Καθορισμός της περιεκτικότητας σε ακυκλοβίρη με υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία

Καθορισμός της περιεκτικότητας σε ακυκλοβίρη με υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία

Η αναλυτική μέθοδος που εισάγεται στο παρόν άρθρο, με αναφορά στην έκδοση 2020 της Φαρμακοποιίας της Λαϊκής Δημοκρατίας της Κίνας για τη μέθοδο δοκιμής της ακυκλοβίρης,με τη χρήση υγρού χρωματογράφου υψηλών επιδόσεων Wayeal σειράς LC3200 με ανιχνευτή DAD.

1Διαμόρφωση οργάνου και μέθοδος πειραμάτων

1.1 Διαμόρφωση οργάνων

1.2 Μεθοδολογία πειραμάτων

1.2.1 Προετοιμασία αντιδραστηρίων

Πίνακας 2 Κατάλογος αντιδραστηρίων

1.2.1.1 Λύσιμο δοκιμής: Πάρτε 40 mg δείγματος σε μια φιάλη μέτρησης 200 ml, προσθέστε 2 ml υδροξειδίου του νατρίου 0,4% για να το διαλύσετε, στη συνέχεια προσθέστε 25 ml υδροξειδίου του νατρίου 0,5%.1% (V/V) διάλυμα φωσφορικού οξέος και αραιώνεται με νερό μέχρι την κλίμακαΚουνήσου καλά.

1.2.1.2 Λύσιμο αναφοράς: Πάρτε 1 ml του διαλύματος δοκιμής σε μια φιάλη μέτρησης 100 ml, προσθέστε 5 ml 0,1% διαλύματος φωσφορικού οξέος, αραιώστε με νερό σε κλίμακα και ανακινήστε καλά.

1.2.1.3 Λύσιμο αποθήκευσης ελέγχου της γκουανίνης: Πάρτε 10 mg αναφοράς γκουανίνης σε μια φιάλη μέτρησης 50 ml, προσθέστε 5 ml διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 0,4% για να το διαλύσετε, στη συνέχεια προσθέστε 5 ml 0.1% διάλυμα φωσφορικού οξέος, αραιώστε το με νερό μέχρι την κλίμακα, κουνήστε καλά.

1.2.1.4 Λύσιμο αναφοράς γκουανίνης: Πάρτε 1 ml διάλυμα αναφοράς αποθήκευσης γκουανίνης σε φιάλη 100 ml, αραιώστε με νερό και ανακινήστε καλά.

1.2.1.5 Διάλυμα καταλληλότητας συστήματος: Παίρνουμε κατάλληλη ποσότητα από το διάλυμα αναφοράς και το διάλυμα αναφοράς γκουανίνης, αναμιγνύουμε σε ίσο όγκο και ανακινούμε καλά.

1.2.2 Χρωματογραφική κατάσταση

Πίνακας 3 Προϋποθέσεις χρωματογραφίας

Πίνακας 4 Αναλογία κινητής φάσης

2Το αποτέλεσμα του πειράματος.

2.1 Λύση καταλληλότητας συστήματος

Σχήμα 1 Δοκιμαστικό χρωματογράφημα λύσης καταλληλότητας συστήματος

Πίνακας 5 Λύση καταλληλότητας συστήματος δεδομένων δοκιμής

Σημείωση: Από το παραπάνω γράφημα και τα δεδομένα στον πίνακα, μπορεί να διαπιστωθεί ότι η Acyclovir και η Guanine έχουν καλύτερα σχήματα κορυφής και υψηλό θεωρητικό αριθμό πλάκας.0, η οποία πληροί τις απαιτήσεις της φαρμακοποιίας.

2.2 Επαναληψιμότητα

Σχήμα 2 Χρωματογράφημα επαναληψιμότητας 6 ενέσεων καταλληλότητας συστήματος

Πίνακας 6 Δεδομένα επαναληψιμότητας 6 ενέσεων της καταλληλότητας του συστήματος Χρόνος διατήρησης του διαλύματος

Πίνακας 7 Δεδομένα επαναληψιμότητας 6 ενέσεων λύσης καταλληλότητας συστήματος Περιοχή κορυφής

Σημείωση: Σύμφωνα με τα δεδομένα του παραπάνω πίνακα, ο RSD του χρόνου κατακράτησης της γκουανίνης και της ακυκλοβίρης στο διάλυμα καταλληλότητας συστήματος είναι 0,048% και 0,074%, και ο RSD της περιοχής αιχμής είναι 0, 475% και 0.452%Τα αποτελέσματα αναπαραγωγικότητας είναι καλά και πληρούν τις πειραματικές απαιτήσεις.