Καθορισμός εξαουσιασμού χρωμίου σε βαφές με τη χρήση χρωματογραφικής στήλης NovaChrom

Το εξαουσιαστικό χρώμιο έχει υψηλή τοξικότητα, καρκινογένεια και βιοσυσσωρευτικό δυναμικό.Εάν η περιεκτικότητα σε εξαουσιαστικό χρώμιο στις βαφές υπερβαίνει το επιτρεπόμενο όριο,δεν θα μολύνει μόνο το περιβάλλον παραγωγής και θα θέσει σε κίνδυνο την υγεία των χειριστών κατά τη διάρκεια της βαφής και της επεξεργασίας των υφασμάτων, αλλά επίσης, μέσω τελικών προϊόντων όπως ενδύματα και οικιακά είδη, έρχονται σε επαφή με το δέρμα ή εισέρχονται στην τροφική αλυσίδα, δημιουργώντας έτσι κινδύνους για την υγεία, συμπεριλαμβανομένων των έλκων του δέρματος, των αναπνευστικών νόσων,και ακόμα και καρκίνο.Εν τω μεταξύ, το υπερβολικό εξάξιουλες χρωμίου που απελευθερώνεται με τα λύματα μπορεί να βλάψει τα υδάτινα και τα οικοσυστήματα του εδάφους, να αναστέλλει τη μικροβιακή δραστηριότητα και να επηρεάσει την ανάπτυξη της χλωρίδας και της πανίδας.Ο αυστηρός προσδιορισμός και έλεγχος της περιεκτικότητας σε εξάξιουλες χρωμίες στις βαφές είναι απαραίτητα μέτρα για την εφαρμογή των περιβαλλοντικών κανονισμών., διασφαλίζοντας την ποιότητα των προϊόντων και τη διαφύλαξη της δημόσιας υγείας και της οικολογικής ισορροπίας.

Σε αυτό το άρθρο, χρησιμοποιείται μια χρωματογραφική στήλη νιόντων NovaChrom (HS)- Τι;5Α- Τι;Cr, 4.0×Για τον προσδιορισμό του εξαουσιασμένου χρωμίου στις χρωστικές ύλες σύμφωνα με το GB/T 47088, χρησιμοποιήθηκαν η ανάλυση χρωματογράφου υγρού υψηλής απόδοσης (Wayeal) και η ανάλυση χρωματογράφου υγρού υψηλής απόδοσης (Wayeal) για την ανάλυση του εξαουσιαστικού χρωμίου στις χρωστικές ύλες.- Τι;2026, παρέχοντας μια αναφορά για τον προσδιορισμό του εξάξιου χρωμίου στις χρωστικές ύλες με HPLC.

Κλειδιά: Στήλη χρωματογραφίας ιόντων· χρωστικές ύλες· GB/T 47088-2026· εξαουσιαστικό χρώμιο· υγρή χρωματογραφία υψηλών επιδόσεων· HS-5A-Cr.

1Πείραμα.

1.1 Κύρια όργανα και αντιδραστήρες

υγρός χρωματογράφος: υγρός χρωματογράφος υψηλών επιδόσεων, εξοπλισμένος με ανιχνευτή υπεριώδους ακτινοβολίας·

Άνιοχρωματογραφική στήλη: HS- Τι;5Α- Τι;Cr, 4.0×250 mm·

Στήλη προστασίας ανιόντων: HS- Τι;5AG, 4×30 mm·

Εξαβαλλόμενο πρότυπο διάλυμα χρωμίου (1000 mg/l) ·

Διοξείδιο του υδρογόνου φωσφορικού διποτασίου·

Άνυδρο θειικό αμμώνιο·

διάλυμα αμμωνίας·

Μεθανόλη·

Φωσφορικό οξύ·

Τεχνουργήματα C18 (SPE): 5g, 20 ml.

Φωσφορικό διαλύμα-απόσβεση: Ζυγίστε 22,8g διποτασίου υδρογόνου φωσφορικού (K₂HPO₄·3H₂Ο, σχετική μοριακή μάζα 228), διαλύεται σε 1000 ml νερού, ρυθμίζεται το pH σε 8.0±0.1 με φωσφορικό οξύ και αποαέρια σε υπερηχητική γεννήτρια. °C για έως 7 ημέρες· πριν από τη χρήση, επαναφέρετε το φάρμακο σε θερμοκρασία δωματίου και απολύστε το ξανά.

Σύριγγα μίας χρήσης (20 ml) ·

1.2 Προετοιμασία του διαλύματος

1.2.1 Προετοιμασία ενδιάμεσης λύσης αποθεμάτων

Πιπετήστε 1 ml του εξαουσιασμένου τυποποιημένου διαλύματος χρωμίου (1000 mg/l) σε μια χωρητική φιάλη 100 ml, αραιωμένη μέχρι το σημείο με διάλυμα φωσφορικού αποθέματος,και λαμβάνεται ένα εξαουσιαστικό πρότυπο διάλυμα χρωμίου 10 mg/l.

Πιπετήστε 1 ml του εξαουσιασμένου κρομιού στο 10 mg/l σε μια 10 ml χωρητική φιάλη, αραιωμένη μέχρι το σημείο με διάλυμα φωσφορικού αποθέματος,και λαμβάνεται ένα εξαουσιαστικό εργασιακό διάλυμα κώδικα χρωμίου 1 mg/l.

1.2.2 Προετοιμασία σειράς τυποποιημένων λύσεων εργασίας

Πιπετά 0.2mL, 0.5mL, 1.0mL, 2.5mL και 5mL του εξαδυνάμου κρομίου, τυποποιημένου ενδιάμεσου διαλύματος (1mg/L) σε ένα σύνολο 25mL χωρητικών φιαλών, καθορίζοντας τον όγκο με διάλυμα φωσφορικού αποσβεστήρα,και αναμιγνύεται καλάΟ πίνακας των συγκεντρώσεων μάζας για τις σειρές των τυποποιημένων καμπυλών παρουσιάζεται στον παρακάτω πίνακα 1.

Πίνακας 1 Σειρά κλίσης συγκέντρωσης για την καμπύλη βαθμονόμησης

1.3 Συνθήκες λειτουργίας του οργάνου

Θέρμανση στη στήλη: 30°Γ.

Ελαυστικό: 0,25 mol/l αμμωνικό θειικό υδατικό διάλυμα, προσαρμοσμένο στο pH 8.0±0.2 με νερό αμμωνίας·

Ταχύτητα ροής: 1 ml/min·

Όγκος ένεσης: 50μL·

μήκος κύματος ανίχνευσης: 372nm.

1.4 Προεπεξεργασία

1.4.1 Εξόρυξη

Ζυγίζει 1,0 g του δείγματος δοκιμής (με ακρίβεια 0,0001 g) σε κωνική φιάλη 100 ml με θωρακισμένο γυαλί, προσθέτει με ακρίβεια 50,0 ml διαλύματος βοσφορικού φωσφορικού,και να εκτελέσει την υπερηχητική εξαγωγή σε ένα υπερηχητικό μπάνιο για 20 λεπτάΕάν το δείγμα δοκιμής έχει διαλυθεί πλήρως, μπορεί να παραλείπεται το βήμα φιλτραρίσματος.

1.4.2 Καθαρισμός

Τοποθετήστε το φυσίγγιο C18 στον αντλητή εκχύλισης στερεής φάσης και συντελείστε το φυσίγγιο διαδοχικά με 20 ml μεθανόλης, 40 ml νερού και 40 ml φωσφορικού διαλύματος.Ακριβής μεταφορά 10.0 ml του εκχυλίσματος στο φυσίγγιο, ελκύεται με 30 ml διαλύματος φωσφορικού tampon, συλλέγεται όλο το ελκύσιμο, μεταφέρεται το ελκύσιμο σε μια χωρητική φιάλη 50 ml,και συμπληρώνεται μέχρι το όγκο με διάλυμα φωσφορικού αποσβεστήρα.

2Αποτελέσματα και συζήτηση

2.1 Δοκιμή καμπύλης βαθμονόμησης

Σχήμα 1 Επικάλυψη χρωματογραμμάτων της δοκιμής καμπύλης βαθμονόμησης

Πίνακας 2 Γραμμικότητα του εξαουσιαστικού χρωμίου

2.2 Δοκιμή ορίων ανίχνευσηςΔοκιμασία σε συγκέντρωση εξάουσιας αξίας χρωμίου 0,004 mg/l

Σχήμα 2 Χρωματογράφημα εξαδυνάμου χρωμίου σε 0,004 mg/l

Πίνακας 3 Δεδομένα δοκιμής για το θεωρητικό όριο ανίχνευσης

2.3 Δοκιμή δειγματοληψίας και δοκιμή δείγματοληψίας

Σχήμα 3 Χρωματογράφημα του δείγματος βαφής.

Σημείωση: Μετά από προεπεξεργασία και οργανολογική ανάλυση σύμφωνα με τις τυποποιημένες απαιτήσεις, κανένα από τα τρία δείγματα δεν ανιχνεύθηκε.

Σχήμα 4 Χρωματογράφημα του δείγματος με αγκάθια στα 2,5 mg/kg.

Πίνακας 4 Δεδομένα δοκιμής για το δείγμα με σπείρα σε 2,5 mg/kg

Σχήμα 5 Επικαλυπτόμενα χρωματογράμματα από 7 διαδοχικές ενέσεις του δείγματος με αιχμή σε δόση 2,5 mg/kg.

Πίνακας 5 Δεδομένα δοκιμής για 7 διαδοχικές ενέσεις του δείγματος με σπείρα σε 2,5 mg/kg

3Συμπέρασμα.

Χρησιμοποιώντας τη χρωματογραφική στήλη ανιόντων NovaChrom HS- Τι;5Α- Τι;Cr (4×250 mm) για τον προσδιορισμό του εξαουσιασμένου χρωμίου στις βαφές σύμφωνα με την GB/T 47088- Τι;2026Η μέθοδος παρουσίασε εξαιρετική γραμμικότητα και ικανοποιητικά όρια ανίχνευσης.8 % έως 96.8 %, οι οποίες πληρούν πλήρως τις απαιτήσεις του προτύπου.