2024-09-11
Σύνοψη
Σκοπός: Καθορισμός της σαλιδοσίδης στα φαρμακευτικά προϊόντα με υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία (HPLC)
Μέθοδος: στήλη C18, 4,6*250mm, 5μm.
μήκος κύματος: 275 nm·
Η κινητή φάση Α: νερό· η κινητή φάση Β: μεθανόλη.
Δυνατότητα ροής 1,0 ml/min·
θερμοκρασία: 30°C·
Όγκος ένεσης: 5μl.
Εγκαταστάθηκε μια τυποποιημένη καμπύλη και το περιεχόμενο του στόχου υπολογίστηκε με την εξωτερική τυποποιημένη μέθοδο.
Κλειδιά: HPLC, ανιχνευτής UV, βότανα, σαλιδοσίδη
1. Μέθοδος πειράματος
1.1 Διαμόρφωση οργάνων
Η σειρά Wayeal LC3200 HPLC
- Όχι, όχι, όχι. | Ονομασία | Αριθμός |
1 | Η σειρά LC3200 HPLC | 1 |
2 | P3200 Δυαδική αντλία | 1 |
3 | Ανιχνευτής UV3200 | 1 |
4 | CT3200 Φούρνος στήλης | 1 |
5 | AS3200 Αυτοδείκτης | 1 |
Πίνακας 1 Διαμόρφωση συστήματος HPLC
1.2 Προϋποθέσεις δοκιμής
Στήλη: C18, 5μm, 4,6*250mm
Θερμοκρασία: 30°C
μήκος κύματος: 275nm
Ταχύτητα ροής: 1,0 ml/min
Κινητή φάση: Α: νερό, Β: μεθανόλη
Όγκος ένεσης: 5μL
Κατάσταση κλίσης:
Τ (min) | Α Νερό (%) | Β Μεθανόλη (%) |
0 | 95 | 5 |
15 | 90 | 10 |
35 | 85 | 15 |
36 | 95 | 5 |
50 | 95 | 5 |
1.3 Όργανο, αντιδραστήρες και αναλώσιμα
Αντιδραστήρες: υπερκαθαρό νερό, μεθανόλη ((GR)
Πρότυπα: σαλιδοσίδη (99,7%)
Βοηθητική διάταξη: χημική ισορροπία, φίλτρο διαλύτη, υπερηχητικά καθαριστικά
Πειραματικά υλικά: μεμβράνη φίλτρου: μεμβράνη φίλτρου υδατικής φάσης 0,45μm
1.4 Προετοιμασία λύσεων
1.4.1 Πρότυπα διαλύματα: Παίρνετε κατάλληλη ποσότητα salidroside standard σε μια χωρητική φιάλη και διαλύεται σε μεθανόλη ώστε να γίνει η συγκέντρωση 0,0084125 mg/ml, 0,016825 mg/ml, 0,03365 mg/ml, 0,025 mg/ml.0673 mg/ ml, 0, 1346 mg/ ml, 0, 2692 mg/ ml, 0, 673 mg/ ml.
1.4.2 Προετοιμασία δείγματος: Πάρτε 1,0022 g δείγματος 1 σε μια χωρητική φιάλη, προσθέστε μεθανόλη και διαλύστε σε 25 ml. Πάρτε 1,0794 g δείγματος 2 σε μια χωρητική φιάλη, προσθέστε μεθανόλη και διαλύστε σε 25 ml.
2 Αποτελέσματα και συζήτηση
2.1 Κατάλληλότητα του συστήματος
Σχήμα 1 Χρωματογράφημα του προτύπου σαλιδοσίδης
- Όχι, όχι. | Συνδυασμός | Χρόνος διατήρησης | Περιοχή κορυφής | Υψόμετρο κορυφής | Παράγοντας ακολούθησης | Θεωρητικός αριθμός πινακίδας |
1 | Σαλιδροσίδη | 36.262 | 812.469 | 31.885 | 1.035 | 45724 |
Πίνακας 2 Χρωματογραφικές παραμέτρους των προτύπων σαλιδροσίδων
Ανάλυση: Τα αποτελέσματα των δοκιμών της σαλιδροσίδης ήταν καλά με συμμετρικές κορυφές και υψηλό θεωρητικό αριθμό πλακών.
2.2 Τυποποιημένη καμπύλη
Σχήμα 2 Επικάλυπτο χρωματογράφημα των διαλυμάτων Salidroside Standard
Σχήμα 3 Εξίσωση καμπύλης και συντελεστής συσχέτισης των τυποποιημένων λύσεων σαλιδροσίδων
Ανάλυση: Το γραμμικό εύρος της τυποποιημένης καμπύλης σαλιδροσίδης είναι καλό, r> 0.999.
2.3 Επαναληψιμότητα
Σχήμα 4 Χρωματογράφημα επαναληψιμότητας των προτύπων σαλιδροσίδης (n=6)
- Όχι, όχι. | Δείγμα | Χρόνος διατήρησης | Περιοχή κορυφής |
1 | 0.2692mg/l τυποποιημένο διάλυμα | 36.265 | 807.365 |
2 | 36.262 | 812.469 | |
3 | 36.247 | 812.562 | |
4 | 36.224 | 815.145 | |
5 | 36.228 | 813.374 | |
6 | 36.272 | 814.529 | |
Μέσος όρος | 36.250 | 812.574 | |
ΔΕΔ (%) | 0.055 | 0.340 |
Πίνακας 3 Χρωματογραφικές παραμέτρους επαναληψιμότητας Πίνακας σαλιδροσίδης (n=6)
Ανάλυση: 6 ενέσεις σαλιδοσίδης 0, 2692 mg/ L δείχνουν καλή αναπαραγωγιμότητα και η τιμή RSD του χρόνου κατακράτησης είναι 0, 055% και η τιμή RSD της περιοχής αιχμής είναι 0, 340%.
2.4 Δείγμα 1
Σχήμα 5 Χρωματογράφημα δείγματος 1
- Όχι, όχι. | Συστατικό | Χρόνος διατήρησης | Περιοχή κορυφής | Υψόμετρο κορυφής | Παράγοντας ακολούθησης | Θεωρητικός αριθμός πινακίδας | συγκέντρωση |
1 | Σαλιδροσίδη | 36.201 | 185.337 | 7.335 | 1.038 | 47306 | 0.061933 mg/l |
Πίνακας 4 Χρωματογραφικές παραμέτρους του δείγματος 1
Ανάλυση: Η περιεκτικότητα σε σαλιδοσίδη στο δείγμα 1 ήταν 0, 061933 mg/ L, η οποία υπολογίστηκε σύμφωνα με την τυποποιημένη εξίσωση καμπύλης.
2.5 Δείγμα 2
Σχήμα 6 Χρωματογράφημα δείγματος 2
- Όχι, όχι. | Συνδυασμός | Χρόνος διατήρησης | Περιοχή κορυφής | Υψόμετρο κορυφής | Παράγοντας ακολούθησης | Θεωρητικός αριθμός πινακίδας | συγκέντρωση |
1 | Σαλιδροσίδη | 36.214 | 197.232 | 7.750 | 0.998 | 46217 | 0.065566 |
Πίνακας 4 Χρωματογραφικές παραμέτρους του δείγματος 2
Ανάλυση: Η περιεκτικότητα σε σαλιδοσίδη στο δείγμα 2 είναι 0,065566mg/l, η οποία υπολογίζεται σύμφωνα με την τυποποιημένη εξίσωση καμπύλης.
3Συμπεράσματα
Για την ανίχνευση του σαλιδοσιδίου χρησιμοποιείται υγρόχρωματογράφος υψηλής απόδοσης της σειράς Wayeal LC3200 με ανιχνευτή υπεριώδους ακτινοβολίας. Το αποτέλεσμα της δοκιμής είναι καλό με συμμετρικές κορυφές και υψηλό θεωρητικό αριθμό πλάκας.Το γραμμικό εύρος της τυποποιημένης καμπύλης είναι καλό., r>0.999Η επαναληψιμότητα είναι καλή και 6 ενέσεις 0, 2692 mg/ L σαλιδοσίδης έχουν καλή αναπαραγωγικότητα και η τιμή RSD του χρόνου κατακράτησης είναι 0, 055% και η τιμή RSD της περιοχής αιχμής είναι 0, 340%.Η περιεκτικότητα σε σαλιδροσίδη στο δείγμα 1 είναι 00,061933 mg/l και η περιεκτικότητα σε σαλιδροσίδη στο δείγμα 2 είναι 0,065566 mg/l, οι οποίες υπολογίζονται σύμφωνα με την τυποποιημένη εξίσωση καμπύλης.
Στείλτε το αίτημά σας απευθείας σε εμάς