Καθορισμός της διμεθυλαμίνης και της ισοπροπυλαμίνης σε υδατικά διαλύματα γλυφοσάτη με τη χρήση στήλης ιονικής χρωματογραφίας

Τα υδατικά διαλύματα γλυφοσάτης, ως μη εκλεκτικά ζιζανιοκτόνα, έχουν την ζιζανιοκτόνο αποτελεσματικότητά τους άμεσα συσχετισμένη με τα περιεχόμενα των δραστικών συστατικών και τα ιόντα που σχηματίζουν άλατα. Εάν τα περιεχόμενα ιόντων ισοπροπυλαμίνης ή ιόντων διμεθυλαμίνης στο προϊόν δεν πληρούν τα καθορισμένα πρότυπα (δηλαδή, δεν συμμορφώνονται με τις προδιαγραφές ποιότητας για τα φυτοφάρμακα), η ζιζανιοκτόνος αποτελεσματικότητα θα διακυβευόταν σημαντικά, καθιστώντας δύσκολη την εξάλειψη επίμονων ζιζανίων όπως το καλάμι και το κογκόνγκρα. Αυτό μπορεί στη συνέχεια να οδηγήσει σε μειωμένες αποδόσεις των καλλιεργειών ή ακόμη και σε πλήρη αποτυχία των καλλιεργειών, προκαλώντας έτσι σημαντικές οικονομικές απώλειες στους αγρότες.

Σε αυτή τη δοκιμή, η στήλη χρωματογραφίας κατιόντων με βάση το μεθανοσουλφονικό οξύ NovaChrom MS-5C-P2 (4.6×250 mm) χρησιμοποιήθηκε για τον προσδιορισμό ενός υδατικού διαλύματος γλυφοσάτης-διμεθυλαμίνης 30% και ενός υδατικού διαλύματος γλυφοσάτης 800 g/L (άλας ισοπροπυλαμίνης). Η διαδικασία δοκιμής είναι απλή και τα αποτελέσματα είναι σταθερά, ικανοποιώντας τις αναλυτικές απαιτήσεις. Αυτό παρέχει μια αξιόπιστη αναφορά για τον προσδιορισμό της διμεθυλαμίνης και της ισοπροπυλαμίνης σε υδατικά διαλύματα γλυφοσάτης με χρωματογραφία ιόντων.

Λέξεις-κλειδιά:Στήλη ιοντικής χρωματογραφίας; φυτοφάρμακο; 30% υδατικό διάλυμα γλυφοσάτης-διμεθυλαμίνης. 800 g/L υδατικό διάλυμα γλυφοσάτης (άλας ισοπροπυλαμίνης). στήλη χρωματογραφίας κατιόντων; ισοπροπυλαμίνη; διμεθυλαμίνη.

1. Πειραματιστείτε

1.1 Όργανα και αντιδραστήρια

Χρωματογράφος ιόντων: Χρωματογράφος ιόντων Wayeal, εξοπλισμένος με ανιχνευτή αγωγιμότητας και καταστολέα κατιόντων.

Στήλη κατιονικής χρωματογραφίας: MS-5C-P2, 4.6×250mm;

Στήλη προστασίας κατιόντων: MS-5CG, 4×30mm;

Ισοπροπυλαμίνη;

Διμεθυλαμίνη (υδροχλωρική διμεθυλαμίνη);

Σύριγγες μιας χρήσης (5 mL);

Υδατικά φίλτρα σύριγγας (0,22μm);

1.2 Προεπεξεργασία δείγματος

1.2.1 Προετοιμασία Standard Stock Solutions

Ζυγίστε 0,1484 g προτύπου ισοπροπυλαμίνης και μεταφέρετέ το σε ογκομετρική φιάλη 250 mL. Προσθέστε υπερκαθαρό νερό στο σημάδι και ανακατέψτε καλά ανακινώντας. Μεταφέρετε 10 mL του παραπάνω διαλύματος σε ογκομετρική φιάλη 50 mL, προσθέστε υπερκαθαρό νερό στο σημάδι και ανακατέψτε καλά για να λάβετε ένα ενδιάμεσο διάλυμα ισοπροπυλαμίνης σε συγκέντρωση περίπου 118,13 mg/L. Μεταφέρετε 1 mL, 2 mL, 3 mL, 5 mL, 7 mL και 10 mL του ενδιάμεσου διαλύματος ισοπροπυλαμίνης σε έξι ξεχωριστές ογκομετρικές φιάλες των 100 mL, αντίστοιχα, και στερεώστε στον όγκο με υπερκαθαρό νερό. Αυτό αποδίδει μια καμπύλη βαθμονόμησης για την ισοπροπυλαμίνη στο εύρος συγκεντρώσεων από περίπου 1,1813 mg/L έως 11,813 mg/L.

Ζυγίζουμε 0,1446 g προτύπου διμεθυλαμίνης (ως υδροχλωρική διμεθυλαμίνη) και το μεταφέρουμε σε ογκομετρική φιάλη 100 mL. Προσθέστε υπερκαθαρό νερό για να σταθεροποιηθεί ο όγκος και ανακατέψτε καλά ανακινώντας. Μεταφέρετε 10 mL του παραπάνω διαλύματος σε ογκομετρική φιάλη 50 mL, προσθέστε υπερκαθαρό νερό στο σημάδι και ανακατέψτε καλά για να λάβετε ένα ενδιάμεσο διάλυμα διμεθυλαμίνης σε συγκέντρωση περίπου 158,30 mg/L.

1.2.2 Παρασκευή δειγμάτων διαλυμάτων

Υδατικό διάλυμα γλυφοσάτης-διμεθυλαμίνης 30% (0,3694 g/100 mL): Αραιώστε το 30% υδατικό διάλυμα γλυφοσάτης-διμεθυλαμίνης (0,3694 g/100 mL) κατά 50 φορές και, στη συνέχεια, περάστε το μέσα από ένα δοχείο εκχύλισης στερεάς φάσης C18. Στη συνέχεια, διηθήστε το έκλουσμα μέσω 0,22μm υδατικό φίλτρο σύριγγας πριν από τη χρήση.

800 g/L υδατικό διάλυμα γλυφοσάτης (άλας ισοπροπυλαμίνης) (0,3753 g/100 mL): Αραιώστε το υδατικό διάλυμα γλυφοσάτης 800 g/L (άλας ισοπροπυλαμίνης) (0,3753 g/100 mL) κατά 50 φορές κατά C 18, μετά περάστε το διαμέσου της στερεάς φάσης. Στη συνέχεια, διηθήστε το έκλουσμα μέσω 0,22μm υδατικό φίλτρο σύριγγας πριν από τη χρήση.

1.3 Συνθήκες λειτουργίας του οργάνου

Πίνακας 1

2.Αποτέλεσμα και συζήτηση

2.1 Γραμμική δοκιμή

Τα τυπικά δείγματα συγκέντρωσης καμπύλης διμεθυλαμίνης και ισοπροπυλαμίνης που παρασκευάστηκαν στην Ενότητα 1.2.1 δοκιμάστηκαν σύμφωνα με τη μέθοδο οργάνων που περιγράφεται στην Ενότητα 1.3. Τα αποτελέσματα που προέκυψαν είναι τα εξής:

Σχήμα 1. Γραμμικό χρωματογράφημα δοκιμής για διμεθυλαμίνη

Εικ. 2. Γραμμικό χρωματογράφημα δοκιμής για ισοπροπυλαμίνη

Σχήμα 3 Γραμμικά δεδομένα δοκιμής

2.2 Δοκιμή δειγμάτων

Εικ. 4. Χρωματόγραμμα του 800g/L Glyphosate υδατικό διάλυμα (άλας ισοπροπυλαμίνης) αραιωμένο 50 φορές

Εικ. 5. Χρωματόγραμμα του 30% υδατικού διαλύματος γλυφοσάτης-διμεθυλαμίνης αραιωμένου 50 φορές

Πίνακας 2 Δεδομένα δοκιμής

2.3 Δοκιμή επαναληψιμότητας δειγμάτων

Εικ. 6. Επικαλυμμένα χρωματογραφήματα έξι διαδοχικών ενέσεων του 30% υδατικού διαλύματος γλυφοσάτης-διμεθυλαμίνης αραιωμένου 50 φορές

Σχήμα 7. Επικαλυμμένα χρωματογραφήματα έξι διαδοχικών ενέσεων του 800 g/L υδατικού διαλύματος γλυφοσάτης (άλας ισοπροπυλαμίνης) αραιωμένο 50 φορές

Πίνακας 3 Δεδομένα δοκιμής

3. Συμπέρασμα

Σε αυτή τη μελέτη, η στήλη MS-5C-P2 με βάση το μεθανοσουλφονικό οξύ NovaChrom (4.6×250 mm) και ο χρωματογράφος ιόντων Wayeal χρησιμοποιήθηκαν για τον προσδιορισμό του υδατικού διαλύματος γλυφοσάτης-διμεθυλαμίνης 30% και του υδατικού διαλύματος γλυφοσάτης 800 g/L (άλας ισοπροπυλαμίνης). Τα αποτελέσματα έδειξαν καλή γραμμικότητα, ικανοποιητική ανάλυση και υψηλή ευαισθησία ανίχνευσης, ικανοποιώντας πλήρως τις αναλυτικές απαιτήσεις.