 0,053% και 0,036%, και η RSD της περιοχής αιχμής είναι 0,131% και 0,073%, αντίστοιχα.Τα αποτελέσματα επαναληψιμότητας είναι καλά και ικανοποιούν τις πειραματικές απαιτήσεις.   3.3 Δοκιμές ευαισθησίας Σχήμα 5 Χρωματογράφημα δείγματος δοκιμής αραιωμένο 2000 φορές   Πίνακας 8 Δεδομένα δοκιμής για δείγμα δοκιμής αραιωμένο 2000 φορές Δείγμα Συνδυασμός Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής Περιοχή κορυφής Σχέδιο σήματος-θόρυβου Δοκιμαστικό δείγμα αραιώνεται 2000 φορές ιβουπροφένη 4.795 0.597 0.133 4.600   Σημείωση: Σύμφωνα με τα δεδομένα που εμφανίζονται στον παραπάνω πίνακα, η κορυφαία περιοχή του δείγματος δοκιμής που αραιώνεται 200 φορές είναι 0,597 με αναλογία σήματος/θόρυβου 4.6, το οποίο αποτελεί καλό αποτέλεσμα της δοκιμής και πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις.   4. Σημειώσεις Το παγωμένο οξικό οξύ έχει μια έντονη ερεθιστική οσμή, γι' αυτό προετοιμάστε το διάλυμα με προσοχή σε μια καπνιστή.   5Συμπεράσματα Η αναλυτική μέθοδος που παρουσιάζεται εδώ,σχετικά με τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας της ιβουπροφίνης σε κάψουλες παρατεταμένης απελευθέρωσης στη Φαρμακοποιία της Λαϊκής Δημοκρατίας της Κίνας στην έκδοση του 2020Τα αποτελέσματα των πειραμάτων έδειξαν ότι το μέγιστο σχήμα της δοκιμής προσαρμοστικότητας του συστήματος είναι καλό.και δεν υπάρχουν άλλες κορυφές γύρω από την κορυφή στόχοΤο RSD του χρόνου κατακράτησης είναι 0, 053% και 0, 036% και το RSD της περιοχής αιχμής είναι 0, 131% και 0, 0.073% για δείγμα δοκιμής και δείγμα αναφοράς ιβουπροφίνηςΤα αποτελέσματα της επαναληπτικότητας είναι καλά. Το αποτέλεσμα της δοκιμής ευαισθησίας μετά από αραίωση 2000 φορές του δοκιμαστικού υλικού είναι καλό.            

Καθορισμός διοξειδίου του θείου σε δείγματα Chenpi με ιόντη χρωματογραφία   Η χρωματογραφία ιόντων ήταν πάντα ένα ερευνητικό εστιατόριο για την ανίχνευση διοξειδίου του θείου σε κινέζικα φυτά, με την απλή λειτουργία, την υψηλή ευαισθησία και το ευρύ γραμμικό εύρος,που έχει πρακτική αξία για τον έλεγχο των υπολειμμάτων διοξειδίου του θείου στα φαρμακευτικά προϊόντα.   Σε αυτό το πείραμα θα χρησιμοποιηθεί η μέθοδος απόσταξης με ατμό και η χρωματογραφία ιόντων για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε διοξείδιο του θείου στο Chenpi.και το ελαυστικό KOHΗ μέθοδος αυτή είναι απλή στη χρήση, με καλή ανάκτηση και υψηλή ευαισθησία και είναι κατάλληλη για τον προσδιορισμό του διοξειδίου του θείου στο Chenpi.   Κλειδιά: Chenpi, διοξείδιο του θείου, χρωματογράφος ιόντων   1Πείραμα.   1.1 Όργανα και αντιδραστήρες Ιοντική χρωματογραφία: Ιοντική χρωματογραφία σειράς IC6200 με ανιχνευτή αγωγιμότητας Αυτοαποδεικτής: AS2800 Στήλη χρωματογραφίας ανιόντων: HS-5A-P2, 250MM x 4,6mm, ιόντα θειικού οξέος στο νερό ((1000mg/L) 30% H2Ο2διάλυμα· Συγκεντρωμένο υδροχλωρικό οξύ: εγγυημένο αντιδραστήριο Έξοδοι σύριγγες (2 ml) Φίλτρο σύριγγας με βάση το νερό (0,22μm) Επιστήμη, 1/10000 Το πειραματικό νερό προετοιμάζεται από τον υπερακαθαριστή νερού Wayeal με αγωγιμότητα 18,2 MΩ·cm (25 °C).   1.2 Συνθήκες εργασίας Θερμοκρασία στήλης: 35°C Θερμοκρασία κυψέλης: 40°C Ελαστικό: 30Mm KOH isocratie elution Στροφή: 1,0 mL/min Τρόπο καταστολέα: 90mA Όγκος ένεσης: 25μL   1.3 Σχεδιακό διάγραμμα απόσταξης με ατμό 1.4 Προεπεξεργασία δείγματος Πάρτε κατάλληλη ποσότητα δείγματος (με ακρίβεια 0,0001g) στο μπουκάλι Α (καλάσσα δύο λαιμών), προσθέστε 50 ml αποιονισμένου νερού, κουνώντας έτσι ώστε η διασπορά να είναι ομοιόμορφη,στη συνέχεια συνδέεται με τη φιάλη απόσταξης υδρατμών CΤο κάτω άκρο του σωλήνα απορρόφησης εισήχθη κάτω από το επίπεδο του απορρόφησης.Προσθέστε 5 ml υδροχλωρικού οξέος κατά μήκος του τοίχου της φιάλης Α, κλείστε γρήγορα το πώμα και ξεκινήστε την απόσταξη,διατήρηση της φιάλης C σε κατάσταση βρασμού και ρύθμιση της φωτιάς απόσταξης έτσι ώστε το απόβλητο από το τέλος του σωλήνα απορρόφησης να ρέει με ρυθμό περίπου 2 ml/min. Αποστάλωση μέχρις ότου ο συνολικός όγκος του διαλύματος στο μπουκάλι Β ήταν περίπου 95 ml (30~40 λεπτά), πλύσιμο του σωλήνα εξόδου με νερό και μεταφορά σε μια χωρητική φιάλη, σταθεροποίηση του όγκου στην κλίμακα, καλά ανακινήστε,αφήστε το να παραμείνει για 1 ώρα, φιλτραρίστε το μέσα από υδατική μεμβράνη φίλτρου 0,22 μm, επιλέξτε τους κατάλληλους χρόνους αραίωσης και δοκιμάστε και αναλύστε το στο μηχάνημα.   2Αποτελέσματα και συζήτηση   2.1 Δοκιμή γραμμικότητας 0.1mg/L, 0,2mg/L, 0,5mg/L, 1,0mg/L, 2,0mg/L, 3,0mg/L των τυποποιημένων καμπυλών εργασίας τουκαι θα πάρετε την χρωματογραφία πολλαπλών σημείων της τυποποιημένης καμπύλης σύμφωνα με το 1.2 συνθήκες εργασίας, όπως φαίνεται στο σχήμα 1, γραμμικές εξισώσεις όπως φαίνεται στον πίνακα 1, και οι συντελεστές γραμμικής συσχέτισης του θειικού υπό αυτές τις χρωματογραφικές συνθήκες είναι άνω του 0.999, η οποία είναι καλή γραμμικότητα.   Σχήμα 1 Χρωματογράφηση επικαλύψεως SO4Τυπική καμπύλη   Σχήμα 2 Τυπική καμπύλη SO4   Πίνακας 1 Γραμμική εξίσωση τυποποιημένης καμπύλης - Όχι, όχι. Ιόντες Γραμμική εξίσωση Συντελεστής συσχέτισης R 1 Λοιπόν...42- y=14.32737x-0.76329 0.99926   2.2 Δοκιμή δειγμάτων 2.2.1 Δοκιμή περιεχομένου δείγματος Τα προεπεξεργασμένα δείγματα ανιχνεύτηκαν υπό τις συνθήκες εργασίας 1.2.με καλό διαχωρισμό και χωρίς άλλες κορυφές, και η τελική περιεκτικότητα σε διοξείδιο του θείου στο δείγμα όπως φαίνεται στον πίνακα 2.   Σχήμα 3. Χρωματογράφημα του δείγματος 1   Σχήμα 4. Χρωματογράφημα του δείγματος 2   Πίνακας 2 Ανάλυση των αποτελεσμάτων δειγματοληψίας Δείγμα Ζύγισμα δείγματος/g Ιόντες Συγκέντρωση ((mg/l) Επομένως2Περιεκτικότητα ((g/kg) Άδειο / Επομένως42- 0.272 / Δείγμα 1 2.5551 Επομένως42- 1.417 0.030 Δείγμα 2 2.2370 Επομένως42- 0.920 0.019     2.2.2 Δοκιμή επαναληψιμότητας δειγμάτων Σχήμα 4 Χρωματογράφημα επαναληψιμότητας του δείγματος 1   Πίνακας 3 Αποτελέσματα επαναληψιμότητας του δείγματος 1 Δείγμα Ζύγισμα δείγματος/g Χρόνος διατήρησης/min Περιοχή κορυφής Συγκέντρωση mg/l Δείγμα 1 2.5551 12.307 19.615 1.422 12.290 19.627 1.423 12.267 19.327 1.402 12.250 19.632 1.424 12.230 19.380 1.406 12.247 19.640 1.424 Μέση αξία 12.265 19.537 1.417 ΑΕΠ% 0.235 0.732 0.705     3Συμπεράσματα Για τον προσδιορισμό του διοξειδίου του θείου στα δείγματα Chenpi χρησιμοποιήθηκε ιόντιη χρωματογραφική μέθοδος με τη χρήση ιόντιου χρωματογράφου σειράς Wayeal IC6200 εξοπλισμένου με ανιχνευτή αγωγιμότητας.Τα δείγματα υποβλήθηκαν σε προκαταρκτική επεξεργασία και στη συνέχεια διαχωρίστηκαν με ιονική χρωματογραφική στήλη και ποσοτικοποιήθηκαν με εξωτερική τυποποιημένη μέθοδο.Η μέθοδος είναι απλή και εύκολη στη χρήση, με καλή αναπαραγωγικότητα, ευαισθησία και ακρίβεια.που μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό του διοξειδίου του θείου στο Chenpi.

  Καθορισμός βαρέων μετάλλων σε σκόνη ρητίνης απόβλητων με φασματομετρητή ατομικής απορρόφησης Wayeal   Στην παρούσα εργασία, με αναφορά στο πρότυπο "HJ 749-2015 Καθορισμός του συνολικού χρωμίου στην ατομική φλόγα απορρόφησης φλόγας σε στερεά απόβλητα" "HJ 786-2016 Καθορισμός μολύβδου",Ζήνκος και κάδμιο στην ατομική φλόγα απορριμμάτων, καθιερώθηκε μια αναλυτική μέθοδος για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε βαρέα μέταλλα σε σκόνη απόβλητων ρητίνης με μέθοδο ατομικής απορρόφησης φλόγας.   Κλειδιά λέξεων: Ατομικό Φασματομετρητή Απορρόφησης, φλόγα, σκόνη απόβλητων ρητίνης, μόλυβδο, κάδμιο, χρώμιο.   1. Μέθοδος πειράματος   1.1 Διαμόρφωση οργάνων   Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων του φασματοφωτομέτρου ατομικής απορρόφησης - Όχι, όχι. Ονομασία Αριθμός 1 Ατομικό Φασματοφωτομέτρο Απορρόφησης AA2310 1 2 Συμπιεστήρας αέρα 1 3 Ακετυλένιο υψηλής καθαρότητας 1 4 Πρωθυλικός κούφιος καθοδικός λαμπτήρας 1 5 Κάνδιο κούφιο καθοδικό λαμπτήρα 1 6 Κρομικό κούφιο καθοδικό λαμπτήρα 1   1.2 Αντιδραστήρες και όργανα 1.2.1 Τυποποιημένο διάλυμα μολύβδου ((1000μg/ml) 1.2.2 Τεχνικό διάλυμα καδμίου ((1000μg/ml) 1.2.3 Τυπικό διάλυμα χρωμίου ((1000μg/ml) 1.2.4 Χλωριούχο αμμώνιο: AR 1.2.5 Αζώτο: GR 1.2.6 Υδροχλωρικό οξύ: 1.2.7 Υδροφθορικό οξύ: GR 1.2.8 Περχλωρικό οξύ: 1.2.9 30% υπεροξείδιο του υδρογόνου: GR 1.2.10 Μία στις δέκα χιλιάδες αναλυτικές ισορροπίες 1.2.11 Ψηφιακή οθόνη ηλεκτρικής θερμής πλάκας   1.3 Προεπεξεργασία 1.3.1 Προεπεξεργασία δειγμάτων μολύβδου και καδμίου Πάρτε 0.2g δείγματος (με ακρίβεια 0.1mg) σε 50 ml PTFE χωνευτήρα.Προστέθηκαν 5 ml υδροχλωρικού οξέος και το δείγμα θερμαίνεται σε θερμό πιάτο σε καπνό σε θερμοκρασία περίπου 120 °C για να διαλυθεί αρχικά το δείγμα.Προσθέστε 8 ml νιτρικού οξέος, 8 ml υδροφθοριούχου οξέος και 4 ml υπερχλωρικού οξέος,κάλυψη και θέρμανση σε θερμή πλάκα για περίπου 160 °C για 3 ώρες. Ανοίξτε το καπάκι, τον ηλεκτρικό θερμαντικό πίνακα θερμοκρασία ελέγχου σε 180 °C για να συνεχίσει τη θέρμανση, και συχνά κουνήσει το χωνευτήρα.κάλυψη για την πλήρη αποσύνθεση των μαύρων οργανικών άνθρακαΜετά την εξαφάνιση της μαύρης οργανικής ύλης στον τοίχο του χωνευτή, ανοίξτε το καπάκι, διώξτε τον λευκό καπνό και το ατμό μέχρι το περιεχόμενο να είναι ιξώδες.2 ml νιτρικού οξέος για την διάλυση του διαλυτού υπολειμμάτων, μετά την ψύξη, μεταφέρετε ολόκληρη την ποσότητα σε 50 ml χωρομετρική φιάλη, ξεπλύνετε το καπάκι του χωνευτή και το εσωτερικό τοίχωμα με κατάλληλη ποσότητα πειραματικού νερού,το διάλυμα πλυντηρίου ενσωματώθηκε σε χωρητική φιάλη 50 mlΑν υπάρχουν αδιάλυτα σωματίδια στο διαλυμένο διάλυμααπαιτείται διήθηση και φυγοκέντρωση ή φυσική βροχόπτωση. (Σημείωση: Μην επιτρέπετε να βγουν πολλές φυσαλίδες κατά την θέρμανση, διαφορετικά θα προκαλέσει απώλεια του δείγματος.)   1.3.2 Προεπεξεργασία δείγματος χρωμίου Πάρτε 0,2 g (με ακρίβεια 0,0001 g) δείγματος σε 50 ml PTFE χωνευτήρα.Προστέθηκαν 10 ml συμπυκνωμένου υδροχλωρικού οξέος και το δείγμα θερμαίνεται σε θερμό πιάτο σε καπνό σε θερμοκρασία 50°C για την αρχική αποσύνθεση του δείγματος.Όταν εξατμιστεί σε περίπου 3 ml, προσθέστε 5 ml συμπυκνωμένου νιτρικού οξέος, 5 ml υδροφθοριούχου οξέος, καλύψτε και θερμάνετε την καυτή πλάκα σε θερμοκρασία περίπου 120 ~ 130 °C για 0,5 ~ 1h, στη συνέχεια ανοίξτε το καπάκι.απομακρύνετε τον λευκό καπνό και τον ατμό μέχρι το περιεχόμενο να είναι σε μορφή υγρών χάντρων σε κατάσταση μη ροής (παρατηρήστε ενώ είναι ζεστό)Ανάλογα με την κατάσταση της πέψης, προσθέστε 3 ml συμπυκνωμένου νιτρικού οξέος, 3 ml υδροφθοριούχου οξέος, 1 ml υπεροξειδίου του υδρογόνου και επαναλάβετε την παραπάνω διαδικασία πέψης.ελαφρώς κρύο, προστίθενται 0,2 ml νιτρικού οξέος για να διαλυθεί το διαλυτό κατάλοιπο, μεταφέρονται όλα τα διαλύματα δοκιμής σε μια χωρητική φιάλη 50 ml, προστίθενται 5 ml διαλύματος 110% χλωριούχου αμμωνίου,και να καθορίσει τον όγκο με πειραματικό νερό(Σημείωση: η συνολική ποσότητα 30% υπεροξειδίου του υδρογόνου που προστίθεται δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 10 ml.)   2Αποτελέσματα και συζήτηση   Σημείωση: Δείγμα ανίχνευσης Σημείωση: Υψόμετρο καυστήρα 10 χιλιοστά Ποσοστό ροής ακετυλενίου 2.0L/min Φασματικό εύρος ζώνης 0.4nm Διάστημα κύματος 283.3nm Δρόμος φωτισμού ΑΑ Τρόπος ρεύματος λάμπας 5mA   Πίνακας συγκέντρωσης κλίσης (mg/l) των τυποποιημένων καμπυλών μολύβδου και δεδομένων δειγματοληψίας Επίπεδο συγκέντρωσης 1 2 3 4 5 6 Συγκέντρωση των τυποποιημένων διαλύσεων (mg/l) 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 10 Απορρόφηση των τυποποιημένων διαλύσεων (abs) 0.0073 0.0136 0.0290 0.0578 0.1112 0.1353 Απορρόφηση σκόνης από απόβλητα ρητίνης (abs) 0.0024 Συγκέντρωση σκόνης ρητίνης αποβλήτων (mg/l) 0.0000 Συγκέντρωση μολύβδου σε σκόνη απόβλητων ρητίνης (mg/kg) Δεν ανιχνεύεται   Τυπική καμπύλη μολύβδου   Καδμίου Δείγμα ανίχνευσης Καδμίου Υψόμετρο καυστήρα 10 χιλιοστά Ποσοστό ροής ακετυλενίου 2.0L/min Φασματικό εύρος ζώνης 0.4nm Διάστημα κύματος 228.8nm Δρόμος φωτισμού ΑΑ Τρόπος ρεύματος λάμπας 3mA   Πίνακας συγκέντρωσης κλίσης (mg/l) τυπικής καμπύλης καδμίου και δεδομένα δειγματοληψίας Επίπεδο συγκέντρωσης 1 2 3 4 5 Συγκέντρωση των τυποποιημένων διαλύσεων (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Απορρόφηση των τυποποιημένων διαλύσεων (abs) 0.0667 0.0124 0.1775 0.2280 0.2748 Απορρόφηση σκόνης από απόβλητα ρητίνης (abs) 0.0057 Συγκέντρωση σκόνης ρητίνης αποβλήτων (mg/l) 0.0000 Συγκέντρωση καδμίου στην σκόνη απόβλητων ρητίνης (mg/kg) Δεν ανιχνεύεται   Τυπική καμπύλη του καδμίου Χρωμικό Δείγμα ανίχνευσης Χρωμικό Υψόμετρο καυστήρα 10 χιλιοστά Ποσοστό ροής ακετυλενίου 30,6 L/min Φασματικό εύρος ζώνης 0.2nm Διάστημα κύματος 357.9nm Δρόμος φωτισμού ΑΑ Τρόπος ρεύματος λάμπας 5mA   Πίνακας συγκέντρωσης κλίσης (mg/l) κώδικα καμπύλης χρωμίου και δεδομένα δειγματοληψίας Επίπεδο συγκέντρωσης 1 2 3 4 5 Συγκέντρωση των τυποποιημένων διαλύσεων (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Απορρόφηση των τυποποιημένων διαλύσεων (abs) 0.0175 0.0388 0.0588 0.0786 0.0994 Απορρόφηση σκόνης από απόβλητα ρητίνης (abs) 0.0130 Συγκέντρωση σκόνης ρητίνης αποβλήτων (mg/l) 0.1519 Συγκέντρωση χρωμίου σε σκόνη απόβλητων ρητίνης (mg/kg) 37.7   Τυπική καμπύλη του χρωμίου   3. Σημειώσεις   3.1 Το νιτρικό οξύ και το υπερχλωρικό οξύ που χρησιμοποιήθηκαν στο πείραμα έχουν ισχυρές οξειδωτικές και διαβρωτικές ιδιότητες, το υδροχλωρικό οξύ και το υδροφθορικό οξύ έχουν ισχυρή πτητικότητα και διαβρωτικές ιδιότητες,ο εξοπλισμός προστασίας πρέπει να φοριέται σύμφωνα με τις απαιτήσεις του κανονισμού, καθώς και τη διαδικασία προετοιμασίας του διαλύματος και της προεπεξεργασίας των δειγμάτων που εκτελείται στο καπνό.   3.2 Το 10% διάλυμα χλωριούχου αμμωνίου πρέπει να προστίθεται στο τυποποιημένο διάλυμα και στο δείγμα ταυτόχρονα για να εξασφαλιστεί η συνέπεια της δοκιμής.   4Συμπεράσματα   Από τα πειραματικά αποτελέσματα, οι συντελεστές γραμμικής συσχέτισης του μολύβδου, του καδμίου και του χρωμίου είναι όλοι μεγαλύτεροι από 0.999Η μέθοδος είναι ακριβής, αξιόπιστη, και δεν μπορεί να αποδειχθεί ότι η ουσία είναι βλαβερή.ευαίσθητη και μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ανίχνευση βαρέων μετάλλων σε σκόνη ρητίνης αποβλήτων.        

Σύνοψη   Σκοπός: Καθορισμός της σαλιδοσίδης στα φαρμακευτικά προϊόντα με υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία (HPLC) Μέθοδος: στήλη C18, 4,6*250mm, 5μm. μήκος κύματος: 275 nm· Η κινητή φάση Α: νερό· η κινητή φάση Β: μεθανόλη. Δυνατότητα ροής 1,0 ml/min· θερμοκρασία: 30°C· Όγκος ένεσης: 5μl. Εγκαταστάθηκε μια τυποποιημένη καμπύλη και το περιεχόμενο του στόχου υπολογίστηκε με την εξωτερική τυποποιημένη μέθοδο. Κλειδιά: HPLC, ανιχνευτής UV, βότανα, σαλιδοσίδη   1. Μέθοδος πειράματος   1.1 Διαμόρφωση οργάνων     Η σειρά Wayeal LC3200 HPLC   - Όχι, όχι, όχι. Ονομασία Αριθμός 1 Η σειρά LC3200 HPLC 1 2 P3200 Δυαδική αντλία 1 3 Ανιχνευτής UV3200 1 4 CT3200 Φούρνος στήλης 1 5 AS3200 Αυτοδείκτης 1 Πίνακας 1 Διαμόρφωση συστήματος HPLC   1.2 Προϋποθέσεις δοκιμής Στήλη: C18, 5μm, 4,6*250mm Θερμοκρασία: 30°C μήκος κύματος: 275nm Ταχύτητα ροής: 1,0 ml/min Κινητή φάση: Α: νερό, Β: μεθανόλη Όγκος ένεσης: 5μL   Κατάσταση κλίσης: Τ (min) Α Νερό (%) Β Μεθανόλη (%) 0 95 5 15 90 10 35 85 15 36 95 5 50 95 5   1.3 Όργανο, αντιδραστήρες και αναλώσιμα Αντιδραστήρες: υπερκαθαρό νερό, μεθανόλη ((GR) Πρότυπα: σαλιδοσίδη (99,7%) Βοηθητική διάταξη: χημική ισορροπία, φίλτρο διαλύτη, υπερηχητικά καθαριστικά Πειραματικά υλικά: μεμβράνη φίλτρου: μεμβράνη φίλτρου υδατικής φάσης 0,45μm   1.4 Προετοιμασία λύσεων 1.4.1 Πρότυπα διαλύματα: Παίρνετε κατάλληλη ποσότητα salidroside standard σε μια χωρητική φιάλη και διαλύεται σε μεθανόλη ώστε να γίνει η συγκέντρωση 0,0084125 mg/ml, 0,016825 mg/ml, 0,03365 mg/ml, 0,025 mg/ml.0673 mg/ ml, 0, 1346 mg/ ml, 0, 2692 mg/ ml, 0, 673 mg/ ml.   1.4.2 Προετοιμασία δείγματος: Πάρτε 1,0022 g δείγματος 1 σε μια χωρητική φιάλη, προσθέστε μεθανόλη και διαλύστε σε 25 ml. Πάρτε 1,0794 g δείγματος 2 σε μια χωρητική φιάλη, προσθέστε μεθανόλη και διαλύστε σε 25 ml.   2 Αποτελέσματα και συζήτηση   2.1 Κατάλληλότητα του συστήματος Σχήμα 1 Χρωματογράφημα του προτύπου σαλιδοσίδης   - Όχι, όχι. Συνδυασμός Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής Υψόμετρο κορυφής Παράγοντας ακολούθησης Θεωρητικός αριθμός πινακίδας 1 Σαλιδροσίδη 36.262 812.469 31.885 1.035 45724 Πίνακας 2 Χρωματογραφικές παραμέτρους των προτύπων σαλιδροσίδων   Ανάλυση: Τα αποτελέσματα των δοκιμών της σαλιδροσίδης ήταν καλά με συμμετρικές κορυφές και υψηλό θεωρητικό αριθμό πλακών.   2.2 Τυποποιημένη καμπύλη Σχήμα 2 Επικάλυπτο χρωματογράφημα των διαλυμάτων Salidroside Standard   Σχήμα 3 Εξίσωση καμπύλης και συντελεστής συσχέτισης των τυποποιημένων λύσεων σαλιδροσίδων   Ανάλυση: Το γραμμικό εύρος της τυποποιημένης καμπύλης σαλιδροσίδης είναι καλό, r> 0.999.   2.3 Επαναληψιμότητα Σχήμα 4 Χρωματογράφημα επαναληψιμότητας των προτύπων σαλιδροσίδης (n=6)   - Όχι, όχι. Δείγμα Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής 1 0.2692mg/l τυποποιημένο διάλυμα 36.265 807.365 2 36.262 812.469 3 36.247 812.562 4 36.224 815.145 5 36.228 813.374 6 36.272 814.529 Μέσος όρος   36.250 812.574 ΔΕΔ (%)   0.055 0.340 Πίνακας 3 Χρωματογραφικές παραμέτρους επαναληψιμότητας Πίνακας σαλιδροσίδης (n=6)   Ανάλυση: 6 ενέσεις σαλιδοσίδης 0, 2692 mg/ L δείχνουν καλή αναπαραγωγιμότητα και η τιμή RSD του χρόνου κατακράτησης είναι 0, 055% και η τιμή RSD της περιοχής αιχμής είναι 0, 340%.   2.4 Δείγμα 1   Σχήμα 5 Χρωματογράφημα δείγματος 1   - Όχι, όχι. Συστατικό Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής Υψόμετρο κορυφής Παράγοντας ακολούθησης Θεωρητικός αριθμός πινακίδας συγκέντρωση 1 Σαλιδροσίδη 36.201 185.337 7.335 1.038 47306 0.061933 mg/l Πίνακας 4 Χρωματογραφικές παραμέτρους του δείγματος 1   Ανάλυση: Η περιεκτικότητα σε σαλιδοσίδη στο δείγμα 1 ήταν 0, 061933 mg/ L, η οποία υπολογίστηκε σύμφωνα με την τυποποιημένη εξίσωση καμπύλης.   2.5 Δείγμα 2   Σχήμα 6 Χρωματογράφημα δείγματος 2   - Όχι, όχι. Συνδυασμός Χρόνος διατήρησης Περιοχή κορυφής Υψόμετρο κορυφής Παράγοντας ακολούθησης Θεωρητικός αριθμός πινακίδας συγκέντρωση 1 Σαλιδροσίδη 36.214 197.232 7.750 0.998 46217 0.065566 Πίνακας 4 Χρωματογραφικές παραμέτρους του δείγματος 2   Ανάλυση: Η περιεκτικότητα σε σαλιδοσίδη στο δείγμα 2 είναι 0,065566mg/l, η οποία υπολογίζεται σύμφωνα με την τυποποιημένη εξίσωση καμπύλης.   3Συμπεράσματα   Για την ανίχνευση του σαλιδοσιδίου χρησιμοποιείται υγρόχρωματογράφος υψηλής απόδοσης της σειράς Wayeal LC3200 με ανιχνευτή υπεριώδους ακτινοβολίας. Το αποτέλεσμα της δοκιμής είναι καλό με συμμετρικές κορυφές και υψηλό θεωρητικό αριθμό πλάκας.Το γραμμικό εύρος της τυποποιημένης καμπύλης είναι καλό., r>0.999Η επαναληψιμότητα είναι καλή και 6 ενέσεις 0, 2692 mg/ L σαλιδοσίδης έχουν καλή αναπαραγωγικότητα και η τιμή RSD του χρόνου κατακράτησης είναι 0, 055% και η τιμή RSD της περιοχής αιχμής είναι 0, 340%.Η περιεκτικότητα σε σαλιδροσίδη στο δείγμα 1 είναι 00,061933 mg/l και η περιεκτικότητα σε σαλιδροσίδη στο δείγμα 2 είναι 0,065566 mg/l, οι οποίες υπολογίζονται σύμφωνα με την τυποποιημένη εξίσωση καμπύλης.            

Guo Chengzhan, γραμματέας της Επιτροπής κόμματος και πρόεδρος της βιομηχανίας επισκεμμένο ένωση Wayeal προστασίας του περιβάλλοντος της Κίνας για την έρευνα και την καθοδήγηση     Στις 27 Ιουλίου, Guo Chengzhan, γραμματέας της Επιτροπής κόμματος και πρόεδρος της ένωσης βιομηχανίας προστασίας του περιβάλλοντος της Κίνας (CEPIA), και της αντιπροσωπείας του επισκέφτηκε Wayeal για μια έρευνα και μια συζήτηση για να καταλάβει τη παρούσα κατάσταση της επιχείρησης και να ακούσει τις απαιτήσεις και τις προτάσεις.   Στο σεμινάριο, Wayeal εξέθεσε την ανάπτυξη της επιχείρησης, των επιτευγμάτων επιστημονικής έρευνας και του μελλοντικού σχεδίου ανάπτυξης. Με τον εθνικό στόχο «14ων πενταετών σχεδίων» και «διπλού άνθρακα», Wayeal ανταποκρίνεται ενεργά στις ανάγκες της χώρας και των επιχειρήσεων, και προωθεί τη «ψηφιακή διπλή ενσωματωμένη άνθρακας λύση νοημοσύνης», το «λεπτό μοριακό θέμα - λύση ελέγχου σύμπραξης όζοντος», καθώς επίσης και περιεκτικές λύσεις στα διάφορα σενάρια όπως ο έλεγχος εναέριων περιβαλλόντων, ο σε απευθείας σύνδεση έλεγχος ποιότητας νερού, ο σταθερός έλεγχος πηγής ρύπανσης και ο έλεγχος έκτακτης ανάγκης.   Κατά τη διάρκεια της ανταλλαγής, ο Πρόεδρος Guo Chengzhan βεβαίωσε τα επιτεύγματα δύναμης και επιστημονικής έρευνας Ε&Α Wayeal, και εγκωμίασε ιδιαίτερα την αποφασιστικότητά του να αποδώσει σημασία στην ανεξάρτητες Ε&Α και τη τεχνολογική καινοτομία στα προηγούμενα 20 έτη και να επιμείνει «να μην ξεχάσει την αρχική πρόθεση και την αντικατάσταση των εισαγωγών». Επίσης είπε ότι με την υψηλής ποιότητας ανάπτυξη της βιομηχανίας οικολογικής και προστασίας του περιβάλλοντος, η καθιέρωση του οικολογικού και συστήματος περιβαλλοντικού ελέγχου και επίβλεψης θα αλλάξει αργά από τη «ανθρώπινη υπεράσπιση» στη «υπεράσπιση τεχνολογίας». Ελπίζει ότι Wayeal θα στοχεύσει στην τεχνολογία παγκόσμιων εξεχουσών θέσεων, θα παίξει έναν ηγετικό ρόλο στη βιομηχανία, θα εμμείνει σε επιστημονικό και τη τεχνολογική καινοτομία, και έχει τις μεγαλύτερες συνεισφορές στον εντοπισμό των οργάνων και του εξοπλισμού περιβαλλοντικού ελέγχου υψηλών σημείων. Μετά από τη συνεδρίαση, ο κ. Zang Mu, πρόεδρος Wayeal, πήρε τον Πρόεδρο Guo Chengzhan και το κόμμα του για να επισκεφτεί την αίθουσα έκθεσης, το εργαστήριο Ε&Α και το εργαστήριο παραγωγής Wayeal.