Καθορισμός του μολύβδου στο λευκό κρασί με ατομική φασματογραφία απορρόφησης

1.3 Αντιδραστήρες και πειραματικό υλικό

1.3.1 Λύσιμο νιτρικού οξέος (1+99): Πάρτε 10 ml νιτρικού οξέος και προσθέστε αργά σε 990 ml νερού και αναμείξτε καλά.

1.3.2 Λύσιμο νιτρικού οξέος (1+9): Πάρτε 50 ml νιτρικού οξέος και προσθέστε αργά σε 450 ml νερού και αναμείξτε καλά.

1.3.3 Πρότυπο διάλυμα μολύβδου: 1000 mg/l

1.3.4 Μία στις δέκα χιλιάδες αναλυτικές ισορροπίες

1.3.5 Ψηφιακή οθόνη ηλεκτρικής θερμής πλάκας

1.3.6 Φούρνος στεγνώσεως σταθερής θερμοκρασίας

1.4 Προετοιμασία δείγματος

1.4.1 Πρότυπο ενδιάμεσο διάλυμα μολύβδου

Πιπετεύεται 0,1 ml σε 100 ml χωρομετρική φιάλη και ορίζεται ο όγκος με 1% νιτρικό οξύ, κουνιέται καλά, προετοιμάζεται συγκέντρωση 1 mg/l μολύβδου πρότυπο ενδιάμεσο διάλυμα.Αποθήκευση σε ψυγείο σε θερμοκρασία 0°C - 4°C. Διευκρινιστεί με 1% νιτρικό οξύ πριν από τη χρήση.

1.4.2 Τυπική εργασιακή λύση μολύβδου

Πιπετήστε 400μL τυποποιημένου ενδιάμεσου διαλύματος μόλυβδου σε μια χωρητική φιάλη 10mL και σταθεροποιήστε τον όγκο με 1% νιτρικό οξύ, προετοιμασμένο σε συγκέντρωση 40μg/l τυποποιημένου διαλύματος μόλυβδου,Ετοιμάστε το όταν θα χρησιμοποιηθεί..

1.5 Προεπεξεργασία δείγματος

Βρεγμένη πέψη

Παίρνουμε 5,0 ml του υγρού δείγματος σε χωνευτήρα πολυτετραφθοροαιθυλενίου. Τα δείγματα που περιέχουν αιθανόλη θερμαίνονται σε θερμή πλάκα σε χαμηλή θερμοκρασία 120 °C για να αφαιρεθεί αρχικά η αιθανόλη.Προσθέστε 10 ml νιτρικού οξέος και.5 ml υπερχλωρικού οξέος, καλυφθεί και διαλυθεί σε ψηφιακή θερμή πλάκα. (Πρόϋποθέσεις αναφοράς: 120 °C/0,5 h~1 h· έως 180 °C/2 h~4 h, έως 200 °C~220 °C).Ανοίξτε το καπάκι και χωνέψτε μέχρι να εκπέμπεται λευκός καπνός και το διάλυμα χωνέψεως να είναι άχρωμο και διαφανές, οδηγήστε το οξύ σε σχεδόν ξηρό, σταματήστε να διαλύεται, ψύξετε και στη συνέχεια αραιώστε σε 25 ml με νερό, ανακατέψτε καλά και εφεδρικό.

2Αποτελέσματα και συζήτηση

2.1 Τυπική καμπύλη

Πάρτε 40μg/L μολύβδου σε τυποποιημένο εργασιακό διάλυμα, σύμφωνα με τις συνθήκες δοκιμής 1,2 για ένεση και ανάλυση, ο αυτοαποδεικτής επιλέγει την αυτόματη αραίωση.Πάρτε τη συγκέντρωση ως οριζόντια συντεταγμένη και την απορρόφηση ως κάθετη συντεταγμένηΤο αποτέλεσμα είναι όπως φαίνεται στο σχήμα 1. Η εξίσωση καμπύλης του μολύβδου στο εύρος συγκέντρωσης 1,0-40μg/L είναι y=0.008348*x+0.063430 με τιμή R 0.9995, η οποία έχει καλή γραμμικότητα και πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις.

Σχήμα 1 Κλίση πρότυπου μολύβδου

2.2 RSD του τυποποιημένου δείγματος

Η τιμή RSD 3 επαναλαμβανόμενων ενέσεων του προτύπου είναι εντός 1,5%, και η σταθερότητα του οργάνου είναι σύμφωνη με τα πειραματικά πρότυπα.

Σχήμα 2 Χρωματογράφημα επικαλύψεως πρότυπου 32μg/L με 3 επαναλαμβανόμενες ενέσεις

Πίνακας 2 Δεδομένα απορρόφησης πρότυπου 32μg/l με 3 επαναλαμβανόμενες ενέσεις