Προσδιορισμός 11 Υπολειμμάτων Τριαζινικών Φυτοφαρμάκων στο Έδαφος με HPLC

Τα φυτοφάρμακα τριαζίνης είναι οργανικές ενώσεις που περιέχουν δαχτυλίδι τριαζίνης, που χρησιμοποιούνται κυρίως ως ζιζανιοκτόνα και εντομοκτόνα.,Τα νεότερα ζιζανιοκτόνα, όπως το indaziflam,στοχεύει στη σύνθεση κυτταρίνης για την αναστολή της σύνθεσης του κυτταρικού τοιχώματος και τον περιορισμό της ανάπτυξης των φυτώνΟρισμένα ζιζανιοκτόνα τριαζίνης ερεθίζουν το δέρμα και τα μάτια, μελέτες σε ζώα υποδηλώνουν καρκινογόνους και τερατογόνους κινδύνους και η μακροχρόνια έκθεση μπορεί να παρουσιάσει κινδύνους για την ανθρώπινη υγεία.οι εν λόγω ενώσεις μπορούν να εισχωρήσουν ή να εκτοξευτούν σε υδάτινα σώματα, που ενέχει κινδύνους για τα υδρόβια οικοσυστήματα.

Σύμφωνα με το HJ 1052-2019, τα δείγματα αναλύθηκαν σε ένα σύστημα HPLC σειράς WAYEAL LC3400 εξοπλισμένο με ανιχνευτή υπεριώδους ακτινοβολίας.5Έξι επαναλαμβανόμενες ενέσεις του τυποποιημένου διαλύματος των 25 mg/l έδωσαν RSD κάτω από 0,18% για το χρόνο κατακράτησης και κάτω από 0,75% για την περιοχή κορυφής, αποδεικνύοντας καλή ακρίβεια του οργάνου.Όλα τα αναλυτικά στοιχεία έδειξαν εξαιρετική γραμμικότητα στο εύρος των ελεγχόμενων συγκεντρώσεων., με συντελεστές συσχέτισης μεγαλύτερους από 0.9999Όταν τα δείγματα εδάφους συμπληρώθηκαν με 1,0 mg/L, οι αποσβεστικές επιδόσεις κυμαίνονταν από 82,16% έως 90,61%, γεγονός που δείχνει καλή ακρίβεια.

Κλειδιά:Τριαζίνη φυτοφάρμακα; Υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία (HPLC); ανίχνευση UV.

1. Μέσα και αντιδραστήρες

1.1Διαμόρφωση συστήματος HPLC

Πίνακας 1 Διαμόρφωση οργάνων

1.2 Κατάλογος αντιδραστηρίων και προτύπων

Πίνακας 2 Αντιδραστήρες και πρότυπα

1.3 Χρωματογραφικές συνθήκες

Πίνακας 3 Συνθήκες λειτουργίας HPLC

1.4 Υλικά και βοηθητικές συσκευές

Αναλυτική ισορροπία·

Υπερήχθης καθαρισμός·

Συσκευή ανάμιξης δίνης.

Εξατμιστήρας περιστροφής.

2.Πειραματικές μεθόδους

2.1Προετοιμασία αντιδραστηρίου

2.1.1Μεικτό εργασιακό πρότυπο διάλυμα 11 φυτοφαρμάκων τριαζίνης

Προετοιμάστηκε ένα μείγμα τυποποιημένου αποθεματικού διαλύματος με τη μεταφορά 1,0 ml του τυποποιημένου διαλύματος των 11 φυτοφαρμάκων triazine (500 mg/l) σε μια 5 ml χωρητική φιάλη και με την αραίωση σε όγκο με ακετονιτρίλη.Εργασιακά πρότυπα διαλύματα σε συγκεντρώσεις 1.0, 10.0- 25 χρόνια.0- Πενήντα.0, και 100,0 mg/l παρασκευάστηκαν στη συνέχεια με σειρά αραίωσης του βασικού διαλύματος με ακετονιτρίλη.

2.2Προεπεξεργασία δείγματος

2.2.1Δοκιμαστικό διάλυμα δείγματος

Μια ποσότητα δείγματος εδάφους 10 g μεταφέρθηκε σε ένα δαχτυλίδι εκχύλισης Soxhlet, το οποίο στη συνέχεια τοποθετήθηκε στον σωλήνα σιφόν του εκχύλισης.Το δείγμα υποστρέφθηκε με 200 ml ακετόνης- διχλωρομεθανίου (1:1, v/v) για 24 ώρες με ρυθμό ανάστροφης 3-4 κύκλους την ώρα.Το εκχύλισμα συλλέγεται και φιλτράρεται μέσα από γυάλινη κομβίδα που περιβάλλεται με γυάλινο μαλλί (ή με μεμβράνη φίλτρου γυάλινης ινών) και ένα στρώμα άνυδρου θειικού νατρίουΤο δοχείο εκχύλισης και η φούσκα ξεπλύνθηκαν με 2·3 ml του ίδιου μείγματος διαλύτη και τα ξεπλύματα συνδυάστηκαν με το φίλτρατο.απορροφάται σε περίπου 5 ml n-hexane, και επανασυγκεντρώνεται σε περίπου 1 ml.

Το συμπυκνωμένο εκχύλισμα φορτώθηκε σε ένα φυσίγγιο στερεοφασικής εκχύλισης (SPE), το οποίο είχε προετοιμαστεί με 5 ml ακετόνης, ακολουθούμενη από 10 ml n- εξανού,χωρίς να αφήνετε το φυσίγγιο να στεγνώσειΤο φυσίγγιο ξεπλύνθηκε με 3 ml n- hexane (τρεις φορές) και τα αναλυτικά αντικείμενα- στόχοι ελούτίστηκαν με 10 ml ακετόνης- n- hexane.ανασυσταθείσα σε ακετονιτρίλη (περίπου 0Τα κενά δείγματα προετοιμάστηκαν σύμφωνα με την ίδια διαδικασία.

3.Τα αποτελέσματα των πειραμάτων

3.1Ικανότητα του συστήματος 

Σχήμα 1 Χρωματογράφημα 11 Τριαζινών Μεικτό εργασιακό πρότυπο διάλυμα

Πίνακας 4 Αποτελέσματα δοκιμών μεικτού εργασιακού τυποποιημένου διαλύματος 11 φυτοφαρμάκων τριαζίνης

3.2 Ακριβότητα

Φωτο.2: Επικαλυπτόμενα χρωματογράμματα έξι διαδοχικών ενέσεων του 11 Τριαζινικών Πετοφαρμάκων Μεικτό Εργασιακό Πρότυπο Λύσιμο (25,0 mg/l)

Πίνακας 5 Αποτελέσματα δοκιμής ακρίβειας για έξι διαδοχικές ενέσεις του 11 μικτού εργασιακού τυποποιημένου διαλύματος φυτοφαρμάκων τριαζίνης (25,0 mg/l).

Η ακρίβεια αξιολογήθηκε με την εκτέλεση έξι διαδοχικών ενέσεων του μικτού εργασιακού τυποποιημένου διαλύματος σε 25, 0 mg/ L.και οι τιμές RSD της περιοχής κορυφής ήταν κάτω από 00,75%, που δείχνει καλή ακρίβεια οργάνου.

3.3 Γραμμικό εύρος

Σχήμα 3 Χρωματογράμματα επιλεγμένων φυτοφαρμάκων τριαζίνης για καμπύλη βαθμονόμησης

Πίνακας 6 Αποτελέσματα δοκιμών γραμμικότητας για 11 φυτοφάρμακα τριαζίνης

Αποτελέσματα γραμμικότητας: εντός του εύρους συγκέντρωσης των 1,0-100,0 mg/l, οι συντελεστές συσχέτισης των μικτών καμπυλών βαθμονόμησης για τις 11 ενώσεις τριαζίνης ήταν όλοι μεγαλύτεροι από 0.9999, με ικανοποιητική γραμμικότητα.

3.4 Όριο ανίχνευσης

Σχήμα 4 Χρωματογράφημα 11 Τριαζινών Πιστοκτόνων σε 0,12 mg/l

Πίνακας 7 Αποτελέσματα δοκιμών 11 φυτοφαρμάκων τριαζίνης σε 0,12 mg/l

Σημείωση: Σύμφωνα με τα δεδομένα δοκιμής 11 προτύπων φυτοφαρμάκων triazine (0,12 mg/l) στον παραπάνω πίνακα, τα όρια ανίχνευσης υπολογίστηκαν με βάση αναλογία σήματος/θόρυβου 3.Οι θεωρητικές τιμές LOD των 11 φυτοφαρμάκων τριαζίνης ήταν 0.0140, 0.0260, 0.0130, 0.0100, 0.0130, 0.0120, 0.0080, 0.0070, 0.008, 0,011 και 0,013 mg/ l, αντίστοιχα.

3.5 Ανακύκλωση

Σχήμα 5 Επικάλυψη χρωματογραμμάτων για δοκιμή ανάκτησης 11 φυτοφαρμάκων τριαζίνης

Πίνακας 8 Αποτελέσματα δοκιμών ανάκτησης 11 φυτοφαρμάκων τριαζίνης

Η ανάκτηση αξιολογήθηκε με την προσθήκη δειγμάτων εδάφους με το μείγμα τυποποιημένου διαλύματος σε 1,0 mg/l και την ανάλυση τους σύμφωνα με τη διαδικασία που περιγράφεται παραπάνω.Η ανάκτηση των 11 φυτοφαρμάκων τριαζίνης κυμαίνεται από0,16% έως 90,61%, γεγονός που δείχνει ικανοποιητική απόδοση ανάκτησης.

3.6 Ανάλυση δειγμάτων

Σχήμα 6. Χρωματογράφημα του δείγματος εδάφους

Δεν εντοπίστηκαν υπολείμματα των 11 παραπάνω φυτοφαρμάκων triazine στο δείγμα εδάφους.

4Συμπεράσματα

Σύμφωνα με το HJ 1052-2019, καθιερώθηκε μέθοδος για τον προσδιορισμό 11 φυτοφαρμάκων triazine στο έδαφος σε σύστημα HPLC σειράς WAYEAL LC3400 που είναι εξοπλισμένο με ανιχνευτή υπεριώδους ακτινοβολίας.Τα 11 αναλυτικά αντικείμενα-στόχοι ήταν καλά διαλυμένα., με όλες τις ανάλυσεις μεγαλύτερες από 1.5Η ακρίβεια του οργάνου προσδιορίστηκε από έξι επαναλαμβανόμενες ενέσεις του τυποποιημένου διαλύματος 25,0 mg/l, οι οποίες απέδωσαν RSD κάτω από 0,18% για το χρόνο κατακράτησης και κάτω από 0,75% για την περιοχή κορυφής.Όλα τα αναλυτικά στοιχεία έδειξαν εξαιρετική γραμμικότητα στο εύρος των ελεγχόμενων συγκεντρώσεων., με συντελεστές συσχέτισης μεγαλύτερους από 0.9999Σε υψηλή συγκέντρωση 1,0 mg/l, η ανάκτηση από δείγματα εδάφους κυμαίνεται από 82,16% έως 90,61%.