Καθορισμός του οξαλικού οξέος σε ενέσιμη γλυκονατική ασβέστιο με τη χρήση στήλης χρωματογραφίας ιόντων NovaChrom

Το γλυκονικό ασβέστιο είναι ένα οργανικό άλας ασβεστίου που χρησιμοποιείται ευρέως σε τρόφιμα και φαρμακευτικά προϊόντα, κυρίως για τη συμπλήρωση ασβεστίου και τη θεραπεία της ανεπάρκειας ασβεστίου. Κατά τη διάρκεια των διαδικασιών οξείδωσης, ζύμωσης και αποδόμησης, η γλυκόζη μπορεί να παράγει μια μικρή ποσότητα οξαλικού οξέος ως υποπροϊόν. Ο συνδυασμός οξαλικού οξέος με ασβέστιο μειώνει άμεσα τη βιοδιαθεσιμότητα των συμπληρωμάτων ασβεστίου, οδηγώντας σε μειωμένη αποτελεσματικότητα των συμπληρωμάτων ασβεστίου. Η υπερβολική ποσότητα οξαλικού οξέος μπορεί να προκαλέσει υπασβεστιαιμία, με αποτέλεσμα ανωμαλίες της νευρομυϊκής διεγερσιμότητας και καρδιακές αρρυθμίες. Αυτοί οι κίνδυνοι είναι ιδιαίτερα κρίσιμοι για τους ασθενείς που λαμβάνουν ενδοφλέβια χορήγηση, και ως εκ τούτου απαιτούν αυστηρά μέτρα πρόληψης και ελέγχου. Κατά συνέπεια, η περιεκτικότητα σε οξαλικό οξύ στο γλυκονικό ασβέστιο χρησιμεύει ως ένας από τους σημαντικούς ποιοτικούς δείκτες για την αξιολόγηση της ποιότητας του προϊόντος. Στο αναθεωρημένο σχέδιο προτύπου τουΚινεζική Φαρμακοποιία(έκδοση 2025) από την Επιτροπή Κινεζικής Φαρμακοποιίας, ο προσδιορισμός του οξαλικού έχει προστεθεί στο προσχέδιο προτύπου για το γλυκονικό ασβέστιο.

Σε αυτή τη μελέτη, μια στήλη χρωματογραφίας ανιόντων με βάση το ανθρακικό NovaChrom (CS-5A-P4, 4.0×250mm), χρησιμοποιήθηκε για τον προσδιορισμό του οξαλικού σε ένεση γλυκονικού ασβεστίου. Η διαδικασία δοκιμής είναι απλή και τα αποτελέσματα είναι σταθερά και πληρούν πλήρως τις αναλυτικές απαιτήσεις. Αυτό παρέχει μια αξιόπιστη αναφορά για τον προσδιορισμό του οξαλικού σε έγχυση γλυκονικού ασβεστίου χρησιμοποιώντας χρωματογραφία ιόντων.

Λέξεις-κλειδιά:στήλη ιοντικής χρωματογραφίας;Κινεζική Φαρμακοποιία; γλυκόζη; στήλη χρωματογραφίας ανιόντων; ένεση γλυκονικού ασβεστίου? οξαλικό οξύ.

1. Πειραματιστείτε

1.1 Κύριο όργανο και αντιδραστήρια

Χρωματογράφος ιόντων: Χρωματογράφος ιόντων Wayeal εξοπλισμένος με ανιχνευτή αγωγιμότητας.

Στήλη χρωματογραφίας ανιόντων: CS-5A-P4, 4.0×250 χλστ

Στήλη προστασίας ανιόντων: HS-5AG, 4×30 χλστ

Οξαλικό νάτριο: ηλεκτρονικός βαθμός

Εμπορική μάρκα για ένεση γλυκονικού ασβεστίου

Σύριγγα μιας χρήσης (2 mL)

Υδατικό φίλτρο σύριγγας (0,45μm)

Καταλληλότητα συστήματος: Ο θεωρητικός αριθμός πινακίδας που υπολογίζεται από την κορυφή του οξαλικού δεν πρέπει να είναι μικρότερος από 2500 και ο συντελεστής ουράς δεν πρέπει να είναι μεγαλύτερος από 1,2.

1.2 Προεπεξεργασία δείγματος

1.2.1 Λύση αναφοράς

Πάρτε μια κατάλληλη ποσότητα οξαλικού νατρίου, ζυγίστε το με ακρίβεια, διαλύστε και αραιώστε ποσοτικά με διάλυμα υδροχλωρικού οξέος (1→1200) για να παραχθεί ένα διάλυμα που περιέχει περίπου 1,5μg οξαλικού νατρίου ανά 1 mL (ισοδύναμο περίπου με 1μg οξαλικού ανά 1 mL).

1.2.2 Διάλυμα δοκιμής

Πάρτε μια κατάλληλη ποσότητα αυτού του προϊόντος, ζυγίστε το με ακρίβεια, διαλύστε και αραιώστε ποσοτικά με διάλυμα υδροχλωρικού οξέος (1→1200) για να παραχθεί ένα διάλυμα που περιέχει περίπου 20 mg ανά 1 mL.

1.3 Συνθήκες λειτουργίας του οργάνου

Θερμοκρασία χρωματογραφικής στήλης: 30°C°ντο

Θερμοκρασία κυψέλης αγωγιμότητας: 35°ντο

Μέσο έκλουσης: 5,0 mM ανθρακικό νάτριο + 1,0 mM διττανθρακικό νάτριο

Ρυθμός ροής: 1,0 mL/min

Όγκος ένεσης: 50μμεγάλο

2. Αποτελέσματα και Συζήτηση

2.1 Δοκιμή διαλύματος αναφοράς

Το διάλυμα αναφοράς μετά την προεπεξεργασία σύμφωνα με τη μέθοδο προετοιμασίας του δείγματος που περιγράφεται στην ενότητα 1.2 εγχύθηκε στο σύστημα και αναλύθηκε υπό τις συνθήκες οργάνου που καθορίζονται στην ενότητα 1.3. Το χρωματογράφημα δοκιμής φαίνεται στο Σχήμα 1 και τα αποτελέσματα της δοκιμής παρουσιάζονται στον Πίνακα 1 παρακάτω.

Σχήμα 1 Χρωματόγραμμα του Διαλύματος Αναφοράς

Πίνακας 1 Αποτελέσματα δοκιμής του διαλύματος αναφοράς

Σημείωση: Ο θεωρητικός αριθμός πλάκας που υπολογίστηκε από την κορυφή του οξαλικού ήταν 9842 και ο παράγοντας ουράς ήταν 1,163.

2.2 Δοκιμή διαλύματος δείγματος

Το διάλυμα δείγματος μετά από προεπεξεργασία σύμφωνα με τη μέθοδο προετοιμασίας του δείγματος που περιγράφεται στην ενότητα 1.2 εγχύθηκε στο σύστημα και αναλύθηκε υπό τις συνθήκες οργάνου που καθορίζονται στην ενότητα 1.3. Το χρωματογράφημα δοκιμής φαίνεται στο Σχήμα 2 και τα αποτελέσματα της δοκιμής παρουσιάζονται στον Πίνακα 2.

Σχήμα 2 Χρωματόγραμμα του διαλύματος δείγματος

Πίνακας 2 Αποτελέσματα δοκιμής του διαλύματος δείγματος

Σημείωση: Ο θεωρητικός αριθμός πλάκας που υπολογίστηκε από την κορυφή του οξαλικού ήταν 8827 και ο παράγοντας ουράς ήταν 1,119.

2.3 Δοκιμή επαναληψιμότητας

Εικ. 3 Χρωματογραφήματα του Διαλύματος Αναφοράς για 6 Διαδοχικές Ενέσεις

Εικ. 4 Χρωματογραφήματα του διαλύματος δείγματος για 6 διαδοχικές ενέσεις

Πίνακας 3 Δεδομένα δοκιμής

Σημείωση: Οι τιμές RSD του χρόνου κατακράτησης τόσο για το διάλυμα δείγματος όσο και για το διάλυμα αναφοράς κυμαίνονταν από 0,027% έως 0,113%, και οι τιμές RSD της περιοχής κορυφής κυμαίνονταν από 0,426% έως 0,505%.

3. Συμπέρασμα

Η στήλη χρωματογραφίας ανιόντων με βάση το ανθρακικό NovaChrom (CS-5A-P4, 4.0×250 mm) σε συνδυασμό με τον χρωματογράφο ιόντων Wayeal εφαρμόστηκε με επιτυχία στον προσδιορισμό του οξαλικού σε ένεση γλυκονικού ασβεστίου. Η μέθοδος επέδειξε υψηλή ακρίβεια, καλή ανάλυση, σταθερή επαναληψιμότητα και υψηλή ευαισθησία. Όλα τα αποτελέσματα πληρούσαν τα κριτήρια καταλληλότητας του συστήματος που καθορίζονται στοΚινεζική Φαρμακοποιία, με θεωρητικούς αριθμούς πλακών που υπερβαίνουν το 2500 και συντελεστές ουράς κάτω από 1,2 για την κορυφή του οξαλικού.