2024-09-18
Καθορισμός βαρέων μετάλλων στο έδαφος με ατομικό φασματοφωτομέτρο απορρόφησης
1. Μέθοδος πειράματος
Λέξεις-κλειδιά: Ατομικό φασματοφωτομετρητή απορρόφησης, αυτοαποδεικτικό, φούρνο γραφίτη, φλόγα, χώμα, βαρέα μέταλλα.
1.1 Διαμόρφωση οργάνων
Πίνακας 1 Κατάλογοι διαμόρφωσης των AAS
|
- Όχι, όχι. |
Μονάδα |
Αριθμός |
|
1 |
Ατομικό Φασματοφωτομέτρο Απορρόφησης AA2310 |
1 |
|
2 |
Δύναμη του φούρνου γραφίτη GF2310 |
1 |
|
3 |
Αυτοαποδεικτής AS2310 |
1 |
|
4 |
Κύκλωμα ψύξης |
1 |
|
5 |
Αργκόν υψηλής καθαρότητας |
1 |
|
6 |
Σωλήνες γραφίτη |
1 |
|
7 |
Συμπιεστήρας αέρα χωρίς λάδι |
1 |
|
8 |
Ακετιλέν υψηλής καθαρότητας |
1 |
1.2 Αντιδραστήρες και πειραματικό υλικό
Λύσιμο νιτρικού οξέος (1+99): Μετρήστε 10 ml νιτρικού οξέος και προσθέστε αργά σε 990 ml νερού και ανακατέψτε καλά.
Pb Πρότυπο διάλυμα:1000 mg/l
Cd Πρότυπο διάλυμα: 1000 mg/l
Νι: 1000 mg/l
1% φωσφορικού υδρογόνου διαμμωνίου: λαμβάνεται 1g φωσφορικού υδρογόνου διαμμωνίου σε χωρητική φιάλη 100 ml και καθορίζεται ο όγκος με υπερκαθαρό νερό.
Νιτρικό οξύ: GR
Υδροχλωρικό οξύ: GR
Υδροφθορικό οξύ: GR
Περχλωρικό οξύ: GR
Μία στις δέκα χιλιάδες αναλυτικές ισορροπίες
Ηλεκτροθερμικός θερμοστατικός φούρνος ξήρανσης με υψηλή ταχύτητα
Ψηφιακή οθόνη ηλεκτρικής θερμής πλάκας
Κρυστήρας τεφλόνου
1.3 Προεπεξεργασία δειγμάτων
Περικοπή δείγματος: Ζυγίζει 0, 2 g δείγματος σε χωνευτήρα PTFE, προσθέτει μία έως δύο σταγόνες νερού για υγρασία, προσθέτει 10 ml υδροχλωρικού οξέος, 9 ml νιτρικού οξέος, 4 ml υδροφθορικό οξύ,και 2 ml υπερχλωρικού οξέος με τη σειράΓια να επιτευχθεί μια καλή επίδραση του ιπτάμενου πυριτίουείναι απαραίτητο να ανακινείται συχνά ο χωνευτήρας και να ανατρέπει το οξύ μέχρι να γίνει ιξώδες το περιεχόμενο.Αφαιρέστε και ψυγίστε ελαφρώς, προσθέστε 0,5 ml νιτρικού οξέος για να διαλυθεί το διαλυτό κατάλοιπο, ξεπλύνετε το καπάκι του χωνευτή και το εσωτερικό τοίχωμα με νερό, μεταφέρετε ολόκληρη την ποσότητα σε μια 50 ml χωρητική φιάλη,Και να το φτιάξουμε με πολύ καθαρό νερό.Το δείγμα αντικαθίσταται από νερό και προετοιμάζεται ένα πλήρες κενό διάλυμα προγράμματος ακολουθώντας τα παραπάνω βήματα.
2Συμπέρασμα και συζήτηση
2.1 Φασματικές συνθήκες για τον μόλυβδο
|
Μέθοδος θέρμανσης |
Φούρνος γραφίτη |
||
|
Μέθοδος δοκιμής |
Υψόμετρο κορυφής |
||
|
Όγκος ένεσης |
20μL δείγμα + 5μL διαμμωνίου υδροφωσφορικού |
||
|
Διάφραση ζώνης |
0.4nm |
Διάστημα κύματος |
283.3nm |
|
Ανάψιμο |
ΑΑ-ΒΓ |
Τρόπος ρεύματος λάμπας |
5mA |
|
Πίνακας συγκέντρωσης των τυποποιημένων καμπυλών (μg/l) |
|||||
|
Τυπική καμπύλη |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
Τυποποιημένο διάλυμα διαρροής |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
30.0 |
40.0 |
Τυποποιημένη δοκιμή καμπύλης
Γραμμικότητα της τυποποιημένης καμπύλης
2.3 Φασματικές συνθήκες για το κάδμιο
|
Μέθοδος θέρμανσης |
Φούρνος γραφίτη |
||
|
Μέθοδος δοκιμής |
Υψόμετρο κορυφής |
||
|
Όγκος ένεσης |
15μL δείγμα + 5μL 1% διαμμωνίου υδροφωσφορικού |
||
|
Διάφραση ζώνης |
0.4nm |
Διάστημα κύματος |
228.8nm |
|
Ανάψιμο |
ΑΑ-ΒΓ |
Τρόπος ρεύματος λάμπας |
4mA |
|
Πίνακας συγκέντρωσης των τυποποιημένων καμπυλών (μg/l) |
||||
|
Τυπική καμπύλη |
1 |
2 |
3 |
4 |
|
Cd Τυποποιημένη λύση |
0.5 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Τυποποιημένη δοκιμή καμπύλης
Γραμμικότητα της τυποποιημένης καμπύλης
2.4 Φασματικές συνθήκες για το νικέλιο
|
Μέθοδος θέρμανσης |
Φλόγα |
||
|
Υψόμετρο καυστήρα |
10 χιλιοστά |
||
|
Ποσοστό ροής ακετυλενίου |
2.0L/min |
||
|
Διάφραση ζώνης |
0.2nm |
Διάστημα κύματος |
232.0nm |
|
Ανάψιμο |
ΑΑ |
Τρόπος ρεύματος λάμπας |
4mA |
|
Πίνακας συγκέντρωσης τυπικής καμπύλης (μg/mL) |
|||||
|
Τυπική καμπύλη |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
Καμπύλη πρότυπου |
0.5 |
1.0 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Τυποποιημένη δοκιμή καμπύλης
Γραμμικότητα της τυποποιημένης καμπύλης
3. Υπολογισμός των αποτελεσμάτων
|
Δείγμα |
- Όχι, όχι. |
Όγκος δείγματος (g) |
Συγκέντρωση δοκιμής |
Περιεκτικότητα ((mg/kg) |
Θεωρητική συγκέντρωση (mg/kg) |
Τυπική απόκλιση |
|
Pb |
1# |
0.2005 |
16.2420μg/l |
21 |
21±2 |
Επαρκής |
|
1#- παράλληλο |
0.2009 |
170,6490μg/l |
||||
|
Επικεφαλής |
1# |
0.2005 |
00,4897 μg/l |
0.12 |
0.14±0.02 |
Επαρκής |
|
1#- παράλληλο |
0.2009 |
0.4991μg/l |
||||
|
Νι |
1# |
0.2005 |
0.1180μg/l |
29 |
30±2 |
Επαρκής |
|
1#- παράλληλο |
0.2009 |
0.1159μg/l |
4Σημείωση.
Το υπερχλωρικό οξύ και το νιτρικό οξύ που χρησιμοποιήθηκαν στο πείραμα έχουν ισχυρές οξειδωτικές και διαβρωτικές ιδιότητες, το υδροχλωρικό οξύ και το υδροφθορικό οξύ έχουν ισχυρή πτητικότητα και διαβρωτικότητα,Επομένως, η προετοιμασία του αντιδραστήρα και η διάτρηση του δείγματος πρέπει να πραγματοποιούνται σε καπνό· πρέπει να φοριέται ο κατάλληλος προστατευτικός εξοπλισμός για να αποφεύγεται η εισπνοή στο αναπνευστικό σύστημα ή η επαφή με το δέρμα και τα ρούχα κατά τη διάρκεια της επέμβασης.
Στείλτε το αίτημά σας απευθείας σε εμάς
