Καθορισμός υπολειμμάτων ρητίνης στις σαπωνίνες Panax Notoginseng με χρωματογράφο αερίου Wayeal GC6100

Η χρωματογραφία αερίων διαδραματίζει κρίσιμο ρόλο στην ανίχνευση υπολειμμάτων ρητίνης στις σαπονίνες Panax notoginseng.Οι σαπονίνες χρησιμεύουν ως βασική πρώτη ύλη για καρδιαγγειακά και εγκεφαλικά φάρμακα όπως η Xueshuantong και η διαδικασία καθαρισμού τους χρησιμοποιεί συνήθως μακροπορωτικές ρητίνες προσρόφησης.η διαδικασία αυτή μπορεί να εισάγει επιβλαβή υπολείμματα οργανικών διαλυτώνΤα υπολείμματα αυτά είναι δυνητικά τοξικά για το ανθρώπινο σώμα.είναι απαραίτητο να θεσπιστούν ευαίσθητες και ακριβείς αναλυτικές μεθόδους για αυστηρή παρακολούθηση.

Η μελέτη αυτή διεξήχθη σύμφωνα με την τελευταία έκδοση της Κινέζικης Φαρμακοποιίας, utilizing the Wayeal Technology GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samples.

Κλειδιά λέξεων: σαπονίνες Panax notoginseng, υπολειμματικοί διαλύτες, χρωματογραφία αερίων, ανιχνευτής FID, χώρος κεφαλιού.

1. Μέθοδος πειράματος

1.1 Διαμόρφωση οργάνων

Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων του χρωματογράφου αερίου

1.2 Πειραματικά υλικά και βοηθητικός εξοπλισμός

Πρότυπα αναφοράς: Πιστοποιημένα υλικά αναφοράς για τα πρότυπα διαλύματα n-εξανού, βενζόλης, toluene, p-ξυλενίου, o-ξυλενίου, στυρενίου, 1,2-διαιθυλβενζόλης και διβινυλβενζόλης (που αγοράζονται εσωτερικά),αποθηκεύονται σε σφραγισμένα δοχεία υπό ψύξη και προστατεύονται από το φως;

N,N-διμεθυλοφορμαμίδιο·

Αέριο φορέα: άζωτο υψηλής καθαρότητας.

Γεννήτρια υδρογόνου·

γεννήτρια αέρα·

Αυτοματοποιημένος δειγματοληπτής κεφαλικού χώρου·

Φιαλίδια για το κεφάλι: Φιαλίδια για το κεφάλι από γυαλί (20 ml).

1.3 Προϋποθέσεις δοκιμής

1.3.1 Προϋποθέσεις αναφοράς για τον δειγματοληπτή κεφαλαίου

Θέρμανση του φούρνου: 90 °C°Γ.

Χρόνος επώασης: 30 λεπτά.

Θερμοκρασία βαλβίδας ένεσης: 110°Γ.

Θερμοκρασία της γραμμής μεταφοράς: 120°Γ.

Όγκος ένεσης: 1,0 ml (όγκος βρόχου).

1.3.2 Προϋποθέσεις λειτουργίας αναφοράς του χρωματογράφου αερίου

Αναλυτική στήλη: τριχοειδής στήλη FFAP, 30m×0.25mm×0.25μm

Πρόγραμμα θερμοκρασίας: αρχική θερμοκρασία στήλης 60°Κρατήθηκε για 16 λεπτά, μετά αυξήθηκε σε 200°C σε ποσοστό 20°C/min και διατηρείται για 2 λεπτά·

Στροφή κύματος στη στήλη: 1,0 mL/min·

Θερμοκρασία εισόδου: 240°Γ.

Θέρμανση ανιχνευτή: 300°Γ.

Ταχύτητα ροής αέρα: 300 ml/min·

Δυνατότητα ροής υδρογόνου: 40 mL/min.

Ταχύτητα ροής μακιγιάζ: 20 ml/min·

Χωρισμένη ένεση με αναλογία διαίρεσης 2:1.

1.4 Προετοιμασία του διαλύματος

1.4.1 Προετοιμασία της βασικής λύσης αποθεμάτων αναφοράς

Ζυγίζουν με ακρίβεια τις κατάλληλες ποσότητες των προτύπων αναφοράς για το n-εξαάνιο, το βενζόλιο, το toluene, το p-ξυλένιο, το o-ξυλένιο, το στυρένιο, το 1,2-διαιθυλβενζόλιο και το διβινυλβενζόλιο και διαλύουν στο N,N-διμεθυλοφορμαμίδιο για παρασκευή διαλύματος που περιέχει 20μg/mL κάθε ένα από n-εξαάνιο, τολουόλιο, p-ξυλένιο, ο-ξυλένιο, στυρένιο, 1,2-διαιθυλβενζόλιο και διβινυλβενζόλιο και 4μg/mL βενζολίου, αντιστοίχως, που χρησιμεύει ως πρότυπο αποθεματικό διάλυμα αναφοράς.

1.4.2 Προετοιμασία μεικτής τυποποιημένης λύσης εργασίας

Μεταφέρονται με ακρίβεια 2 ml του βασικού διαλύματος αναφοράς σε μια χωρητική φιάλη 50 ml, αραιώνται σε όγκο με διάλυμα 25% N,N-διμεθυλοφορμαμίδης και αναμειγνύονται καλά.Μεταφέρετε με ακρίβεια 5 ml αυτού του διαλύματος σε φιαλίδιο 20 ml, σφραγίζεται και λαμβάνεται το μικτό τυποποιημένο εργασιακό διάλυμα.

1.4.3 Προετοιμασία τυποποιημένου διαλύματος για δοκιμή ορίου ανίχνευσης

Μεταφέρεται με ακρίβεια 2 ml του βασικού διαλύματος αναφοράς σε μια χωρητική φιάλη 500 ml, αραιώνεται σε όγκο με διάλυμα 25% N,N-διμεθυλοφορμαμίδης και αναμιγνύεται καλά.Μεταφέρετε με ακρίβεια 5 ml αυτού του διαλύματος σε φιαλίδιο 20 ml, σφραγίζεται και λαμβάνεται το τυποποιημένο διάλυμα για την δοκιμή ορίου ανίχνευσης.

2Αποτελέσματα και συζήτηση

2.1 Ποιοτική ανάλυση των προτύπων αναφοράς

Σχήμα 1 Χρωματογράφημα του κενού διαλύτη

Σχήμα 2 Χρωματογράφημα του μικτού τυποποιημένου εργασιακού διαλύματος

Πίνακας 2 Χρωματογραφικές παράμετροι του μικτού τυποποιημένου εργασιακού διαλύματος

Σημείωση: Τα παραπάνω χρωματογράμματα δείχνουν ότι όλες οι χρωματογραφικές κορυφές είναι καλά διαχωρισμένες μεταξύ τους, με ανάλυση μεγαλύτερη από 1.5, που πληρούν τις απαιτήσεις της πειραματικής ανάλυσης.

2.2 Δοκιμή επαναληψιμότητας

Σχήμα 3 Επικάλυψη χρωματογραμμάτων του μικτού τυποποιημένου εργασιακού διαλύματος για δοκιμή επαναληψιμότητας (n=5)

Πίνακας 3 Χρωματογραφικές παράμετροι του μικτού τυποποιημένου εργασιακού διαλύματος για τη δοκιμή επαναληψιμότητας

Σημείωση: Το μεικτό τυποποιημένο εργατικό διάλυμα εγχέθηκε συνεχώς για 5 φορές και η RSD των περιοχών κορυφής ήταν≤10,5%.

2.3 Όριο ανίχνευσης

Σχήμα 4 Χρωματογράφημα του τυποποιημένου διαλύματος για την δοκιμή ορίου ανίχνευσης

Πίνακας 4 Χρωματογραφικές παράμετροι του τυποποιημένου διαλύματος για την δοκιμή ορίου ανίχνευσης

Σημείωση: Το όριο ανίχνευσης (LOD) καθορίστηκε σε σχέση σήματος-θόρυβου (S/N) 3, και το όριο ποσοτικότητας (LOQ) καθορίστηκε σε σχέση σήματος-θόρυβου (S/N) 10.Τόσο οι τιμές LOD όσο και οι τιμές LOQ βρέθηκαν ότι πληρούν τις απαιτήσεις του προτύπου.

2.4 Ανάλυση δειγμάτων

Ζυγίζει με ακρίβεια περίπου 0,1 g κάθε δείγματος (0, 1017 g, 0, 1026 g και 0, 1023 g αντίστοιχα) σε ξεχωριστά φιαλίδια 20 ml, στη συνέχεια προσθέτει με ακρίβεια 5 ml 25% Ν,Λύσιμο N- διμεθυλοφορμαμίδης σε κάθε φιαλίδιο, σφραγίζεται και κουνιέται καλά για να αναμειχθεί.

Σχήμα 5 Επικάλυψη χρωματογραμμάτων των τριών διαλύσεων δειγμάτων

Σχήμα 6 Επικάλυψη χρωματογραφημάτων του διαλύματος δείγματος και του τυποποιημένου διαλύματος αναφοράς

Σημείωση: Δεν εντοπίστηκαν n-εξαάνιο, βενζόλιο, toluene, p-ξυλένιο, o-ξυλένιο, στυρένιο, 1,2-διαιθυλβενζόλιο ή διβινυλβενζόλιο στα δείγματα.

3Συμπέρασμα.

Σε αυτή τη μελέτη, a Wayeal GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler was employed for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samplesΤα πειραματικά αποτελέσματα έδειξαν ότι όλες οι χρωματογραφικές κορυφές ήταν καλά διαχωρισμένες, με ανάλυση μεγαλύτερη από 1.5Τα αποτελέσματα των δοκιμών επαναληψιμότητας και ορίων ανίχνευσης αυτής της μεθόδου πληρούσαν όλες τις καθορισμένες απαιτήσεις.p-ξυλένιο, ο-ξυλένιο, στυρένιο, 1,2-διεθυλοβενζένο ή διβινυλοβενζένο ανιχνεύθηκαν στα δείγματα δοκιμής, γεγονός που δείχνει ικανοποιητικά αποτελέσματα.Τα αποτελέσματα αυτά αποδεικνύουν ότι ο χρωματογράφος αερίου Wayeal GC6100 είναι πλήρως ικανός να ανταποκρίνεται στις αναλυτικές απαιτήσεις για τον προσδιορισμό υπολειμμάτων ρητίνης σε δείγματα σαπονίνης Panax notoginseng..

4Προσοχή.

Όλες οι εργασίες που περιλαμβάνουν την παρασκευή διαλύτη και τυποποιημένων διαλύσεων, καθώς και την προεπεξεργασία των δειγμάτων, πρέπει να πραγματοποιούνται σε καπνό.Ο κατάλληλος προσωπικός εξοπλισμός προστασίας πρέπει να φοριέται σύμφωνα με τους κανονισμούς ασφάλειας του εργαστηρίου για να αποφεύγεται η επαφή με το δέρμα και τα ρούχα..