2024-09-14
Καθορισμός της ιβουπροφίνης σε κάψουλες εκτεταμένης απελευθέρωσης με υγρή χρωματογραφία υψηλών επιδόσεων
Η αναλυτική μέθοδος που παρουσιάζεται εδώ,σχετικά με τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας της ιβουπροφίνης σε κάψουλες παρατεταμένης απελευθέρωσης στη Φαρμακοποιία της Λαϊκής Δημοκρατίας της Κίνας στην έκδοση του 2020, πραγματοποιήθηκε σε υγρό χρωματογράφο υψηλών επιδόσεων της σειράς Wayeal LC3200 με ανιχνευτή DAD.
1Διαμόρφωση οργάνου και μέθοδος πειραμάτων
1.1 Διαμόρφωση οργάνων
Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων του Wayeal HPLC
| - Όχι, όχι. | Μονωδική | Αριθμός |
| 1 | P3210Q Τεταρτημερή αντλία | 1 |
| 2 | CT3210 Φούρνος στήλης | 1 |
| 3 | AS3210 Αυτο-αποδεικτής | 1 |
| 4 | DAD3260 DAD | 1 |
| 5 | Nova Atom PC18 4,6*250mm, 5μm | 1 |
| 6 | Εργασιακό Σταθμό SmartLab | 1 |
1.2 Μεθοδολογία πειραμάτων
1.2.1 Προετοιμασία αντιδραστηρίων
| - Όχι, όχι. | Αντιδραστήρες | Καθαρότητα |
| 1 | Μεθανόλη | Χρωματογραφία Καθαρή |
| 2 | Ακετονιτρίλη | Χρωματογραφία Καθαρή |
| 3 | Ακετάτης νατρίου | ΑΡ |
| 4 | Παγετώδες οξικό οξύ | GR |
1.2.1.1 Λύσιμο δοκιμής: λαμβάνεται το περιεχόμενο κάτω από τη διαφορά φόρτωσης, αναμιγνύεται καλά, λαμβάνεται η κατάλληλη ποσότητα (που ισοδυναμεί με περίπου 0,1 g ιβουπροφίνης) σε μια φιάλη μέτρησης 200 ml, προστίθενται 100 ml μεθανόλης,Κουνώντας για 30 λεπτά, αραιώνεται και σταθεροποιείται ο όγκος με νερό, κατεργάζεται καλά, φιλτράρεται και αφαιρείται το φίλτρο.
1.2.1.2 Λύσιμο αναφοράς: Πάρτε 25 mg δείγματος αναφοράς ιβουπροφίνης, ζυγίστε το με ακρίβεια, τοποθετήστε το σε μια φιάλη μέτρησης 50 ml, προσθέστε 25 ml μεθανόλης για να διαλυθεί, αραιώστε και σταθεροποιήστε τον όγκο με νερό,Κουνήστε καλά.
1.2.1.3 Λύσιμο ακετάτη νατρίου: ζυγίζει 6,13 g ακετάτη νατρίου, προσθέτει 750 ml νερού για διάλυση και ρυθμίζει το pH σε 2,5 με παγετώδες οξικό οξύ.
1.2.2 Προϋποθέσεις χρωματογραφίας
Πίνακας 3 Προϋποθέσεις χρωματογραφίας
| Χρωματογραφία Colimn | Nova Atom PC18, 4,6*250mm5μm | ||
| Κινητή φάση | Λύσιμο απόσβεσης οξικού αμμωνίου | ||
| Ποσοστό ροής | 1 ml/min | ||
| Θερμοκρασία | 35°C | Διάστημα κύματος | 263nm |
| Όγκος ένεσης | 20 μl | ||
Σχήμα 1 Χρωματογράφημα δοκιμής δείγματος
Πίνακας 4 Δεδομένα δοκιμής του δείγματος δοκιμής
| Δείγμα | Συνδυασμός | Χρόνος διατήρησης | Περιοχή κορυφής | Υψόμετρο κορυφής | Θεωρητικός αριθμός Pate |
| Δείγμα δοκιμής | ιβουπροφένη | 4.778 | 1204.748 | 223.865 | 18650 |
Σχήμα 2 Χρωματογράφημα δείγματος αναφοράς
Πίνακας 5 Δείγμα αναφοράς δεδομένων δοκιμής
| Δείγμα | Συνδυασμός | Χρόνος διατήρησης | Περιοχή κορυφής | Υψόμετρο κορυφής | Θεωρητικός αριθμός Pate |
| Δείγμα αναφοράς | ιβουπροφένη | 4.781 | 1515.707 | 280.794 | 18541 |
Από το χρωματογράφημα και τον πίνακα φαίνεται ότι οι κορυφές του δείγματος δοκιμής και του δείγματος αναφοράς είναι καλές, δεν υπάρχουν άλλες κορυφές γύρω από τις κορυφές στόχου,Και οι θεωρητικοί αριθμοί πινακίδων είναι όλοι πάνω από 2500 στη φαρμακοποιία., η οποία πληρούσε τις πειραματικές απαιτήσεις.
3.2 Επαναληψιμότητα
Σχήμα 3 6 Χρωματογράφηση επαναληψιμότητας ενέσεων του δείγματος δοκιμής
Πίνακας 6 6 Δεδομένα επαναληψιμότητας ενέσεων για το δείγμα δοκιμής
| Δείγμα | - Όχι, όχι. | Χρόνος διατήρησης | Περιοχή κορυφής |
|
Δείγμα δοκιμής |
1 | 4.778 | 1204.748 |
| 2 | 4.775 | 1205.853 | |
| 3 | 4.778 | 1206.482 | |
| 4 | 4.778 | 1206.091 | |
| 5 | 4.781 | 1208.216 | |
| 6 | 4.781 | 1209.01 | |
| ΔΕΔ (%) | 0.053 | 0.131 |
Σχήμα 4 6 Ενέσεις Χρωματογράφηση επαναληψιμότητας δείγματος αναφοράς
Πίνακας 7 6 Δεδομένα επαναληψιμότητας ενέσεων για δείγμα αναφοράς
| Δείγμα | - Όχι, όχι. | Χρόνος διατήρησης | Περιοχή κορυφής |
|
Δείγμα αναφοράς |
1 | 4.781 | 1515.707 |
| 2 | 4.781 | 1515.333 | |
| 3 | 4.781 | 1518.024 | |
| 4 | 4.781 | 1517.524 | |
| 5 | 4.778 | 1515.806 | |
| 6 | 4.778 | 1517.076 | |
| ΔΕΔ (%) | 0.036 | 0.073 |
Σημείωση: Σύμφωνα με τα δεδομένα του παραπάνω πίνακα, η RSD του χρόνου κατακράτησης για το δείγμα δοκιμής και το δείγμα αναφοράς είναι 0,053% και 0,036%, και η RSD της περιοχής αιχμής είναι 0,131% και 0,073%, αντίστοιχα.Τα αποτελέσματα επαναληψιμότητας είναι καλά και ικανοποιούν τις πειραματικές απαιτήσεις.
3.3 Δοκιμές ευαισθησίας
Σχήμα 5 Χρωματογράφημα δείγματος δοκιμής αραιωμένο 2000 φορές
Πίνακας 8 Δεδομένα δοκιμής για δείγμα δοκιμής αραιωμένο 2000 φορές
| Δείγμα | Συνδυασμός | Χρόνος διατήρησης | Περιοχή κορυφής | Περιοχή κορυφής | Σχέδιο σήματος-θόρυβου |
| Δοκιμαστικό δείγμα αραιώνεται 2000 φορές | ιβουπροφένη | 4.795 | 0.597 | 0.133 | 4.600 |
Σημείωση: Σύμφωνα με τα δεδομένα που εμφανίζονται στον παραπάνω πίνακα, η κορυφαία περιοχή του δείγματος δοκιμής που αραιώνεται 200 φορές είναι 0,597 με αναλογία σήματος/θόρυβου 4.6, το οποίο αποτελεί καλό αποτέλεσμα της δοκιμής και πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις.
4. Σημειώσεις
Το παγωμένο οξικό οξύ έχει μια έντονη ερεθιστική οσμή, γι' αυτό προετοιμάστε το διάλυμα με προσοχή σε μια καπνιστή.
5Συμπεράσματα
Η αναλυτική μέθοδος που παρουσιάζεται εδώ,σχετικά με τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας της ιβουπροφίνης σε κάψουλες παρατεταμένης απελευθέρωσης στη Φαρμακοποιία της Λαϊκής Δημοκρατίας της Κίνας στην έκδοση του 2020Τα αποτελέσματα των πειραμάτων έδειξαν ότι το μέγιστο σχήμα της δοκιμής προσαρμοστικότητας του συστήματος είναι καλό.και δεν υπάρχουν άλλες κορυφές γύρω από την κορυφή στόχοΤο RSD του χρόνου κατακράτησης είναι 0, 053% και 0, 036% και το RSD της περιοχής αιχμής είναι 0, 131% και 0, 0.073% για δείγμα δοκιμής και δείγμα αναφοράς ιβουπροφίνηςΤα αποτελέσματα της επαναληπτικότητας είναι καλά. Το αποτέλεσμα της δοκιμής ευαισθησίας μετά από αραίωση 2000 φορές του δοκιμαστικού υλικού είναι καλό.
Στείλτε το αίτημά σας απευθείας σε εμάς
