Καθορισμός του τιροσόλου στον οίνο με υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία

Καθορισμός του τιροσόλου στον οίνο με υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία

1- Διαμόρφωση οργάνων και μεθόδους πειραμάτων

1.1 Διαμόρφωση οργάνων

1.2 Μεθοδολογία πειραμάτων

1.2.1 Προετοιμασία αντιδραστηρίου

1.2.1.1 Τυροσόλ τυποποιημένο διαλύμα (1000 mg/l): Λαμβάνεται η κατάλληλη ποσότητα τυροσόλης τυποποιημένου, διαλύεται και τοποθετείται ο όγκος με μεθανόλη,προετοιμάζεται ένα τυποποιημένο διαλύμα από βάση με συγκέντρωση 1000 mg/l, σφραγισμένα και αποθηκευμένα σε θερμοκρασία -4°C.

1.2.1.2 Τυροζόλιο, τυποποιημένο εργασιακό διάλυμα: Πιπετεύεται με ακρίβεια η κατάλληλη ποσότητα τυροζόλιο, τυποποιημένο εργασιακό διάλυμα, αραιώνεται με μεθανόλη για να σχηματιστεί μια σειρά καμπυλών εργασίας με συγκεντρώσεις 0.1 mg/l, 1mg/ L, 1.5mg/ L, 3mg/ L, 5mg/ L, 7.5mg/ L, 10mg/ L αντίστοιχα.

1.2.2 Προϋποθέσεις χρωματογραφίας

Πίνακας 3 Προϋποθέσεις χρωματογραφίας

Πίνακας 4 Ποσοστό κινητής φάσης

1.2.3 Προεπεξεργασία δειγμάτων

Παίρνεται κατάλληλη ποσότητα δειγμάτων λευκού κρασιού, μέσω της μικροπορώδους μεμβράνης φίλτρου 0,45 μm, και στη συνέχεια μετριέται.

2Το αποτέλεσμα του πειράματος.

2.1 Κατάλληλότητα του συστήματος

Σχήμα 1 Χρωματογράφημα 10 mg/l πρότυπο

Πίνακας 5 10 mg/l Τυπικά δεδομένα δοκιμής

Σημείωση: Από το χρωματογράφημα και τα δεδομένα, μπορεί να διαπιστωθεί ότι το σχήμα της κορυφής του τυροζόλης είναι καλό, δεν υπάρχουν άλλες κορυφές γύρω από την κορυφή στόχου και ο θεωρητικός αριθμός πλάκας είναι υψηλός,που πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις.

2.2 Τυποποιημένη καμπύλη

Σχήμα 2 Αποτελέσματα δοκιμής τυποποιημένης καμπύλης

Σημείωση: Από το παραπάνω χρωματογράφο φαίνεται ότι η τιμή του συντελεστή συσχέτισης R της καμπύλης τυροζόλης είναι άνω του 0.999, η οποία πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις.

2.3 Επαναληψιμότητα

Σχήμα 3 Χρωματογράφημα επαναληψιμότητας 3, 75 mg/ L Πρότυπο για 6 ενέσεις

Πίνακας 6 Δεδομένα δοκιμής επαναληψιμότητας 6 ενέσεων για 7. 5 mg/ L πρότυπο

Σημείωση: Σύμφωνα με τα δεδομένα του παραπάνω πίνακα, μπορεί να παρατηρηθεί ότι το RSD της επαναληψιμότητας χρόνου κατακράτησης τυροζόλης είναι 0,053% και το RSD της επαναληψιμότητας περιοχής αιχμής είναι 0,485%,και τα δύο έχουν καλή επαναληπτικότηταΑκολουθεί τις πειραματικές απαιτήσεις.

2.4 Όριο ανίχνευσης

Σχήμα 4 Δοκιμαστικό χρωματογράφημα 0,1 mg/l πρότυπο

Πίνακας 7 Δεδομένα δοκιμής 0,1 mg/l πρότυπο

Σημείωση: Σύμφωνα με τα δεδομένα του παραπάνω πίνακα, το όριο ανίχνευσης της τυροζόλης είναι 0,0073 mg/l με 3 φορές αναλογία σήματος-θόρυβου, το οποίο πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις.

2.5 Αποτελέσματα δοκιμών ενός εμπορικού σήματος λευκού οίνου

Σχήμα 5 Χρωματογράφημα δοκιμής λευκού κρασιού

Πίνακας 8 Δεδομένα δοκιμής ενός λευκού κρασιού μάρκας

Σημείωση: 0.275 mg/l τυροζόλης εντοπίστηκαν σε ένα εμπορικό σήμα λευκού οίνου.

2.6 Αποτελέσματα της δοκιμής με συμπληρώματα ενός λευκού κρασιού μάρκας

Σχήμα 6 Χρωματογράφημα δοκιμής με ράβδους ενός λευκού κρασιού

Πίνακας 9 Πληροφορίες δοκιμής με συμπληρώματα ενός λευκού κρασιού μάρκας

Σημείωση: Προσθέστε 15μL 100mg/l πρότυπου σε 1mL λευκού οίνου και σύμφωνα με τη συγκέντρωση ανίχνευσης του λευκού οίνου και τη συγκέντρωση με προσθήκη, η θεωρητική συγκέντρωση είναι 1,775 mg/l.Από τη συγκέντρωση ανίχνευσης στον παραπάνω πίνακα, η ανάκτηση είναι 101,4%, η οποία πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις.

2.7 Προσοχή

Το βασικό διάλυμα Tyrosol Standard πρέπει να φυλάσσεται σε χαμηλή θερμοκρασία, διαφορετικά το περιεχόμενό του θα μειωθεί.

3Συμπεράσματα

Το παρόν άρθρο παρουσιάζει τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε τυροζόλη στο λευκό κρασί με τη χρήση υγρού χρωματογράφου υψηλών επιδόσεων της σειράς Wayeal LC3210 που είναι εξοπλισμένο με υπεριώδη ανιχνευτή.Τα πειραματικά αποτελέσματα έδειξαν ότι το σχήμα κορυφής της τυροζόλης είναι καλό στην δοκιμή προσαρμοστικότητας του συστήματος., και δεν υπάρχουν άλλες κορυφές γύρω από την κορυφή στόχου, και ο θεωρητικός αριθμός πλάκας είναι υψηλός, ο οποίος πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις.999Το όριο ανίχνευσης του τυροσόλου είναι 0,0073mg/L. Τα ποσοστά ανάκτησης είναι 101.4% με το σπικάρισμα 1Τα αποτελέσματα των ανωτέρω δεδομένων πληρούν τις απαιτήσεις του οργάνου για τη μέθοδο δοκιμής.