Καθορισμός του τεχνικού υλικού μεταλαξυλίου με χρωματογραφία αερίου Wayeal

Το Metalaxyl είναι ένα εξαιρετικά αποτελεσματικό συστηματικό μυκητοκτόνο χαμηλής τοξικότητας της κατηγορίας των φαινυλαμίδων.και μαύρο πόδι που προκαλείται από το PlasmoparaΧρησιμοποιείται ευρέως στη γεωργική παραγωγή αγγουριού, ντομάτας, πατάτας, σταφυλιού, καπνού και άλλων καλλιεργειών.Το κλάσμα μάζας του δραστικού συστατικού μελαξύλης είναι βασικός δείκτης της αποτελεσματικότητας του τεχνικού υλικού και επηρεάζει άμεσα τις επιδόσεις της τελικής σύνθεσηςΩς βασική ενδιάμεση ακαθαρσία που παράγεται κατά τη διαδικασία σύνθεσης, το υπολειμματικό επίπεδο της 2,6-διμεθυλανιλίνης αντανακλά την καθαρότητα του προϊόντος και τον βαθμό ελέγχου της διαδικασίας.Για την εξασφάλιση της ποιότητας και της ασφάλειας του τεχνικού υλικού μελαξυλίου, είναι απαραίτητο να προσδιορίζονται με ακρίβεια τα κλάσματα μάζας του δραστικού συστατικού και της 2,6-διμεθυλανιλίνης.

This article references the Chemical Industry Standard of the People's Republic of China — Metalaxyl Technical Material (HG/T 2206-2015) and employs Wayeal's GC6100 gas chromatograph equipped with an FID detector for the analysis of metalaxyl technical material.

Κλειδιά:μελαξύλη, 2,6-διμεθυλανιλίνη, χρωματογραφία αερίου, ανιχνευτής FID.

1. Διαμόρφωση οργάνων

Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων του χρωματογράφου αερίου

2. Καθορισμός του κλάσματος μάζας του μεταλαξυλίου

2.1 Πειραματικό υλικό και βοηθητικός εξοπλισμός

Ακετόνη

Πρότυπο αναφοράς μεταλαξυλίου (αριθμός κατά μάζα: 99,4%)

Εσωτερικό πρότυπο: διαμυλοφθαλικό

Αέριο φορέα: άζωτο υψηλής καθαρότητας

Γεννήτρια υδρογόνου

Γεννήτρια αέρα

2.2 Προϋποθέσεις δοκιμής

Όροι αναφοράς ΓΚ

Στήλη: τριχοειδής στήλη DB-1701 (30 m*0,32 mm*0,25μm)

Θερμοκρασία φούρνου: 200°C, διατηρείται για 20 λεπτά

Στροφή στη στήλη: 2,0 ml/min

Θερμοκρασία εισόδου: 240°C

Θέρμανση ανιχνευτή: 300°C

Δίπλωμα αέρα:

Η ροή υδρογόνου: 30 ml/min

Πληροφορίες σχετικά με τη μέθοδο δοκιμής

Ενέσιμη: σπιλτ- λειτουργία, αναλογία σπιλτ 30:1

Όγκος ένεσης: 1μL

2.3 Προετοιμασία του διαλύματος

2.3.1 Εσωτερική τυποποιημένη λύση

Ζυγίζουν με ακρίβεια 4,0 g διμεθυλοφθαλικού και το μεταφέρουν σε μια χωρητική φιάλη 500 ml. Λύνουν σε κατάλληλο όγκο ακετόνης, αραιώνουν με ακετόνη μέχρι το όγκο και αναμειγνύουν καλά.

2.3.2 Τυπική λύση

Ζυγίζουμε 0, 1019 g μεταξυλικού προτύπου αναφοράς σε ένα φιαλίδιο με φουσκωτό, προσθέτουμε 10 ml εσωτερικού προτύπου διαλύματος χρησιμοποιώντας μια πιπέτα και αναμειγνύουμε καλά.

2.3.3 Λύση δοκιμής

Χρησιμοποιώντας μια πιπέτα, προσθέστε 10 ml εσωτερικού τυποποιημένου διαλύματος και ανακατέψτε καλά.

2.4 Αποτελέσματα και συζήτηση

2.4.1 Τεχνική δοκιμή ποιοτικής προδιαγραφής αναφοράς

Σχήμα 1 Χρωματογράφημα διαμυλοφθαλικού

Σχήμα 2 Χρωματογράφημα μεταλαξυλικού αναφερόμενου πρότυπου διαλύματος

Πίνακας 2 Χρωματογραφικές παράμετροι του μεταλαξυλικού αναφοράς

Σημείωση: Όπως φαίνεται στο παραπάνω χρωματογράφημα, οι χρωματογραφικές κορυφές του μεταξυλίου και του διμεθυλοφθαλικού είναι καλά διαχωρισμένες, πληρώντας τις απαιτήσεις της πειραματικής ανάλυσης.

2.4.2 Δοκιμή δειγμάτων

Σχήμα 3 Χρωματογράμματα επανειλημμένων ενέσεων με μεταλαξυλικό πρότυπο διάλυμα αναφοράς (n=2)

Πίνακας 3 Δεδομένα δοκιμής επαναληψιμότητας για το πρότυπο διάλυμα αναφοράς μεταλαξυλίου

Το RSD των κορυφαίων περιοχών του μελανάξυλου μεταξύ των δύο διαδοχικών ενέσεων ήταν 0, 174% και το RSD των κορυφαίων περιοχών του μελανάξυλου μεταξύ των δύο διαδοχικών ενέσεων ήταν 0, 4%.και το RSD των περιοχών κορυφής του εσωτερικού προτύπου ήταν 0Η ανάλυση διενεργήθηκε με τη σειρά του αναφοράς: πρότυπο διάλυμα, δοκιμαστικό διάλυμα, δοκιμαστικό διάλυμα, πρότυπο διάλυμα αναφοράς..

Σχήμα 4 Χρωματογράφημα μεταλαξυλικού πρότυπου αναφοράς

Σχήμα 5 Χρωματογράφημα του διαλύματος δοκιμής τεχνικού υλικού μεταλαξυλίου

Οι αναλογίες εμβαδού κορυφής μεταξύλης προς το εσωτερικό πρότυπο που μετρούνται στις δύο ενέσεις του διαλύματος δοκιμής,καθώς και στις δύο ενέσεις του πρότυπου διαλύματος αναφοράς πριν και μετά το διαλύμα δοκιμήςΤο ποσοστό μάζας του μεταξυλίου στο δείγμα δοκιμής υπολογίστηκε με τον ακόλουθο τύπο.

w1=(r2×m1×w)/(r1×m2)

w1: ποσοστό μάζας μεταξυλίου στο δείγμα δοκιμής, εκφραζόμενο ως ποσοστό (%) ·

r2: μέση αναλογία εμβαδίας κορυφής της μεταξύλης προς το εσωτερικό πρότυπο στο διαλύμα δοκιμής·

m1: μάζα του προτύπου αναφοράς, σε γραμμάρια (g) ·

w: ποσοστό μάζας μεταξυλίου στο πρότυπο αναφοράς, εκφραζόμενο ως ποσοστό (%) ·

r1: μέση αναλογία εμβαδού κορυφής μεταξύλης προς το εσωτερικό πρότυπο στο πρότυπο διάλυμα αναφοράς·

m2: μάζα του δείγματος δοκιμής, σε γραμμάρια (g)

Πίνακας 4 Δεδομένα δοκιμών για το μεταλαξύλιο

Σημείωση: Το υπολογιζόμενο ποσοστό μάζας του μεταξυλίου στο δείγμα δοκιμής είναι 97,9%, το οποίο πληροί την τυποποιημένη απαίτηση (≥95,0%).

3Καθορισμός του κλάσματος μάζας 2,6-διμεθυλανιλίνης

3.1 Πειραματικό υλικό και βοηθητικός εξοπλισμός

Ακετόνη·

2,6-διμεθυλανιλίνης πρότυπο αναφοράς, κλάσμα μάζας: 99,5%·

Εσωτερικό πρότυπο: n-δοδεκάνιο.

Αέριο φορέα: άζωτο υψηλής καθαρότητας.

Γεννήτρια υδρογόνου·

Γεννήτρια αέρα.

3.2 Προϋποθέσεις δοκιμής

Προϋποθέσεις αναφοράς του χρωματογράφου αερίων

στήλη: τριχοειδής στήλη DB-1701, 30 m × 0,32 mm × 0,25 μm·

Πρόγραμμα θερμοκρασίας: θερμοκρασία του φούρνου διατηρείται στους 80 °C, στη συνέχεια αυξάνεται στους 120 °C στους 5 °C/min και διατηρείται για 2 λεπτά, στη συνέχεια αυξάνεται στους 250 °C στους 30 °C/min και διατηρείται για 5 λεπτά.

Στροφή ροής στη στήλη: 2,0 ml/min·

θερμοκρασία εισόδου: 260°C·

θερμοκρασία ανιχνευτή: 300°C·

Αεροδιαρροή: 300 ml/min.

Δυνατότητα ροής υδρογόνου: 30 ml/min.

Δυνατότητα ροής μακιγιάζ: 25 ml/min.

Χωρισμένη ένεση: αναλογία χωρισμού 5:1;

Όγκος ένεσης: 2μL.

3.3 Προετοιμασία του διαλύματος

3.3.1 Εσωτερική τυποποιημένη λύση

Ζυγίζει 0,025 g n-δοδεκάνου σε μια χωρητική φιάλη 500 ml, προσθέτει κατάλληλη ποσότητα ακετόνης για διάλυση, αραιώνει μέχρι το σημάδι και αναμειγνύει καλά.

3.3.2 Τυπική λύση

Ζυγίζει 0,0529 g του προτύπου αναφοράς 2,6-διμεθυλανιλίνης σε μια χωρητική φιάλη 100 ml, προσθέτει ακετόνη και ανακινεί για να διαλυθεί, στη συνέχεια αραιώνει μέχρι το σημείο με ακετόνη και αναμιγνύεται καλά.Μεταφέρετε 1 ml του παραπάνω διαλύματος με τη χρήση πιπέτας σε ένα φιαλίδιο με φουλάρι, προσθέστε 10 ml εσωτερικού τυποποιημένου διαλύματος και ανακατέψτε καλά.

3.3.3 Λύση δοκιμής

Ζυγίζει 0,2535 g τεχνικού υλικού μελαξυλίου σε ένα φιαλίδιο με φουσκωτό από γυαλί, προσθέτει 10 ml εσωτερικού τυποποιημένου διαλύματος χρησιμοποιώντας πιπέτα και αναμειγνύει καλά.

3.4 Αποτελέσματα και συζήτηση

3.4.1 Τεχνική δοκιμή ποιοτικής προδιαγραφής αναφοράς

Σχήμα 6 Χρωματογράφημα n-δοδεκάνου

Σχήμα 7 Χρωματογράφημα 2,6-διμεθυλανιλίνης, πρότυπο διάλυμα αναφοράς

Πίνακας 5 Χρωματογραφικές παραμέτρους του 2,6-διμεθυλανιλίνης, αναφοράς τυποποιημένου διαλύματος

Σημείωση: Όπως φαίνεται στο παραπάνω χρωματογράφημα, οι χρωματογραφικές κορυφές του n-δοδεκάνου και της 2,6-διμεθυλανιλίνης είναι καλά διαχωρισμένες, ικανοποιώντας τις απαιτήσεις της πειραματικής ανάλυσης.

3.4.2 Δοκιμή δειγμάτων

Σχήμα 8 Χρωματογράφηματα επαναλαμβανόμενων ενέσεων 2,6-διμεθυλανιλίνης σε πρότυπο διάλυμα αναφοράς (n=2)

Πίνακας 6 Δεδομένα δοκιμής επαναληψιμότητας για το πρότυπο διάλυμα αναφοράς 2,6-διμεθυλανιλίνης

Η RSD των περιοχών κορυφής του εσωτερικού προτύπου μεταξύ των δύο διαδοχικών ενέσεων ήταν 0,023%,και το RSD των περιοχών κορυφής των 2Η μέτρηση πραγματοποιήθηκε με την ακόλουθη σειρά: πρότυπο διάλυμα αναφοράς,διαλύμα δοκιμής, διαλύμα δοκιμής, πρότυπο διάλυμα αναφοράς.

Σχήμα 9 Χρωματογράφημα 2,6-διμεθυλανιλίνης, πρότυπο διάλυμα αναφοράς

Σχήμα 10 Χρωματογράφημα του διαλύματος δοκιμής τεχνικού υλικού μεταλαξυλίου

Οι αναλογίες εμβαδού κορυφής είναι 2,6-dimethylaniline to the internal standard obtained from the two injections of the test solution and from the two injections of the reference standard solution (one before and one after the test solution) were averaged separatelyΤο κλάσμα μάζας της 2,6-διμεθυλανιλίνης στο δείγμα δοκιμής υπολογίστηκε με τον ακόλουθο τύπο.

w2=(r2×m1×w)/(r1×m2×n)

W2 = ποσοστό μάζας 2,6-διμεθυλανιλίνης στο δείγμα δοκιμής (%)

r2 = μέση αναλογία εμβαδίας κορυφής 2,6-διμεθυλανιλίνης προς εσωτερικό πρότυπο στο διαλύμα δοκιμής

m1 = μάζα του προτύπου αναφοράς (g)

w = ποσοστό μάζας 2,6-διμεθυλανιλίνης στο πρότυπο αναφοράς (%)

r1 = μέση αναλογία εμβαδού κορυφής 2,6-διμεθυλανιλίνης προς εσωτερικό πρότυπο στο πρότυπο διάλυμα αναφοράς

m2 = μάζα του δείγματος δοκιμής (g)

n = συντελεστής αραίωσης, n = 100

Πίνακας 7 Δεδομένα δοκιμών για το Metalaxyl

Σημείωση: Το υπολογιζόμενο ποσοστό μάζας της 2,6-διμεθυλανιλίνης στο δείγμα δοκιμής είναι 0,006%, το οποίο πληροί την τυπική απαίτηση (≤ 0,1%).

4Συμπέρασμα.

Σε αυτή τη δοκιμή, χρησιμοποιήθηκε ο χρωματογράφος αερίου GC6100 της Wayeal εξοπλισμένος με ανιχνευτή FID για τον προσδιορισμό των κλάσεων μάζας του μεταξύλου και της 2,6-διμεθυλανιλίνης σε δείγματα τεχνικού υλικού μεταξύλου.Τα πειραματικά αποτελέσματα έδειξαν ότι οι χρωματογραφικές κορυφές του μεταξυλίου και του διμεθυλοφθαλικού, καθώς και της 2,6-διμεθυλανιλίνης και του n-δοδεκάνου, διαχωρίστηκαν καλά, ικανοποιώντας τις απαιτήσεις της πειραματικής ανάλυσης.το κλάσμα μάζας του μεταξυλίου στο δείγμα δοκιμής ήταν 97Η μέθοδος αυτή, η οποία χρησιμοποιεί το όργανο GC6100 της Wayeal, αποδεικνύει ότι η μέθοδος αυτή είναι ικανή να μειώσει την απώλεια βάρους κατά 0,9%, ενώ το κλάσμα βάρους της 2,6-διμεθυλανιλίνης ήταν 0,006%, και τα δύο σύμφωνα με τις τυποποιημένες προδιαγραφές.πληροί τις αναλυτικές απαιτήσεις για το τεχνικό υλικό μεταξυλίου.