Προσδιορισμός περιεκτικότητας σε θειικό άλας σε αλανίνη με χρωματογραφία ιόντων Wayeal

Η παρούσα εφαρμογή περιγράφει τον προσδιορισμό του θειικού οξέος στην αλανίνη με ιόντη χρωματογραφία.₄²- - -Με τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε θειικό οξύ, είναι δυνατόν να εκτιμηθεί εάν το προϊόν πληροί τα σχετικά πρότυπα της φαρμακοποιίας (π.χ.ΕΠ) ή βιομηχανικές προδιαγραφές ποιότηταςΔεύτερον, επιτρέπει την παρακολούθηση της αποτελεσματικότητας της διαδικασίας παραγωγής (π.χ. ζύμωσης, χημικής σύνθεσης, καθαρισμού ρητίνης ανταλλαγής ιόντων) ώστε να εξασφαλίζεται συνεπής σταθερότητα της διαδικασίας.Επιπλέον, η υπερβολική περιεκτικότητα σε θειικό οξύ μπορεί να επηρεάσει αρνητικά την καθαρότητα και την εφαρμογή της αλανίνης, ιδίως στην παραγωγή αλανίνης τροφίμων και φαρμακευτικών προϊόντων.Για την αλανίνη που χρησιμοποιείται ως πρόσθετο τροφίμων, φαρμακευτικό ενδιάμεσο ή βιολογικό αντιδραστήρα, υπερβολικά υψηλές ακαθαρσίες θειικού οξέος μπορεί να επηρεάσουν τη βιολογική του δραστηριότητα, τη σταθερότητα ή τις επιδόσεις του τελικού προϊόντος.Η χρωματογραφία ιόντων (IC) είναι μια τυποποιημένη μέθοδος για τον προσδιορισμό ιχνογόνωνΣε σύγκριση με την παραδοσιακή μεθοδολογία τουρβιδημετρίας, προσφέρει υψηλότερη ευαισθησία, ακρίβεια και ικανότητα κατά των παρεμβολών, επιτρέποντας ακριβή ανίχνευση μέχρι το επίπεδο ppb.Εξαλείφει αποτελεσματικά την παρεμβολή από την ίδια την αλανίνη και άλλα κοινά ανιόντα (βλ..g, Cl- - -), επιτρέποντας την ειδική ανίχνευση του θειικού οξέος.

Κλειδιά:Χρωματογραφία ιόντων, αλανίνη, ανιόντα, θειικό.

1. Μέσο και αντιδραστήρες

1.1 Κατάλογος διαμορφώσεων του χρωματογράφου ιόντων

Πίνακας 1 Πίνακας διαμόρφωσης οργάνων

1.2 Αντιδραστήρες και πρότυπα

Πίνακας 2 Κατάλογος αντιδραστηρίων και προτύπων

1.3 Πειραματικό υλικό και βοηθητικός εξοπλισμός

Φίλτρο μιας χρήσης για σύριγγα, υδροφιλικό (0,45 μm)

Σύριγγα (20 ml)

2. Μέθοδος πειράματος

2.1 Προεπεξεργασία δείγματος

Ζυγίζει 0, 1 g του στερεού δείγματος, διαλύει με ακρίβεια και αραιώνει σε 100 ml σε μια χωρητική φιάλη με υπερκαθαρό νερό, αραιώνει το διάλυμα δείγματος 10 φορές, φιλτράρει μέσα από υδροφιλικό φίλτρο σύριγγας,και στη συνέχεια εγχύεται στο όργανο ανάλυσης.

2.2 Προϋποθέσεις πειραμάτων

Πίνακας 3 Χρωματογραφικές συνθήκες για τις δοκιμές ανιόντων

3Το αποτέλεσμα του πειράματος.

3.1 Τυποποιημένο χρωματογράφημα

Η δοκιμή ολοκληρώνεται εντός 20 λεπτών, με καλή γραμμικότητα, ικανοποιητική επαναληψιμότητα δείγματος και εξαιρετική ανάκαμψη των πόντων, πληρώντας τις απαιτήσεις δοκιμής.

Χρωματογράφημα επικαλύψεως των τυποποιημένων καμπυλών

3.2 Γραμμικό εύρος

Για την προετοιμασία της καμπύλης βαθμονόμησης λαμβάνεται και αραιώνεται κατάλληλη ποσότητα τυποποιημένου διαλύματος.Η απόκλιση μεταξύ των αποτελεσμάτων της δοκιμής γραμμικότητας και των γνωστών συγκεντρώσεων ήταν εντός της μέγιστης επιτρεπόμενης απόκλισηςΟ συντελεστής συσχέτισης (R) ήταν άνω του 0.999, που υποδεικνύει καλή γραμμικότητα για κάθε στοιχείο.

Πίνακας 4 Πίνακας γραμμικού εύρους για κάθε στοιχείο

Αποτελέσματα γραμμικότητας θειικού

3.3 Περιεχόμενο δείγματος και χρωματογράφημα δοκιμής επαναληψιμότητας

Χρωματογράμματα έξι επαναλαμβανόμενων ενέσεων δείγματος αλανίνης μετά από 10 φορές αραίωση

Δεδομένα δοκιμής δείγματος αλανίνης αραιωμένο 10 φορές

Σημείωση: Περιεχόμενο= Μέση μετρούμενη συγκέντρωση×Συντελεστής αραίωσης×Τελικός όγκος (L)) / βάρος του δείγματος (g)

3.4 Χρωματογράφημα δείγματος με ακμή και δοκιμή επαναληψιμότητας

Επικάλυψη χρωματογραφημάτων έξι διαδοχικών ενέσεων του 10πλάσιου αραιωμένου δείγματος με ράβδους

Δεδομένα δοκιμής 10 φορές αραιωμένου δείγματος αλανίνης

4Συμπέρασμα.

Για την ανάλυση αυτή χρησιμοποιήθηκε ο χρωματογράφος ιόντων Wayeal's για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε θειικό οξύ στην αλανίνη.επιτρέποντας έτσι αυστηρό έλεγχο της ποιότητας του προϊόντος και διασφαλίζοντας τη συμμόρφωση με τη φαρμακοποιία και τα σχετικά κανονιστικά πρότυπα.