Αυτή η σημείωση εφαρμογής περιγράφει τη χρήση του συστήματος χρωματογραφίας ιόντων Wayeal για τον προσδιορισμό της γουανιδινοοξικής οξέος και των σχετικών ακαθαρσιών σε πρόσθετα ζωοτροφών. Η κύρια λειτουργία των πρόσθετων ζωοτροφών είναι η βελτίωση της απόδοσης των ζωοτροφών και η αύξηση της αποδοτικότητας της παραγωγής ζωικών προϊόντων μέσω συμπληρωμάτων σε ιχνοστοιχεία.
Η σύνθεση των πρόσθετων ζωοτροφών υπόκειται σε εξαιρετικά αυστηρό έλεγχο για να διασφαλιστεί η ασφάλεια, η αποτελεσματικότητα και η συμμόρφωση με τους κανονισμούς. Πρέπει να προστίθενται σε αυστηρή συμφωνία με τα καθορισμένα πρότυπα, με ακριβείς αναλογίες βάσει των οδηγιών του προϊόντος και των διατροφικών αναγκών των ζώων. Η υπερβολική προσθήκη μπορεί να οδηγήσει σε τοξικότητα, ενώ η ανεπαρκής προσθήκη τα καθιστά αναποτελεσματικά. Η παράνομη προσθήκη οποιωνδήποτε ουσιών απαγορεύεται αυστηρά.
Σύμφωνα με τους Κανονισμούς Διοίκησης Ζωοτροφών και Πρόσθετων Ζωοτροφών, απαγορεύεται αυστηρά η άμεση προσθήκη ορμονών, μη εγκεκριμένων χημικών ουσιών και πρώτων υλών κτηνιατρικών φαρμάκων. Ο ποιοτικός έλεγχος των ζωοτροφών διασφαλίζεται μέσω της ανάλυσης τόσο των πρώτων υλών όσο και των τελικών προϊόντων. Ο ακριβής προσδιορισμός του περιεχομένου παρέχει τεχνική υποστήριξη δεδομένων για τις επιχειρήσεις.
Λέξεις-κλειδιά: Χρωματογραφία ιόντων, ανιχνευτής UV, Πρόσθετα ζωοτροφών.
1. Όργανα και αντιδραστήρια
1.1 Λίστα διαμόρφωσης χρωματογράφου ιόντων
Πίνακας 1 Λίστα διαμόρφωσης οργάνων
|
Αρ.
|
Αρθρωτό
|
Ποσ.
|
| 1 |
Σύστημα χρωματογραφίας ιόντων σειράς IC6200 με ανιχνευτή UV |
1 |
| 2 |
Αυτοματοποιημένος δειγματολήπτης AS3100 |
1 |
| 3 |
Σταθμός εργασίας χρωματογραφίας SmartLab CDS 2.0 |
1 |
| 4 |
MS-5C-P2, 4,6×250 mm |
1 |
1.2 Αντιδραστήρια και πρότυπα
Πίνακας 2 Λίστα αντιδραστηρίων και προτύπων
|
Αρ.
|
Αντιδραστήρια / Πρότυπα
|
Καθαρότητα
|
| 1 |
Υγρά πρότυπα γουανιδινοοξικής οξέος (GAA) |
507,03 mg/L |
| 2 |
Υγρά πρότυπα κυαναμιδίου |
1081,29 mg/L |
| 3 |
Υγρά πρότυπα δικυανδιαμιδίου |
1107,72 mg/L |
| 4 |
Υγρά πρότυπα γλυκίνης |
1344,10 mg/L |
1.3 Υλικά πειράματος και βοηθητικός εξοπλισμός
Προγεμισμένο φίλτρο σύριγγας, υδρόφιλο, 0,45μm
Σύριγγα (20mL)
2. Μέθοδος πειράματος
2.1 Προεπεξεργασία δείγματος
Ζυγίστε με ακρίβεια 0,2g του ξηρού δείγματος σε ποτήρι ζέσεως 250mL. Προσθέστε 100mL υπερκαθαρού νερού και τοποθετήστε το ποτήρι ζέσεως σε λουτρό υπερήχων για 30 λεπτά. Επαναλάβετε αυτή τη διαδικασία εκχύλισης 3 έως 4 φορές. Μεταφέρετε ποσοτικά το συνδυασμένο εκχύλισμα σε ογκομετρική φιάλη 1000mL, αραιώστε μέχρι τη χαραγή με υπερκαθαρό νερό και ανακατέψτε καλά. Το παρασκευασμένο διάλυμα δείγματος χρησιμοποιείται στη συνέχεια τόσο χωρίς αραίωση όσο και μετά από αραίωση 10 φορές. Ένα κατάλληλο μέρος κάθε διαλύματος φιλτράρεται μέσω φίλτρου μεμβράνης 0,22μm πριν εισαχθεί στο όργανο για ανάλυση.
2.2 Συνθήκες πειράματος
Πίνακας 3 Χρωματογραφικές συνθήκες
| Χρωματογραφική στήλη |
MS-5C-P2, 4,6 × 250 mm |
| Εκλουστής |
8–35 mM MSA βαθμιδωτή έκλουση |
| Ρυθμός ροής |
1mL/min |
| Χρόνος εκτέλεσης |
60min |
| Όγκος έγχυσης |
10μL |
| Θερμοκρασία στήλης |
40 °C |
| Θερμοκρασία κυψέλης |
45 °C |
| Μήκος κύματος |
200nm |
3. Αποτελέσματα πειράματος
3.1 Χρωματογράφημα προτύπων
Η ανάλυση ολοκληρώνεται εντός 60 λεπτών, επιδεικνύοντας καλή γραμμικότητα και εξαιρετική γραμμική επαναληψιμότητα. Τα όρια ανίχνευσης (LOD) και ποσοτικοποίησης (LOQ) είναι εξαιρετικά και η επαναληψιμότητα του δείγματος είναι ικανοποιητική, πληρώντας τις απαιτήσεις δοκιμών.
Εικ. 1 Επικαλυπτόμενα χρωματογραφήματα προτύπων βαθμονόμησης
3.2 Γραμμικό εύρος
Λήφθηκαν κατάλληλοι όγκοι των διαλυμάτων προτύπων και αραιώθηκαν για την κατασκευή καμπυλών βαθμονόμησης. Η απόκλιση των αποτελεσμάτων δοκιμής γραμμικότητας από τις γνωστές συγκεντρώσεις ήταν εντός της μέγιστης επιτρεπόμενης απόκλισης. Ο συντελεστής συσχέτισης (R) ήταν πάνω από 0,999 για όλους τους αναλυτές, υποδεικνύοντας εξαιρετική γραμμικότητα.
Πίνακας 4 Γραμμικά εύρη για κάθε αναλυτή
|
Αναλυτής
|
Γραμμικό εύρος
|
Συντελεστής συσχέτισης (R)
|
| Γουανιδινοοξικό οξύ |
10–100mg/L |
0,99994 |
| Κυαναμίδιο |
2,5–80mg/L |
0,99996 |
| Δικυανδιαμίδιο |
0,1–1mg/L |
0,99919 |
| Γλυκίνη |
5–100mg/L |
1,00000 |
Εικ. 2 Αποτελέσματα γραμμικότητας για κάθε αναλυτή
3.3 Δοκιμή επαναληψιμότητας γραμμικότητας
Εικ. 3 Επικαλυπτόμενα χρωματογραφήματα 8 διαδοχικών εγχύσεων του χαμηλότερου προτύπου βαθμονόμησης (S1) για δοκιμή επαναληψιμότητας.
Εικ. 4 Επικαλυπτόμενα χρωματογραφήματα 8 διαδοχικών εγχύσεων του προτύπου βαθμονόμησης μεσαίου σημείου (S3) για δοκιμή επαναληψιμότητας
Εικ. 5 Επικαλυπτόμενα χρωματογραφήματα 8 διαδοχικών εγχύσεων του υψηλότερου προτύπου βαθμονόμησης (S7) για δοκιμή επαναληψιμότητας
Πίνακας 5 Δεδομένα δοκιμής επαναληψιμότητας καμπύλης βαθμονόμησης
|
Σύνθεση
|
Σημείο βαθμονόμησης
|
Χρόνος κατακράτησης (min) RSD (%)
|
Εμβαδόν κορυφής (μS*s) RSD (%)
|
| Γουανιδινοοξικό οξύ |
S1 |
0,282 |
0,28 |
| S3 |
0,22 |
0,754 |
| S6 |
0,284 |
0,28 |
| Κυαναμίδιο |
S1 |
0,268 |
0,143 |
| S3 |
0,257 |
0,046 |
| S6 |
0,352 |
0,118 |
| Δικυανδιαμίδιο |
S1 |
0,811 |
0,396 |
| S3 |
0,706 |
0,043 |
| S6 |
0,906 |
0,027 |
| Γλυκίνη |
S1 |
0,221 |
0,263 |
| S3 |
0,171 |
0,101 |
| S6 |
0,232 |
0,035 |
3.4 Δοκιμή ορίου ανίχνευσης (LOD)
Εικ. 6 Χρωματογράφημα της δοκιμής ορίου ανίχνευσης για γουανιδινοοξικό οξύ
Πίνακας 6 Δεδομένα δοκιμής για το όριο ανίχνευσης (LOD) και το όριο ποσοτικοποίησης (LOQ) της γουανιδινοοξικής οξέος
|
Σύνθεση
|
Συγκέντρωση (mg/L)
|
Λόγος σήματος προς θόρυβο (S/N)
|
Ύψος κορυφής (μS)
|
Θόρυβος (μS)
|
Θεωρητικό LOD (mg/L)
|
Θεωρητικό LOQ (mg/L)
|
| Γουανιδινοοξικό οξύ |
0,01 |
34,844 |
0,124 |
0,007 |
0,001 |
0,003 |
3.5 Δοκιμή LOD και LOQ για ακαθαρσίες
Εικ. 7 Δοκιμή LOD και LOQ για ακαθαρσίες
Πίνακας 7 Δεδομένα δοκιμής LOD και LOQ για ακαθαρσίες
|
Σύνθεση
|
Συγκέντρωση (mg/L)
|
Λόγος σήματος προς θόρυβο
|
Ύψος κορυφής (μS)
|
Θόρυβος (μS)
|
Θεωρητικό LOD (mg/L)
|
Θεωρητικό LOQ (mg/L)
|
| Κυαναμίδιο |
0,25 |
20,436 |
0,057 |
0,006 |
0,037 |
0,122 |
| Δικυανδιαμίδιο |
0,05 |
74,434 |
0,206 |
0,006 |
0,002 |
0,007 |
| Γλυκίνη |
2 |
27,124 |
0,075 |
0,006 |
0,221 |
0,737 |
3.6 Χρωματογραφήματα περιεχομένου δείγματος και δοκιμής επαναληψιμότητας
Εικ. 8 Χρωματογραφήματα 8 διαδοχικών εγχύσεων αδιάλυτου δείγματος πρόσθετου ζωοτροφών
Πίνακας 8 Δεδομένα δοκιμής για αδιάλυτο δείγμα πρόσθετου ζωοτροφών
|
Όνομα δείγματος
|
Αναλυτής
|
Βάρος δείγματος (g)
|
Τελικός όγκος (mL)
|
Αποτέλεσμα (mg/L)
|
Περιεκτικότητα (g/kg)
|
Χρόνος κατακράτησης RSD (%)
|
Εμβαδόν κορυφής (μS·s) RSD (%)
|
| Πρόσθετο ζωοτροφών |
Κυαναμίδιο |
0,2 |
1000 |
Δεν ανιχνεύθηκε |
Δεν ανιχνεύθηκε |
/ |
/ |
| Δικυανδιαμίδιο |
0,2 |
1000 |
0,099 |
0,495 |
0,397 |
0,44 |
| Γλυκίνη |
0,2 |
1000 |
Δεν ανιχνεύθηκε |
Δεν ανιχνεύθηκε |
/ |
/ |
Εικ. 9 Χρωματογραφήματα 8 διαδοχικών εγχύσεων του αραιωμένου 10 φορές δείγματος πρόσθετου ζωοτροφών
Πίνακας 9 Δεδομένα δοκιμής για αραιωμένο 10 φορές δείγμα πρόσθετου ζωοτροφών
|
Όνομα δείγματος
|
Αναλυτής
|
Βάρος δείγματος (g)
|
Τελικός όγκος (mL)
|
Συντελεστής αραίωσης
|
Αποτέλεσμα (mg/L)
|
Περιεκτικότητα (g/kg)
|
Χρόνος κατακράτησης RSD (%)
|
Εμβαδόν κορυφής (μS·s) RSD (%)
|
| Αραιωμένο 10 φορές δείγμα πρόσθετου ζωοτροφών |
Γουανιδινοοξικό οξύ |
0,2 |
1000 |
10 |
18,61 |
930,5 |
0,083 |
0,637 |
4. Συμπέρασμα
Σε αυτή τη μελέτη, χρησιμοποιήθηκε ένα σύστημα χρωματογραφίας ιόντων Wayeal για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε γουανιδινοοξικό οξύ και σχετικών ακαθαρσιών σε πρόσθετα ζωοτροφών. Αυτή η μέθοδος επιτρέπει την ακριβή ποσοτικοποίηση των στόχων αναλυτών σε πρόσθετα ζωοτροφών και μπορεί να επαληθεύσει εάν η προσθήκη τους συμμορφώνεται με τους Κανονισμούς Διοίκησης Ζωοτροφών και Πρόσθετων Ζωοτροφών. Παρέχοντας ακριβή έλεγχο της περιεκτικότητας των αναλυτών, αυτή η μέθοδος προσφέρει τεχνική υποστήριξη δεδομένων για τις επιχειρήσεις.
Το μήνυμά σας πρέπει να αποτελείται από 20-3.000 χαρακτήρες!
english
français
Deutsch
Italiano
Русский
Español
português
Nederlandse
ελληνικά
日本語
한국
العربية
हिन्दी
Türkçe
indonesia
tiếng Việt
ไทย
বাংলা
فارسی
polski
