2024-09-05
Καθορισμός της αλκοόλης ζάχαρης στα τρόφιμα με υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία
1Μέθοδος και αρχή
Καθορίζεται με υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία με ανιχνευτή RID και ποσοτικοποιείται με εξωτερική τυποποιημένη μέθοδο.
2- Διαμόρφωση οργάνων και πειραματικές μεθόδους
2.1 Διαμόρφωση οργάνων
- Όχι, όχι, όχι. | Διαμορφώσεις συστήματος | Αριθμός |
1 | P3210B Δυαδική αντλία κλίσης υψηλής πίεσης | 1 |
2 | CT3210 Φούρνος στήλης | 1 |
3 | AS3210 Αυτο-αποδεικτής | 1 |
4 | Ανιχνευτής RI | 1 |
5 | 4.6*250mm 5μm Αμινοστοιχία | 1 |
6 | Εργασιακό Σταθμό SmartLab | 1 |
Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων
2.2 Πειραματική μέθοδος
2.2.1 Προετοιμασία αντιδραστηρίων και προτύπων
- Όχι, όχι, όχι. | Αντιδραστήρες | Καθαρότητα |
1 | Ακετονιτρίλη | Χρωματογραφικά καθαρή |
2 | 4 είδη γλυκαντικών με βάση τα πρότυπα ανάμειξης | 40 g/l |
Πίνακας 2 Κατάλογος αντιδραστηρίων και προτύπων
Τυποποιημένη καμπύλη: Το μείγμα (40 mg/ml) των τεσσάρων γλυκαντικών αραιώνεται με νερό σε συγκέντρωση 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml.0 mg/mL σειράς καμπυλών εργασίας συγκέντρωσης.
2.22 Προϋποθέσεις χρωματογραφίας
Στήλη χρωματογραφίας | Αμινοστοιχία, 4,6*250mm, 5μm | ||
Κινητή φάση | Ακετονιτρίλη: Νερό=80:20 | ||
Ποσοστό ροής | 1 ml/min | ||
Θερμοκρασία | 30°C | Θερμοκρασία κυττάρου | 40°C |
Όγκος ένεσης | 20 μl |
Πίνακας 3 Προϋποθέσεις χρωματογραφίας
2.2.3 Προεπεξεργασία δειγμάτων
Δείγματα μη πρωτεϊνικών ποτών δεν πρέπει να είναι μικρότερα από 200 ml και να τοποθετούνται σε αέραστεγνο δοχείο μετά την πλήρη ανάμειξη.και ορίστε τον όγκο στα 50 ml με νερό, ανακινείται καλά και ανιχνεύεται σε μηχάνημα μετά τη διέλευση από μεμβράνη φίλτρου 0,22μm.
3. Πειραματικά αποτελέσματα
3.1 Κατάλληλότητα του συστήματος
Σχήμα 1 Χρωματογράφημα 6,0 mg/mL πρότυπο ανάμειξης γλυκαντικών
Σημειώσεις:Όπως δείχνει το σχήμα, υπάρχουν κορυφές καλής μορφής για την ερυθριτόλη, την ξυλιτόλη, τη σορβιτόλη και τη μαλτιτόλη και δεν υπάρχουν άλλες κορυφές γύρω από τις κορυφές-στόχους, οι οποίες πληρούν τις πειραματικές απαιτήσεις.
3.2 Γραμμικότητα
Σχήμα 2 Τυπική καμπύλη της ερυθριτόλης
Σχήμα 3 Τυπική καμπύλη της ξυλιτόλης
Σχήμα 4 Τεχνική καμπύλη της σορμπιτόλης
Σχήμα 5 Τυπική καμπύλη της μαλτόζης
Οι συγκεντρώσεις των τυποποιημένων καμπυλών ανάμειξης των τεσσάρων γλυκαντικών είναι 1,6 mg/mL, 2,4 mg/mL, 3,2 mg/mL, 4,0 mg/mL, 4,8 mg/mL και 6,0 mg/mL.οι συντελεστές γραμμικής συσχέτισης των τυποποιημένων καμπυλών των τεσσάρων γλυκαντικών είναι άνω του 0.999, η οποία πληρούσε τις πειραματικές απαιτήσεις.
3.3 Επαναληψιμότητα
Σχήμα 6 Χρωματογράφημα επαναληψιμότητας 6 Ενέσεων 3,2 mg/ml Προτύπου ανάμειξης γλυκαντικών
Χρόνος διατήρησης |
- Όχι, όχι, όχι. |
Ερυθριτόλη |
Χυλιτόλη |
Σορμπιτόλη |
Μαλτιτόλη |
1 |
8.407 |
11.365 |
15.637 |
36.644 |
|
2 |
8.414 |
11.374 |
15.638 |
36.658 |
|
3 |
8.415 |
11.377 |
15.644 |
36.645 |
|
4 |
8.412 |
11.374 |
15.638 |
36.635 |
|
5 |
8.426 |
11.391 |
15.670 |
36.696 |
|
6 |
8.436 |
11.405 |
15.680 |
36.701 |
|
ΔΕΔ (%) |
0.128 |
0.128 |
0.120 |
0.077 |
Πίνακας 4 6 Ενέσεις επαναληψιμότητας χρόνου διατήρησης
Περιοχή κορυφής |
- Όχι, όχι, όχι. | Ερυθριτόλη | Χυλιτόλη | Σορμπιτόλη | Μαλτιτόλη |
1 | 228.976 | 239.243 | 234.601 | 224.837 | |
2 | 230.029 | 238.083 | 239.130 | 224.900 | |
3 | 224.656 | 237.784 | 236.914 | 222.373 | |
4 | 227.415 | 239.595 | 238.192 | 222.414 | |
5 | 227.455 | 240.591 | 238.963 | 223.679 | |
6 | 228.492 | 239.876 | 237.412 | 227.865 | |
ΔΕΔ (%) | 0.809 | 0.450 | 0.705 | 0.913 |
Πίνακας 5 6 Ενέσεις της επαναληψιμότητας στην περιοχή των κορυφών
Σημείωση: Όπως δείχνει ο πίνακας, ο χρόνος κατακράτησης RSD της ερυθριτόλης, της ξυλιτόλης, της σορβιτόλης και της μαλτιτόλης είναι 0,128%, 0,128%, 0,120%, 0,077%, και η επαναληψιμότητα του χρόνου κατακράτησης ήταν μικρότερη από 0,2%,που πληρούσε τις πειραματικές απαιτήσειςΟι RSD της περιοχής κορυφής της ερυθριτόλης, της ξυλιτόλης, της σορβιτόλης και της μαλτιτόλης είναι 0,809%, 0,450%, 0,705% και 0,913%.που πληρούσε τις πειραματικές απαιτήσεις.
3.4 Όριο ανίχνευσης
Σχήμα 7 Χρωματογράφημα με πρότυπο ανάμειξης γλυκαντικών 1,6 mg/ml
Σημείωση: Όπως δείχνει το σχήμα 7, η συγκέντρωση των 1,6 mg/mL γλυκαντικών αναμειγνύσεων είναι πρότυπο, το τριπλό SNR υπολογίζεται από τα όρια ανίχνευσης της ερυθριτόλης, της ξυλιτόλης, της σορβιτόλης και της μαλτιτόλης είναι 0.01 mg/ml, 0,012 mg/ ml, 0,015 mg/ ml και 0,03 mg/ ml, τα οποία πληρούν τις πειραματικές απαιτήσεις.
3.5 Ετικέτα μη πρωτεϊνικών ποτών
Σχήμα 8 Χρωματογράφημα ποτού με εμπορική επωνυμία σε 2 ενέσεις
Δείγματα | Περιοχή κορυφής |
Δείγμα-1 | 209.594 |
Δείγμα-2 | 209.001 |
Αριθμητική μέση τιμή | 209.298 |
Πίνακας 6 2 Ενέσεις για ποτό εμπορικής επωνυμίας
Όπως φαίνεται από το χρωματογράφημα, η ερυθριτόλη ανιχνεύεται σε ένα ποτό με εμπορική επωνυμία και η ξυλιτόλη, η σορβιτόλη και η μαλτιτόλη δεν ανιχνεύονται.Τα δεδομένα στον πίνακα είναι τα αποτελέσματα δύο δοκιμών με απόλυτη διαφορά 0.0,14% του αριθμητικού μέσου όρου, το οποίο είναι μικρότερο από το 10% της προδιαγραφής.
3.6 Προσοχή
Δεδομένου ότι ο ανιχνευτής διαφορικού δείκτη διάθλασης είναι ευαίσθητος στη πυκνότητα του διαλύματος, συνιστάται να προμιγνύεται η κινητή φάση κατά τη διάρκεια του πειράματος.
4 Συμπεράσματα
Η αναλυτική μέθοδος που εισάγεται στο παρόν άρθρο αναφέρεται στο εθνικό πρότυπο GB 5009.279-2016 (Αποκαθάριση της ξυλιτόλης, της σορβιτόλης, της μαλτιτόλης και της ερυθριτόλης στα τρόφιμα),χρησιμοποιώντας υγρό χρωματογράφο υψηλών επιδόσεων της σειράς Wayeal LC3200 με ανιχνευτή RIDΤα πειραματικά αποτελέσματα έδειξαν ότι η προσαρμοστική δοκιμή του συστήματος για την ερυθριτόλη, την ξυλιτόλη, τη σορβιτόλη και τη μαλτιτόλη, οι κορυφές είναι καλές και δεν υπάρχουν άλλες κορυφές γύρω από τις κορυφές-στόχους.Οι RSD για το χρόνο κατακράτησης είναι 00,128%, 0,128%, 0,120% και 0,077%, όλα λιγότερα από 0,2%, τα RSD της περιοχής κορυφής είναι 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% και λιγότερο από 1%, SNR = 3 ως όριο ανίχνευσης, στη συνέχεια όρια ανίχνευσης ερυθριτόλης,ξυλιτόληΗ απόλυτη διαφορά μεταξύ των δύο μετρήσεων είναι 0,14% του αριθμητικού μέσου όρου,που είναι μικρότερο από το 10% της τυπικής απαίτησηςΌλα τα παραπάνω στοιχεία δείχνουν ότι τα αποτελέσματα ικανοποιούν τις πειραματικές απαιτήσεις.
Στείλτε το αίτημά σας απευθείας σε εμάς