Καθορισμός διοξειδίου του θείου σε δείγματα Chenpi με ιόντη χρωματογραφία

Καθορισμός διοξειδίου του θείου σε δείγματα Chenpi με ιόντη χρωματογραφία

Η χρωματογραφία ιόντων ήταν πάντα ένα ερευνητικό εστιατόριο για την ανίχνευση διοξειδίου του θείου σε κινέζικα φυτά, με την απλή λειτουργία, την υψηλή ευαισθησία και το ευρύ γραμμικό εύρος,που έχει πρακτική αξία για τον έλεγχο των υπολειμμάτων διοξειδίου του θείου στα φαρμακευτικά προϊόντα.

Σε αυτό το πείραμα θα χρησιμοποιηθεί η μέθοδος απόσταξης με ατμό και η χρωματογραφία ιόντων για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε διοξείδιο του θείου στο Chenpi.και το ελαυστικό KOHΗ μέθοδος αυτή είναι απλή στη χρήση, με καλή ανάκτηση και υψηλή ευαισθησία και είναι κατάλληλη για τον προσδιορισμό του διοξειδίου του θείου στο Chenpi.

Κλειδιά: Chenpi, διοξείδιο του θείου, χρωματογράφος ιόντων

1Πείραμα.

1.1 Όργανα και αντιδραστήρες

Ιοντική χρωματογραφία: Ιοντική χρωματογραφία σειράς IC6200 με ανιχνευτή αγωγιμότητας

Αυτοαποδεικτής: AS2800

Στήλη χρωματογραφίας ανιόντων: HS-5A-P2, 250MM x 4,6mm, ιόντα θειικού οξέος στο νερό ((1000mg/L)

30% H₂Ο₂διάλυμα·

Συγκεντρωμένο υδροχλωρικό οξύ: εγγυημένο αντιδραστήριο

Έξοδοι σύριγγες (2 ml)

Φίλτρο σύριγγας με βάση το νερό (0,22μm)

Επιστήμη, 1/10000

Το πειραματικό νερό προετοιμάζεται από τον υπερακαθαριστή νερού Wayeal με αγωγιμότητα 18,2 MΩ·cm (25 °C).

1.2 Συνθήκες εργασίας

Θερμοκρασία στήλης: 35°C

Θερμοκρασία κυψέλης: 40°C

Ελαστικό: 30Mm KOH isocratie elution

Στροφή: 1,0 mL/min

Τρόπο καταστολέα: 90mA

Όγκος ένεσης: 25μL

1.3 Σχεδιακό διάγραμμα απόσταξης με ατμό

1.4 Προεπεξεργασία δείγματος

Πάρτε κατάλληλη ποσότητα δείγματος (με ακρίβεια 0,0001g) στο μπουκάλι Α (καλάσσα δύο λαιμών), προσθέστε 50 ml αποιονισμένου νερού, κουνώντας έτσι ώστε η διασπορά να είναι ομοιόμορφη,στη συνέχεια συνδέεται με τη φιάλη απόσταξης υδρατμών CΤο κάτω άκρο του σωλήνα απορρόφησης εισήχθη κάτω από το επίπεδο του απορρόφησης.Προσθέστε 5 ml υδροχλωρικού οξέος κατά μήκος του τοίχου της φιάλης Α, κλείστε γρήγορα το πώμα και ξεκινήστε την απόσταξη,διατήρηση της φιάλης C σε κατάσταση βρασμού και ρύθμιση της φωτιάς απόσταξης έτσι ώστε το απόβλητο από το τέλος του σωλήνα απορρόφησης να ρέει με ρυθμό περίπου 2 ml/min. Αποστάλωση μέχρις ότου ο συνολικός όγκος του διαλύματος στο μπουκάλι Β ήταν περίπου 95 ml (30~40 λεπτά), πλύσιμο του σωλήνα εξόδου με νερό και μεταφορά σε μια χωρητική φιάλη, σταθεροποίηση του όγκου στην κλίμακα, καλά ανακινήστε,αφήστε το να παραμείνει για 1 ώρα, φιλτραρίστε το μέσα από υδατική μεμβράνη φίλτρου 0,22 μm, επιλέξτε τους κατάλληλους χρόνους αραίωσης και δοκιμάστε και αναλύστε το στο μηχάνημα.

2Αποτελέσματα και συζήτηση

2.1 Δοκιμή γραμμικότητας

0.1mg/L, 0,2mg/L, 0,5mg/L, 1,0mg/L, 2,0mg/L, 3,0mg/L των τυποποιημένων καμπυλών εργασίας τουκαι θα πάρετε την χρωματογραφία πολλαπλών σημείων της τυποποιημένης καμπύλης σύμφωνα με το 1.2 συνθήκες εργασίας, όπως φαίνεται στο σχήμα 1, γραμμικές εξισώσεις όπως φαίνεται στον πίνακα 1, και οι συντελεστές γραμμικής συσχέτισης του θειικού υπό αυτές τις χρωματογραφικές συνθήκες είναι άνω του 0.999, η οποία είναι καλή γραμμικότητα.

Σχήμα 1 Χρωματογράφηση επικαλύψεως SO₄Τυπική καμπύλη

Σχήμα 2 Τυπική καμπύλη SO₄

Πίνακας 1 Γραμμική εξίσωση τυποποιημένης καμπύλης