Καθορισμός βαρέων μετάλλων σε σκόνη ρητίνης απόβλητων με φασματομετρητή ατομικής απορρόφησης Wayeal

Καθορισμός βαρέων μετάλλων σε σκόνη ρητίνης απόβλητων με φασματομετρητή ατομικής απορρόφησης Wayeal

Στην παρούσα εργασία, με αναφορά στο πρότυπο "HJ 749-2015 Καθορισμός του συνολικού χρωμίου στην ατομική φλόγα απορρόφησης φλόγας σε στερεά απόβλητα" "HJ 786-2016 Καθορισμός μολύβδου",Ζήνκος και κάδμιο στην ατομική φλόγα απορριμμάτων, καθιερώθηκε μια αναλυτική μέθοδος για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε βαρέα μέταλλα σε σκόνη απόβλητων ρητίνης με μέθοδο ατομικής απορρόφησης φλόγας.

Κλειδιά λέξεων: Ατομικό Φασματομετρητή Απορρόφησης, φλόγα, σκόνη απόβλητων ρητίνης, μόλυβδο, κάδμιο, χρώμιο.

1. Μέθοδος πειράματος

1.1 Διαμόρφωση οργάνων

Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων του φασματοφωτομέτρου ατομικής απορρόφησης

1.2 Αντιδραστήρες και όργανα

1.2.1 Τυποποιημένο διάλυμα μολύβδου ((1000μg/ml)

1.2.2 Τεχνικό διάλυμα καδμίου ((1000μg/ml)

1.2.3 Τυπικό διάλυμα χρωμίου ((1000μg/ml)

1.2.4 Χλωριούχο αμμώνιο: AR

1.2.5 Αζώτο: GR

1.2.6 Υδροχλωρικό οξύ:

1.2.7 Υδροφθορικό οξύ: GR

1.2.8 Περχλωρικό οξύ:

1.2.9 30% υπεροξείδιο του υδρογόνου: GR

1.2.10 Μία στις δέκα χιλιάδες αναλυτικές ισορροπίες

1.2.11 Ψηφιακή οθόνη ηλεκτρικής θερμής πλάκας

1.3 Προεπεξεργασία

1.3.1 Προεπεξεργασία δειγμάτων μολύβδου και καδμίου

Πάρτε 0.2g δείγματος (με ακρίβεια 0.1mg) σε 50 ml PTFE χωνευτήρα.Προστέθηκαν 5 ml υδροχλωρικού οξέος και το δείγμα θερμαίνεται σε θερμό πιάτο σε καπνό σε θερμοκρασία περίπου 120 °C για να διαλυθεί αρχικά το δείγμα.Προσθέστε 8 ml νιτρικού οξέος, 8 ml υδροφθοριούχου οξέος και 4 ml υπερχλωρικού οξέος,κάλυψη και θέρμανση σε θερμή πλάκα για περίπου 160 °C για 3 ώρες. Ανοίξτε το καπάκι, τον ηλεκτρικό θερμαντικό πίνακα θερμοκρασία ελέγχου σε 180 °C για να συνεχίσει τη θέρμανση, και συχνά κουνήσει το χωνευτήρα.κάλυψη για την πλήρη αποσύνθεση των μαύρων οργανικών άνθρακαΜετά την εξαφάνιση της μαύρης οργανικής ύλης στον τοίχο του χωνευτή, ανοίξτε το καπάκι, διώξτε τον λευκό καπνό και το ατμό μέχρι το περιεχόμενο να είναι ιξώδες.2 ml νιτρικού οξέος για την διάλυση του διαλυτού υπολειμμάτων, μετά την ψύξη, μεταφέρετε ολόκληρη την ποσότητα σε 50 ml χωρομετρική φιάλη, ξεπλύνετε το καπάκι του χωνευτή και το εσωτερικό τοίχωμα με κατάλληλη ποσότητα πειραματικού νερού,το διάλυμα πλυντηρίου ενσωματώθηκε σε χωρητική φιάλη 50 mlΑν υπάρχουν αδιάλυτα σωματίδια στο διαλυμένο διάλυμααπαιτείται διήθηση και φυγοκέντρωση ή φυσική βροχόπτωση. (Σημείωση: Μην επιτρέπετε να βγουν πολλές φυσαλίδες κατά την θέρμανση, διαφορετικά θα προκαλέσει απώλεια του δείγματος.)

1.3.2 Προεπεξεργασία δείγματος χρωμίου

Πάρτε 0,2 g (με ακρίβεια 0,0001 g) δείγματος σε 50 ml PTFE χωνευτήρα.Προστέθηκαν 10 ml συμπυκνωμένου υδροχλωρικού οξέος και το δείγμα θερμαίνεται σε θερμό πιάτο σε καπνό σε θερμοκρασία 50°C για την αρχική αποσύνθεση του δείγματος.Όταν εξατμιστεί σε περίπου 3 ml, προσθέστε 5 ml συμπυκνωμένου νιτρικού οξέος, 5 ml υδροφθοριούχου οξέος, καλύψτε και θερμάνετε την καυτή πλάκα σε θερμοκρασία περίπου 120 ~ 130 °C για 0,5 ~ 1h, στη συνέχεια ανοίξτε το καπάκι.απομακρύνετε τον λευκό καπνό και τον ατμό μέχρι το περιεχόμενο να είναι σε μορφή υγρών χάντρων σε κατάσταση μη ροής (παρατηρήστε ενώ είναι ζεστό)Ανάλογα με την κατάσταση της πέψης, προσθέστε 3 ml συμπυκνωμένου νιτρικού οξέος, 3 ml υδροφθοριούχου οξέος, 1 ml υπεροξειδίου του υδρογόνου και επαναλάβετε την παραπάνω διαδικασία πέψης.ελαφρώς κρύο, προστίθενται 0,2 ml νιτρικού οξέος για να διαλυθεί το διαλυτό κατάλοιπο, μεταφέρονται όλα τα διαλύματα δοκιμής σε μια χωρητική φιάλη 50 ml, προστίθενται 5 ml διαλύματος 110% χλωριούχου αμμωνίου,και να καθορίσει τον όγκο με πειραματικό νερό(Σημείωση: η συνολική ποσότητα 30% υπεροξειδίου του υδρογόνου που προστίθεται δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 10 ml.)

2Αποτελέσματα και συζήτηση

Σημείωση: