Καθορισμός έξι συμβατικών κατιόντων στο κρασί με ιόντη χρωματογραφία

Προσδιορισμός Έξι Συμβατικών Κατιόντων στον Οίνο με Χρωματογραφία Ιόντων

Σε αυτή τη δοκιμή, χρησιμοποιείται ένας χρωματογράφος ιόντων για τη δοκιμή των έξι κατιόντων στο κρασί. Η μέθοδος είναι απλή, με καλή γραμμικότητα και σταθερή επαναληψιμότητα και πληροί πλήρως τις απαιτήσεις δοκιμών.

1. Πειραματιστείτε

1.1 Κύρια όργανα και αντιδραστήρια

Χρωματογράφος ιόντων: σειρά IC6600 με ανιχνευτή αγωγιμότητας, καταστολέας κατιόντων, αυτόματη δειγματοληψία σειράς AS3110.

Στήλη χρωματογραφίας: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm

Στήλη προστασίας: MS-5CG, 4*30mm

Li⁺Τυπικό διάλυμα (1000 mg/L)

Να⁺Τυπικό διάλυμα (1000 mg/L)

NH₄⁺Τυπικό διάλυμα (1000 mg/L)

Κ⁺Τυπικό διάλυμα (1000 mg/L)

Mg²⁺Τυπικό διάλυμα (1000 mg/L)

Ca²⁺Τυπικό διάλυμα (1000 mg/L)

Σύριγγα μιας χρήσης (2 mL)

Υδατική μικροπορώδης μεμβράνη φίλτρου (0,45μm)

Στήλη προεπεξεργασίας: στήλη RP

Λευκό κρασί

Κίτρινο κρασί

Κρασί

1.2 Προετοιμασία διαλύματος

1.2.1 Μικτό πρότυπο διάλυμα

Πιπέτα 0,1 mL Li⁺πρότυπο διάλυμα (1000 mg/L) σε ογκομετρική φιάλη 100 mL, αραιώστε και σταθεροποιήστε τον όγκο με νερό, ανακατέψτε καλά. ετοιμάστηκε να Λι⁺πρότυπο διάλυμα 1,0 mg/L. Προσθέστε σιφώνιο 10 mL NH₄⁺πρότυπο διάλυμα (1000mg/L), 10mL Ca²⁺πρότυπο διάλυμα (1000mg/L), 10mL Mg²⁺πρότυπο διάλυμα (1000 mg/L) σε μία ογκομετρική φιάλη των 100 mL, αραιώστε και σταθεροποιήστε τον όγκο με νερό, ανακατέψτε καλά. παρασκευάστηκε ένα πρότυπο διάλυμα που περιέχει 100 mg/L NH₄⁺, 100 mg/L Mg²⁺και 100 mg/L Ca²⁺μικτό πρότυπο διάλυμα.

1.2.2 Τυπικό διάλυμα εργασίας

Πιπέτα 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL Li⁺πρότυπο διάλυμα (1,0mg/L), 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0,5mL, 1mL, 4mL, 10mL NH₄⁺, Mg²⁺και Ca²⁺μεικτό πρότυπο διάλυμα (100mg/L) αντίστοιχα, 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0,5mL, 0,8mL, 1mL, 1,5mL, 2,0mL Na²⁺πρότυπο διάλυμα (1000 mg/L), Κ⁺πρότυπο διάλυμα (1000 mg/L) 0,01 mL, 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL. Βάλτε σε ένα σετ ογκομετρικών φιαλών των 100 mL, αραιώστε και σταθεροποιήστε τον όγκο με νερό, ανακατέψτε καλά και προετοιμάστε σε 8 διαφορετικές συγκεντρώσεις της μεικτής τυπικής σειράς, η τυπική σειρά συγκέντρωσης μάζας φαίνεται στον Πίνακα 1.

Πίνακας 1 Πίνακας κλίσης συγκέντρωσης τυπικής καμπύλης

1.3 Κατάσταση λειτουργίας του οργάνου

Στήλη χρωματογραφίας: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm

Στήλη προστασίας: MS-5CG, 4*30mm

Θερμοκρασία: 40°C

Θερμοκρασία κυψέλης αγωγιμότητας

Εκλουστικό: 22mM MSA

Ρυθμός ροής: 1,0 mL/min

Ρεύμα καταστολέα: 66mA

Όγκος ένεσης: 25μL

1.4 Προεπεξεργασία δείγματος

Μια σύριγγα μιας χρήσης χρησιμοποιείται για την αναρρόφηση του δείγματος και τη διοχέτευση του μέσω της στήλης RP του φυσιγγίου προεπεξεργασίας και της υδατικής μεμβράνης διήθησης 0,45 μm για την απομάκρυνση της οργανικής ύλης στο δείγμα και 0,45 μm υδατικής μεμβράνης διήθησης για την απομάκρυνση των σωματιδίων στο δείγμα.

2. Αποτέλεσμα και συζήτηση

2.1 Επαλήθευση διαχωρισμού

Στις συνθήκες εργασίας 1.3 του μικτού προτύπου διαλύματος, τα τυπικά χρωματογραφήματα 9 κατιόντων φαίνονται στο Σχ. 1 και τα αποτελέσματα της δοκιμής φαίνονται στον Πίνακα 2. Μετά τη δοκιμή, τα σχήματα κορυφής των εννέα κατιόντων είναι συμμετρικά και ο διαχωρισμός των τα εξαρτήματα είναι καλά.

Σχήμα 1 Χρωματόγραμμα 9 Μικτών Προτύπων Ιόντων

Πίνακας 2 Αποτέλεσμα δοκιμής 9 ιόντων μεικτού προτύπου

2.2 Επαλήθευση της τυπικής γραμμικότητας καμπύλης

Το διάλυμα εργασίας της τυπικής σειράς καμπύλης που παρασκευάστηκε στο 1.2.2 εγχύθηκε στο σύστημα και αναλύθηκε σύμφωνα με τις συνθήκες εργασίας του 1.3 και η γραμμικότητα της τυπικής καμπύλης λήφθηκε όπως φαίνεται στον Πίνακα 3 παρακάτω, με καλή γραμμικότητα.

Πίνακας 3 Γραμμικότητα τυπικής καμπύλης

2.3 Δοκιμή δειγμάτων

Δείγματα λευκού κρασιού, κίτρινου κρασιού και κρασιού ελέγχονται σύμφωνα με το 1.4 Μέθοδος προεπεξεργασίας δειγμάτων και τα φάσματα δοκιμής φαίνονται στα Σχ. 3, Σχ. 4 και Εικ. 5, και τα δεδομένα φαίνονται στον Πίνακα 4 παρακάτω.

Εικ. 3 Χρωματόγραμμα Λευκού Οίνου 6 Επαναλαμβανόμενων Ενέσεων

Εικ. 4 6 Επαναλαμβανόμενες ενέσεις Χρωματόγραμμα οίνου αραιωμένου 20 φορές

Εικ. 5 6 Επαναλαμβανόμενες ενέσεις χρωματογράφημα κίτρινου κρασιού αραιωμένο 20 φορές

Πίνακας 4 Δεδομένα δοκιμής