Καθορισμός οξικού οξέος, φορμάτου, χλωριούχου οξέος, θειικού οξέος και θειοκυανικού οξέος σε άπαχη αμίνη με χρωματογράφο ιόντων Wayeal

Τα διαλύματα απορρόφησης οργανικών αμινών είναι μια κατηγορία αδύναμα αλκαλικών οργανικών αμινών διαλύτες που χρησιμοποιούνται συνήθως σε χημικές διεργασίες όπως η διύλιση πετρελαίου, η επεξεργασία φυσικού αερίου, η χημική βιομηχανία άνθρακα,και σύνθεση αμμωνίας, για την αφαίρεση διοξειδίου του άνθρακα από τα καυσαέρια, καθώς και για την προσρόφηση και την αφαίρεση προσμείξεων όπως θειικό υδρογόνο ή διοξείδιο του άνθρακα από τα ακατέργαστα αέρια τροφίμων.Μετά την απορρόφηση των προσμείξεων, το διάλυμα αμινών αναγεννιέται με θέρμανση και απόσταξη για την αφαίρεση των απορροφηθέντων συστατικών και το προκύπτον αναγεννημένο διάλυμα αμινών αναφέρεται ως "άλατο διάλυμα αμινών".

Οι συνηθισμένοι οργανικοί απορροφητικοί διαλύτες αμινών είναι η μονοαιθανολαμίνη (MEA), η διαιθανολαμίνη (DEA), η διιζοπροπανολαμίνη (DIPA), η N-μεθυλοδιααιθανολαμίνη (MDEA) και τα μείγματά τους.Υπό τη συνεργική επίδραση του οξυγόνου και των όξινων αερίων, αυτές οι ενώσεις αλκανολαμίνης υποβάλλονται σε πολύπλοκες χημικές αντιδράσεις, σχηματίζοντας αρχικά αλδεΰδες, οι οποίες μετατρέπονται περαιτέρω σε όξινες ουσίες όπως το μυρμηκικό οξύ και το οξικό οξύ.Αυτά τα όξινα είδη μπορούν να επιδεινώσουν τη διάβρωση του εξοπλισμού, μεταβάλλουν την επιφανειακή τάση και την ιξώδες του διαλύματος αμινών, προκαλούν έντονη αφρόσφαιρα στον πύργο απορρόφησης και μειώνουν το αέριοΕπικεφαλήςτα ιόντα χλωριούχου και θειοκυανικού είναι τα ανιονικά συστατικά των θερμοσταθερών αλάτων (HSS) που υπάρχουν σε διαλύματα απορρόφησης οργανικών αμινών.μπορούν να προκαλέσουν σοβαρή διάβρωση των μεταλλικών υλικών του εξοπλισμού και να επηρεάσουν αρνητικά τις επιδόσεις αποσύλφρωσης και αποκαρβονισμού του διαλύματος αμινώνΤα ιόντα θειικού οξέος εισάγονται γενικά στο διάλυμα αμινών από εξωτερικές ουσίες όπως το τριοξείδιο του θείου, τα οποία εισέρχονται στο σύστημα και αντιδρούν με τις οργανικές αμινές.Η παρακολούθηση των συγκεντρώσεων αυτών των αλάτων έχει μεγάλη σημασία για τον προσδιορισμό του πότε το διάλυμα αμινών απαιτεί καθαρισμό ή αντικατάσταση., βελτιστοποίηση της διαδικασίας αναγέννησης και εξακρίβωση της αποτελεσματικής λειτουργίας της μονάδας αποσύλφιξης προγενέστερης πηγής,καθώς και ανίχνευση τυχόν δυνητικής διαρροής αερίου ή μεταφοράς οξέων αερίων στο σύστημα.

Στην παρούσα μελέτη χρησιμοποιήθηκε ένας χρωματογράφος ιόντων Wayeal IC6200 εξοπλισμένος με ανιχνευτή αγωγιμότητας και μια χρωματογραφική στήλη NovaChrom HS-5A- P3 για τον προσδιορισμό των συγκεντρώσεων οξικού οξέος, φορμάτου,,Η μέθοδος αυτή χαρακτηρίζεται από απλή διαδικασία προεπεξεργασίας, υψηλή ευαισθησία και καλή γραμμικότητα,που παρέχει μια πολύτιμη αναφορά για τον προσδιορισμό διαφόρων ιόντων οξέων ριζών στη χημική βιομηχανία.

Κλειδιά:Χρωματογράφος ιόντων, ανιχνευτής αγωγιμότητας, ακετάτη, μυρμηκικό οξύ, χλωρίδιο, θειικό, θειοκυανικό.

1. Μέσο και αντιδραστήρες

1.1 Κατάλογος διαμορφώσεων του χρωματογράφου ιόντων

Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων οργάνων

1.2 Αντιδραστήρες και πρότυπα

1.3 Πειραματικό υλικό και βοηθητικός εξοπλισμός

Αναλυτική ζυγαριά (ακρίβεια 0,001 g) ·

β) βενζίνη,

H φυσίγγιο προεπεξεργασίας·

Υδατικό φίλτρο μεμβράνης πολυεθερσουλφώνης (PES) (0,45μm) ·

Σύριγγα μίας χρήσης (5 ml) ·

Υπερκαθαρό νερό.

2. Μέθοδος πειράματος

2.1 Προεπεξεργασία δείγματος

Μεταφορά 100μ1 L του δείγματος σε 10 ml χωρομετρική φιάλη και αραιώνεται μέχρι το σημείο με υπερκαθαρό νερό για να ληφθεί 100 φορές αραιωμένο διάλυμα δείγματος.Περνάτε το πρωτότυπο διάλυμα δείγματος και το 100 φορές αραιωμένο διάλυμα δείγματος διαδοχικά μέσα από ένα φυσίγγιο προεπεξεργασίας RP, ένα φυσίγγιο προεπεξεργασίας H και ένα 0.45μΠριν από τη χρήση, το φυσίγγιο προεπεξεργασίας RP προετοιμαζόταν διαδοχικά με τη χρήση 20 ml μεθανόλης και 15 ml νερού,και στη συνέχεια αφήνεται να ισορροπήσει για 30 λεπτάΠριν από τη χρήση, το φυσίγγιο προεπεξεργασίας H συντηρήθηκε με το να περάσει 15 ml νερού μέσα του και στη συνέχεια αφέθηκε να ισορροπήσει για 30 λεπτά.

2.2 Προϋποθέσεις πειραμάτων

2.2.1 Ιονικές χρωματογραφικές συνθήκες

Πίνακας 3 Πρόγραμμα εξάτμισης κλίσης

3Το αποτέλεσμα του πειράματος.

3.1 Κροματογράφημα προτύπων

Ο προσδιορισμός ολοκληρώθηκε εντός 65 λεπτών.που πληρούν τις απαιτήσεις για πειραματική ανάλυση.

Σχήμα 1Χρωματογράφημα τυποποιημένου διαλύματος μικτών ανιόντων

3.2 Γραμμικό εύρος

Για την ανάλυση εγχύθηκαν κατάλληλοι όγκοι μικτών τυποποιημένων εργασιακών διαλύσεων σε διάφορες συγκεντρώσεις.Οι αποκλίσεις μεταξύ των αποτελεσμάτων της γραμμικής βαθμονόμησης και των γνωστών συγκεντρώσεων ήταν εντός των μέγιστων επιτρεπόμενων ορίων αποκλίσεωνΟι συντελεστές συσχέτισης (R2) ήταν όλοι πάνω από 0.999, που δείχνει καλή γραμμικότητα για όλα τα συστατικά του αναλυτικού.

Πίνακας 4 Γραμμικές περιοχές για τις στοχευόμενες ενώσεις

Σχήμα 2Αποτελέσματα γραμμικότητας για διάφορα ανιόντα

3.3 Αποτελέσματα δοκιμής δειγματοληψίας

Αποτελέσματα των δοκιμών επαναληψιμότητας δειγμάτων:

Σχήμα 3Επικάλυπτα χρωματογράμματα διαλύματος δείγματος 100 φορές αραιωμένου σε έξι διαδοχικές ενέσεις για δοκιμή επαναληψιμότητας

Πίνακας 5 Αποτελέσματα δοκιμών για το ιόν οξικό στο δείγμα

Πίνακας 6 Αποτελέσματα δοκιμής του ιόντος φορμάτου στο δείγμα

Πίνακας 7 Αποτελέσματα δοκιμής ιόντων χλωριούχου στο δείγμα

Τα αποτελέσματα των δοκιμών είναι τα ακόλουθα:

Πραγματική περιεκτικότητα = Μέση μετρούμενη συγκέντρωση × συντελεστής αραίωσης

Σχήμα 4Χρωματογράμματα επικάλυψης του αρχικού διαλύματος δείγματος σε έξι διαδοχικές ενέσεις για δοκιμή επαναληψιμότητας

Πίνακας 8 Αποτελέσματα δοκιμής ιόντων θειικού στο δείγμα

Πίνακας 9Αποτελέσματα δοκιμής ιόντων θειοκυανικού στο δείγμα

Τα αποτελέσματα των δοκιμών είναι τα ακόλουθα:

4Συμπέρασμα.

Η μέθοδος αυτή χρησιμοποιεί το σύστημα χρωματογραφίας ιόντων Wayeal IC6200 που είναι εξοπλισμένο με ανιχνευτή αγωγιμότητας για τον προσδιορισμό της γραμμικότητας, της επαναληψιμότητας του δείγματος και της περιεκτικότητας του δείγματος σε ακετάτη, φορμάτιο,χλωριούχοΤα χρωματογράμματα και τα δεδομένα που προέκυψαν αποδεικνύουν ότι η μέθοδος παρουσιάζει καλά σχηματισμένες κορυφές χωρίς ουρά για όλα τα αναλυτικά αντικείμενα-στόχους,με ευαισθησία που πληροί τις απαιτήσεις του εθνικού προτύπουΟι συντελεστές γραμμικής συσχέτισης (R²) για όλα τα αναλυτικά στοιχεία άνω του 0.999, και η επαναληπτικότητα του δείγματος ήταν ικανοποιητική. Τα αποτελέσματα αυτά επιβεβαιώνουν ότι το σύστημα χρωματογραφίας ιόντων Wayeal που χρησιμοποιείται στην παρούσα μέθοδο πληροί τις απαιτήσεις για την ποιοτική και ποσοτική ανάλυση του οξικού οξέος, του φορμάτου, του χλωριού, του θειικού οξέος,και ιόντα θειοκυανικού σε δείγματα άπαχου αμίνης, παρέχοντας μια πολύτιμη αναφορά για την αξιολόγηση της ποιότητας των άπαχων αμινοδιαλυμάτων στη χημική βιομηχανία.