2024-10-28
Καθορισμός ιόντων οξικού οξέος και θειικού οξέος στην υδροξυαιθυλοκυτταρίνη με ιόντη χρωματογραφία
1. Μέθοδος πειράματος
1.1 Προϋποθέσεις δοκιμής
Όργανο: Χρωματογράφος ιόντων σειράς IC6200 με ανιχνευτή αγωγιμότητας
Χρωματογραφική στήλη: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)
Στήλη προστασίας: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm)
Ελούεντο: 18mM KOH
Θερμοκρασία στήλης: 30°C
Δυνατότητα ροής: 1,0 ml/min
Όγκος ένεσης: 25μL
Καταστολέας: καταστολέας ανιόντων
1.2 Πειραματικά αντιδραστήρια
Πρότυπα οξικού οξέος: 1000 mg/l
Πρότυπα ιόντων θειικού: 1000 mg/l
Δείγμα υδροξυαιθυλοκυτταρίνης
1.3 Προετοιμασία προτύπων
Πιπέτα 0. 1mL, 0. 2mL, 0.5mL, 0. 8mL, 1.0mL, 1.5mL τυποποιημένο διάλυμα οξικού οξέος (1000 mg/ L), 0. 2mL, 0.5mL, 0. 8mL, 1.0mL, 1.5mL, 2.0 ml τυποποιημένο διάλυμα ιόντων θειικού (1000 mg/l) σε σύνολο 100 ml χωρητικών φιαλών αντίστοιχα, και σταθεροποιήστε τον όγκο με υπερκαθαρό νερό, και ανακατέψτε καλά.
1.4 Προετοιμασία δείγματος
Παίρνετε μια ορισμένη ποσότητα υδροξυαιθυλοκυτταρίνης σε 100 ml χωρητικότητας φιάλης και καθορίζετε τον όγκο με υπερκαθαρό νερό, αφήνετε να αναπαραχθεί για μία ώρα μέχρι να διαλυθεί πλήρως το δείγμα,αραιώνεται μέσω της στήλης C18, η μεμβράνη φίλτρου και δοκιμή.
2. Αποτελέσματα δοκιμών
2.1 Γραμμικές δοκιμές
2.1.1 Γραμμική δοκιμή για ιόντα οξικού οξέος και θειικού οξέος
Οι συγκεντρώσεις της σειράς τυποποιημένης καμπύλης εμφανίζονται στον πίνακα 1.1, και το χρωματογράφημα επικάλυψης πολλαπλών σημείων των τυποποιημένων καμπυλών όπως φαίνεται στο σχήμα 1.
Πίνακας 1 Πίνακας κλίσης συγκέντρωσης τυποποιημένης καμπύλης
| Πίνακας 1 Πίνακας κλίσης συγκέντρωσης τυποποιημένης καμπύλης (mg/l) | ||||||
| Συνδυασμός | Τυπική καμπύλη 1 | Τυποποιημένη καμπύλη 2 | Τυπική καμπύλη 3 | Τυπική καμπύλη 4 | Τυπική καμπύλη 5 | Τυπική καμπύλη 6 |
| Οξικό οξύ | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 |
| Επομένως42- | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
Σχήμα 1 Χρωματογράφημα πολλαπλών σημείων επικαλύψεως των τυποποιημένων καμπυλών
Πίνακας 2 Γραμμικές εξισώσεις οξικού οξέος και θειικού ιόντος
| - Όχι, όχι, όχι. | Ιόντες | Γραμμικές εξισώσεις | Συντελεστής συσχέτισης R |
| 1 | Οξικό οξύ | y=6.20870x+3.53190 | 0.99957 |
| 2 | SO42- | y=15,38419x-8.82943 | 0.99967 |
2.2 Δοκιμή επαναληψιμότητας δειγμάτων
Σύμφωνα με τις χρωματογραφικές συνθήκες της ∆1.1Δ, αναλύθηκαν έξι διαδοχικές ενέσεις δειγμάτων, και το χρωματογράφημα παρουσιάζεται στο σχήμα 2.Δεν υπάρχουν άλλες κορυφές γύρω από τα ιόντα οξικού οξέος και θειικού και οι κορυφές ήταν καλά διαχωρισμένες.Τα δεδομένα επαναληψιμότητας τους παρουσιάζονται στον πίνακα 3. Ο χρόνος κατακράτησης RSD του οξικού οξέος είναι 0,046% και ο χρόνος κατακράτησης RSD της αιχμής περιοχής είναι 0,293%.542%Η επαναληψιμότητα είναι καλή.
Σχήμα 2 Χρωματογράφημα επικαλύψεως 6 ενέσεων
Πίνακας 3 Δεδομένα επαναληψιμότητας 6 ενέσεων
| Δείγματα | Χρόνος διατήρησης | Περιοχή κορυφής | Δείγματα | Χρόνος διατήρησης | Περιοχή κορυφής |
|
Οξικό οξύ στο δείγμα |
4.431 | 54.35 |
Επομένως42-στο δείγμα |
20.953 | 106.848 |
| 4.434 | 54.677 | 21.029 | 107.236 | ||
| 4.431 | 54.821 | 20.962 | 108.278 | ||
| 4.430 | 54.729 | 20.931 | 107.285 | ||
| 4.429 | 54.685 | 20.912 | 107.38 | ||
| 4.428 | 54.644 | 20.903 | 108.244 | ||
| Μέσος όρος | 4.431 | 54.651 | Μέσος όρος | 20.948 | 107.545 |
| ΑΕΠ% | 0.046 | 0.293 | ΑΕΠ% | 0.219 | 0.542 |
3Συμπεράσματα
Η καθιερωμένη μέθοδος χρωματογραφίας ιόντων για την ανίχνευση ιόντων οξικού οξέος και θειικού οξέος στην υδροξυαιθυλοκυτταρίνη έδειξε καλό διαχωρισμό και σταθερή αναπαραγωγιμότητα,που καλύπτει πλήρως τις ανάγκες της ιονικής χρωματογραφίας για τον προσδιορισμό των ιόντων οξικού οξέος και θειικού οξέος.
Στείλτε το αίτημά σας απευθείας σε εμάς
