Καθορισμός της περιεκτικότητας σε μεντόλη στη μέντα με αέρια χρωματογραφία

Χρωματογραφική στήλη: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm

Προγραμματισμένη θερμοκρασία: διατηρείται η στήλη σε αρχική θερμοκρασία 70 °C επί 4 λεπτά, θερμαίνεται έως 120 °C με ρυθμό 1,5 °C ανά λεπτό, στη συνέχεια έως 200 °C με ρυθμό 3 °C ανά λεπτό,και τέλος σε 230°C με ρυθμό 30°C ανά λεπτό και διατηρούνται για 2 λεπτά;

Αέριο μεταφορέα: άζωτο υψηλής καθαρότητας, κατάσταση σταθερού ρεύματος

Στροφή ροής στη στήλη: 2 ml/min

Θέρμανση εισόδου: 200°C

Θέρμανση ανιχνευτή: 300°C

Συνολικός ρυθμός ροής υδρογόνου: 35 ml/min

Αέρας: 300 ml/min

Όγκος ένεσης: 1μL

Μέθοδος ένεσης: Ένεση διαχωρισμένης ροής με αναλογία διαχωρισμού 5:1.

1.3 Αντιδραστήρες και πειραματικό υλικό

1.3.1 Αντιδραστήρες

Δείγμα μέντας

Τεχνικός κανόνας μεντόλης

Ηθανόλη, ΑΡ.

1.3.2 Εξοπλισμός

Φίλτρο βελόνας

Το τρίτο άλεμα

1.4 Προετοιμασία δείγματος

1.4.1 Παρασκευή του διαλύματος αναφοράς

Παίρνουμε την κατάλληλη ποσότητα ελέγχου με μένθολη, ζυγίζοντας με ακρίβεια, προσθέτουμε αιθανόλη για να παρασκευάσουμε ένα διάλυμα που περιέχει 0,2 mg ανά 1 ml.

1.4.2 Προετοιμασία του διαλύματος δοκιμής

Παίρνουμε 2g σκόνης προϊόντος (μέσω του τρίτου φίλτρου), ζυγίζουμε με ακρίβεια, τοποθετούμε σε ένα φιαλίδιο με σχήμα V και το βάζουμε σφιχτά μετά την προσθήκη 50 ml αιθανόλης.υπερηχητική επεξεργασία (δύναμη 250W)Η απώλεια βάρους συμπληρώνεται με αιθανόλη, ανακινείται καλά, φιλτράρεται και λαμβάνεται το επόμενο φίλτρατο.

2 Αποτελέσματα και επικοινωνία

2.1 Χρωματογράφημα διαλύματος αναφοράς

Πάρτε το διάλυμα αναφοράς και αναλύστε το σύμφωνα με τις συνθήκες δοκιμής του σημείου 1.2, και τα αποτελέσματα παρουσιάζονται παρακάτω.

Όπως φαίνεται στο σχήμα και τα δεδομένα, το σχήμα της κορυφής είναι συμμετρικό, δεν υπάρχουν άλλες κορυφές και ο βαθμός διαχωρισμού είναι μεγαλύτερος από 1.5, η οποία είναι καλή και πληροί τις απαιτήσεις.

Πάρτε το διάλυμα αναφοράς, το οποίο έχει εγχυθεί και ανιχνευθεί 7 φορές διαδοχικά σύμφωνα με τις συνθήκες δοκιμής στο 1.2Σύμφωνα με τα αποτελέσματα της δοκιμής, η επαναληπτικότητα χρόνου διατήρησης του διαλύματος αναφοράς είναι 0,021% και η επαναληπτικότητα περιοχής κορυφής είναι 0,47%.και η επαναληπτικότητα της δοκιμής είναι καλή.

2.2 Χρωματογράφημα του διαλύματος δοκιμής

Πάρτε το δοκιμαστικό διάλυμα και αναλύστε το σύμφωνα με τις συνθήκες δοκιμής του σημείου 1.2Από το σχήμα και τα δεδομένα, το σχήμα της κορυφής είναι συμμετρικό, και δεν υπάρχουν άλλες κορυφές, και ο βαθμός διαχωρισμού είναι μεγαλύτερος από 1.5, ο διαχωρισμός είναι καλός και πληροί τις απαιτήσεις.

Πάρτε το διάλυμα αναφοράς, το οποίο έχει εγχυθεί και ανιχνευθεί 7 φορές διαδοχικά σύμφωνα με τις συνθήκες δοκιμής στο 1.2Σύμφωνα με τα αποτελέσματα της δοκιμής, η επαναληψιμότητα χρόνου διατήρησης του διαλύματος αναφοράς είναι 0,038% και η επαναληψιμότητα περιοχής κορυφής είναι 0,49%,και η επαναληπτικότητα της δοκιμής είναι καλή.

3Συμπεράσματα

Στην παρούσα εργασία, καθορίζεται μέθοδος για τον προσδιορισμό της μένθολης στο μέντο με τον χρωματογράφο αερίου GC6000 της Wayeal.η επαναληψιμότητα του χρόνου διατήρησης 7 ενέσεων είναι μικρότερη από 0.0,5% και η επαναληψιμότητα της περιοχής κορυφής είναι μικρότερη από 0,5%, γεγονός που έδειξε καλή επαναληψιμότητα δοκιμής.που πληροί τις απαιτήσεις της κινεζικής φαρμακοποιίαςΤο προϊόν αυτό υπολογίζεται σύμφωνα με το ξηρό προϊόν, η περιεκτικότητα σε μεντόλη στο δείγμα δοκιμής είναι 0,50%, η οποία πληροί την απαίτηση της φαρμακοποιίας για τουλάχιστον 0,20%.Η μέθοδος αυτή μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως σημείο αναφοράς για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε μέντα σε μέντα.