Εμπλουτισμός με εναλλαγή βαλβίδας – Προσδιορισμός ιόντων θειικού και φωσφορικού οξέος σε βορικό οξύ με χρωματογραφία ιόντων

Το βορικό οξύ είναι μια καθαρή και ευέλικτη πρώτη ύλη που περιέχει οξείδιο του βορίου, το οποίο μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως χημικό αντιδραστήριο και εντομοκτόνο. Στην ιατρική, χρησιμεύει ως εξωτερικό βακτηριοκτόνο, απολυμαντικό, στυπτικό και συντηρητικό. Στη βιομηχανική παραγωγή, χρησιμοποιείται ευρέως σε βιομηχανίες όπως το γυαλί, η κεραμική, η μεταλλουργία, οι βαφές, η ηλεκτρολυτική επιμετάλλωση και τα υφαντουργικά προϊόντα. Ειδικότερα, στην πυρηνική βιομηχανία, οι σταθμοί παραγωγής ενέργειας με αντιδραστήρες νερού υπό πίεση (PWR) χρησιμοποιούν συχνά βορικό οξύ για τον έλεγχο των πυρηνικών αντιδράσεων. Το βορικό οξύ είναι ένα εξαιρετικό απορροφητικό νετρονίων. Στους σταθμούς παραγωγής ενέργειας με αντιδραστήρες νερού υπό πίεση (PWR), ίχνη ιόντων θειικού και φωσφορικού άλατος σε συγκεντρώσεις τόσο χαμηλές όσο μg/L μπορούν να προκαλέσουν διάβρωση των εξαρτημάτων από ανοξείδωτο χάλυβα στον εξοπλισμό του σταθμού. Επομένως, είναι απαραίτητο να καθιερωθεί μια αξιόπιστη αναλυτική μέθοδος για την ανίχνευση ανιονικών ρύπων στο βορικό οξύ.

Η τεχνολογία εναλλαγής βαλβίδων είναι μια συνήθως χρησιμοποιούμενη διαδικτυακή τεχνική στη χρωματογραφία ιόντων, που χρησιμοποιείται κυρίως για την εξάλειψη των ιόντων μήτρας. Με την εναλλαγή μεταξύ χρωματογραφικών στηλών με διαφορετικές εκλεκτικότητες, χρησιμοποιεί τις διαφορές στην εκλεκτικότητα της σταθερής φάσης για τον εμπλουτισμό των ιόντων στόχου και την εξάλειψη της παρεμβολής από τα ιόντα μήτρας. Εναλλακτικά, η εναλλαγή μπορεί να συμβεί μεταξύ δύο στηλών με πανομοιότυπη εκλεκτικότητα. Με την ανάλυση της συμπεριφοράς κατακράτησης των ιόντων ιχνών παρουσία μεγάλου αριθμού ιόντων μήτρας, μπορούν να υιοθετηθούν διαφορετικές στρατηγικές για διάφορα δείγματα, επιτρέποντας τον προσδιορισμό του βασικού χρονικού παραθύρου εναλλαγής απευθείας με βάση τον χρόνο κατακράτησης του τυπικού διαλύματος ιόντων στόχου.
Η μέθοδος εναλλαγής βαλβίδων που προτείνεται σε αυτή τη μελέτη χρησιμοποιεί μια στήλη απόρριψης για τον διαχωρισμό του βορικού οξέος από τα ιόντα στόχου και μια στήλη εμπλουτισμού για διαδικτυακό εμπλουτισμό. Αυτή η προσέγγιση επιτρέπει τον διαδικτυακό εμπλουτισμό ανιόντων σε δείγματα με μεγάλο όγκο έγχυσης (1 mL) ενώ εξαλείφει την παρεμβολή από τα ιόντα βοράτη μήτρας. Τέλος, χρησιμοποιείται μια βαθμίδα εκλούσης KOH (που παράγεται από ένα EG) για έκλουση και ο διαχωρισμός επιτυγχάνεται χρησιμοποιώντας την αναλυτική στήλη Wayeal NovaChrom HS-5A-P3, επιτυγχάνοντας έτσι τον διαχωρισμό των ιόντων θειικού και φωσφορικού άλατος.

Λέξεις κλειδιά: Χρωματογράφος ιόντων, Βορικό οξύ, Ανιόντα.

1. Μέθοδος πειράματος

1.1 Διαμόρφωση οργάνου

Πίνακας 1 Λίστα διαμόρφωσης συστήματος χρωματογράφου ιόντων

1.2 Πειραματικά υλικά και βοηθητικός εξοπλισμός

Τυπικό διάλυμα ιόντων θειικού άλατος σε νερό: 1000mg/L

Τυπικό διάλυμα ιόντων φωσφορικού άλατος σε νερό: 1000mg/L

Δείγμα βορικού οξέος

Φίλτρο σύριγγας υδατικού διαλύματος (0,22μm)

Ηλεκτρονική ζυγαριά με ακρίβεια 0,1mg

Το πειραματικό νερό παρασκευάστηκε χρησιμοποιώντας το σύστημα καθαρισμού υπερκαθαρού νερού Wayeal, με αγωγιμότητα 18,25 MΩ·cm (25°C).

1.3 Συνθήκες δοκιμής

Πίνακας 2 Συνθήκες χρωματογραφίας ιόντων

1.4 Προεπεξεργασία δείγματος

Ζυγίστε 1,0 g του δείγματος σε έναν ογκομετρικό φιάλη 50 mL, προσθέστε υπερκαθαρό νερό στο σημάδι, ανακινήστε καλά και αφήστε το να σταθεί. Πάρτε μια κατάλληλη ποσότητα του διαλύματος, φιλτράρετέ το μέσω ενός φίλτρου μεμβράνης 0,22μm και προχωρήστε στην ανάλυση με όργανα.

2. Αποτέλεσμα και συζήτηση

2.1 Γραμμική δοκιμή

Διαδοχικά πιπέττε μια σειρά τυπικών διαλυμάτων εργασίας ιόντων θειικού άλατος σε συγκεντρώσεις 0,01mg/L, 0,02mg/L, 0,03mg/L, 0,04mg/L, 0,05mg/L και 0,1mg/L, καθώς και ιόντων φωσφορικού άλατος σε συγκεντρώσεις 0,002mg/L, 0,004mg/L, 0,006mg/L, 0,008mg/L, 0,01mg/L και 0,02mg/L. Υπό τις συνθήκες δοκιμής εργασίας που καθορίζονται στην Ενότητα 1.3, τα επικαλυπτόμενα χρωματογραφήματα πολλαπλών σημείων των τυπικών καμπυλών λαμβάνονται όπως φαίνεται στο Σχήμα 1. Οι γραμμικές εξισώσεις εμφανίζονται στον Πίνακα 3. Υπό αυτές τις χρωματογραφικές συνθήκες, οι γραμμικοί συντελεστές συσχέτισης (R) για τα ιόντα θειικού άλατος και τα ιόντα φωσφορικού άλατος είναι και οι δύο πάνω από 0,999, υποδεικνύοντας εξαιρετική γραμμικότητα.

Εικ. 1. Επικαλυπτόμενα χρωματογραφήματα τυπικών καμπυλών

Εικ. 2 Τυπικές καμπύλες ιόντων θειικού άλατος και ιόντων φωσφορικού άλατος

Πίνακας 3 Γραμμικές εξισώσεις τυπικών καμπυλών

2.2 Δοκιμή δείγματος

2.2.1 Ανάλυση περιεκτικότητας δείγματος

Υπό τις συνθήκες δοκιμής εργασίας που καθορίζονται στην Ενότητα 1.3, αναλύθηκαν τα προεπεξεργασμένα δείγματα από την Ενότητα 1.4. Το χρωματογράφημα του δείγματος φαίνεται στο Σχήμα 3 και οι συγκεντρώσεις των ιόντων θειικού και φωσφορικού άλατος στα δείγματα παρουσιάζονται στον Πίνακα 4.

Εικ. 3 Χρωματογράφημα δοκιμής δείγματος

Πίνακας 4 Ανάλυση αποτελεσμάτων δείγματος

Σημείωση: Οι κενές τιμές έχουν αφαιρεθεί από τα αποτελέσματα των δοκιμών. ενδέχεται να υπάρχουν διαφορές μεταξύ διαφορετικών μεθόδων και αναλύσεων μεταξύ εργαστηρίων.

3. Συμπέρασμα

Αυτή η ανάλυση, χρησιμοποιώντας τον χρωματογράφο ιόντων της Wayeal εξοπλισμένο με ανιχνευτή αγωγιμότητας, καθιέρωσε μια μέθοδο χρωματογραφίας ιόντων εμπλουτισμού εναλλαγής βαλβίδων για τον προσδιορισμό των ιόντων θειικού και φωσφορικού άλατος στο βορικό οξύ. Το δείγμα διαχωρίζεται μέσω μιας στήλης εξαίρεσης, εμπλουτίζεται μέσω μιας βαλβίδας εναλλαγής σε μια στήλη εμπλουτισμού και στη συνέχεια διαχωρίζεται περαιτέρω σε μια αναλυτική στήλη χρωματογραφίας ιόντων. Η ποσοτική ανάλυση πραγματοποιείται χρησιμοποιώντας τη μέθοδο εξωτερικού προτύπου, επιτρέποντας τον ποιοτικό και ποσοτικό προσδιορισμό των ιόντων θειικού και φωσφορικού άλατος στο βορικό οξύ. Αυτή η μέθοδος είναι απλή, πρακτική και πληροί τις απαιτήσεις τόσο για την ευαισθησία όσο και για την ακρίβεια, καθιστώντας την κατάλληλη για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε ιόντα θειικού και φωσφορικού άλατος στο βορικό οξύ.