Καθορισμός του γλυφοσάτη και τεσσάρων φυτοφαρμάκων και των υπολειμμάτων των μεταβολίτων τους στα μήλα με το Wayeal LCMS-TQ9200 σύστημα υγρής χρωματογραφίας-ταλαντέ μάζας

"Γλυφοσάτη, γλουφοσινάτη, αιθέφωνα, και τέσσερα άλλα φυτοφάρμακα μαζί με τα μεταβολικά τους,χρησιμοποιούνται ευρέως στην καλλιέργεια καλλιεργειών λόγω της υψηλής απόδοσής τους και των ευρέως φάσματος ζιζανιοκτόνων και ωρίμανσης., καθιστώντας τα σημαντικά γεωργικά εισροές για τη διασφάλιση της απόδοσης των καλλιεργειών και τη βελτίωση της γεωργικής αποδοτικότητας".

"Η Κίνα έχει καθορίσει ανώτατα όρια καταλοίπων (ΑΟΚ) για το γλυφοσάτη και άλλα φυτοφάρμακα στα φυτικά τρόφιμα.και αποτελεσματική μέθοδος ανίχνευσης έχει μεγάλη πρακτική σημασία για τη διασφάλιση της ποιότητας και της ασφάλειας των γεωργικών προϊόντων, ρυθμίζει τις γεωργικές πρακτικές παραγωγής και προστατεύει την υγεία των καταναλωτών".

"Προς το παρόν, οι μέθοδοι ανίχνευσης του γλυφοσάτη και τριών άλλων φυτοφαρμάκων μαζί με τους μεταβολίτες τους σε φυτικά τρόφιμα περιλαμβάνουν κυρίως την υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία (HPLC),χρωματογραφία αερίου (GC), και χρωματογραφία ιόντων (IC) ".

"Μεταξύ αυτών των μεθόδων, το HPLC είναι ευαίσθητο στην προσρόφηση στη μήτρα. Το GC απαιτεί παράγωγο πολικών αναλυτών όπως το γλυφοσάτη.και το IC υποφέρει από προβλήματα όπως χαμηλή απόδοση διαχωρισμού και κακή ικανότητα κατά των παρεμβολώνΟι περιορισμοί αυτοί περιορίζουν την ευρεία εφαρμογή τους στην ανίχνευση υπολειμμάτων σε διάφορους τύπους τροφίμων φυτικής προέλευσης, συμπεριλαμβανομένων των σιτηρών, των λαχανικών και του τσαγιού".

"Το GB 23200.122-2026 καθορίζει μέθοδο ανίχνευσης υπολειμμάτων γλυφοσάτης, τριών άλλων φυτοφαρμάκων και των μεταβολιτών τους με βάση το LC-MS/MS. Με τη βελτιστοποίηση των συνθηκών προεπεξεργασίας του δείγματος,παραμέτρους χρωματογραφικού διαχωρισμούΗ μέθοδος αυτή αποσκοπεί στην αντιμετώπιση των προβλημάτων που συναντούνται συνήθως στις παραδοσιακές μεθόδους, όπως η υψηλή παρεμβολή, η χαμηλή ευαισθησία, η περίπλοκη λειτουργία,και κακή προσαρμοστικότητα της μήτρας- επιτρέπει τον ταχύ και ακριβή προσδιορισμό των υπολειμμάτων της γλυφοσάτης και των τεσσάρων φυτοφαρμάκων και των μεταβολιτών τους στα φυτικά τρόφιμα,παρέχοντας έτσι αξιόπιστη τεχνική υποστήριξη και τυποποιημένες αναφορές για τον έλεγχο ποιότητας στις γεωργικές επιχειρήσεις παραγωγής, ρουτίνα δοκιμών σε ιδρύματα ελέγχου και δοκιμών, και εποπτική επιθεώρηση από τις ρυθμιστικές αρχές".

Κλειδιά:Τριπλό τετράπολο σύστημα LC-MS/MS, μήλο, γλυφοσάτη.

1. Μέσο και αντιδραστήρες

1.1 Κατάλογος διαμορφώσεων του LCMS/MS

Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων οργάνων

1.2 Αντιδραστήρες και πρότυπα

Πίνακας 2 Κατάλογος αντιδραστηρίων και προτύπων

1.3 Πειραματικό υλικό και βοηθητικός εξοπλισμός

Συσκευή ανάμιξης στρογγυλοειδών

Ένα εκατοντάμιστο του χιλιάστου του υπόλοιπου.

Κεντρίφωση

NovaChrom NovaPre HLB Εκχύλισμα στερεής φάσης, 200mg/6mL

2. Μέθοδος πειράματος

2.1 Προετοιμασία του διαλύματος

2.1.1 Τυπικά διαλύματα εργασίας γλυφοσάτη και τεσσάρων άλλων φυτοφαρμάκων και των μεταβολιτών τους:Ακριβώς αραιώνεται το τυποποιημένο διάλυμα γλυφοσάτη και τεσσάρων άλλων φυτοφαρμάκων και των μεταβολιτών τους σε 1 mg/l, στη συνέχεια αραιώνεται με κενή μήτρα μήλου για να παρασκευαστεί μια σειρά συγκεντρώσεων καμπύλης εργασίας 5μg/L, 10μg/L, 20μg/L, 50μg/L, 100μg/L, 200μg/L και 50μg/L.

2.2 Προϋποθέσεις πειραμάτων

2.2.1 Προϋποθέσεις HPLC

Στήλη: NovaChrom NovaIC A4-P Στήλη ειδικότητας υπολειμμάτων φυτοφαρμάκων, 4*150mm, 5μm

Κινητή φάση: Φάση Α: Νερό, Φάση Β: 200 mmol/L Bicarbonate του αμμωνίου 0,05% διάλυμα αμμωνίας

Δυνατότητα ροής: 0,6 ml/min

Θέρμανση στη στήλη: 40°C

Όγκος ένεσης: 10μL

2.2.2 Προϋποθέσεις φασματομετρίας μάζας

Πίνακας 3 Παραμέτρους πηγής ιόντων φασματομετρίας μάζας

3Το αποτέλεσμα του πειράματος.

3.1 Κροματογράφημα προτύπων

Ο προσδιορισμός του γλυφοσάτη και τεσσάρων άλλων φυτοφαρμάκων και των μεταβολιτών τους στη μήτρα μήλου ολοκληρώθηκε εντός 15 λεπτών, με καλά σχήματα κορυφής, χωρίς κορυφαία ουρά,και ικανοποιητικές αντιδράσεις σύνθετων, ανταποκρίνονται στις απαιτήσεις της πειραματικής ανάλυσης.

Σχήμα 1 Χρωματογράφημα της γλυφοσάτης και τεσσάρων άλλων φυτοφαρμάκων και των μεταβολίτων τους στο μήλο μήτρας (200μg/l)

3.2 Γραμμικό εύρος

The mixed standard solution of glyphosate and four other pesticides and their metabolites was serially diluted with blank apple matrix to prepare a series of concentrations for constructing the standard curveΤο γραμμικό εύρος για τις περισσότερες ενώσεις ήταν 5 500 μg/l. Η απόκλιση μεταξύ των αποτελεσμάτων γραμμικής βαθμονόμησης και των γνωστών συγκεντρώσεων ήταν εντός της μέγιστης επιτρεπόμενης απόκλισης.Οι συντελεστές γραμμικής συσχέτισης για όλες τις ενώσεις ήταν μεγαλύτεροι από 0.995, που δείχνει καλή γραμμικότητα.

Σχήμα 2 Σχήματα βαθμονόμησης του γλυφοσάτη, τεσσάρων άλλων φυτοφαρμάκων και των μεταβολιτών τους στο μήλο Matrix

3.3 Περιορισμός ποσότητας (LOQ)

Οι αναλογίες σήματος-θόρυβου για όλες τις ενώσεις της παρούσας μεθόδου στο LOQ των 5 μg/l υπερβαίνουν τα 10, σύμφωνα με τα τυποποιημένα κριτήρια ευαισθησίας.

Πίνακας 4 Παραμέτρους φασματομετρίας μάζας για ενώσεις

3.4 Δοκιμή ακρίβειας

Ένα διάλυμα με σπείρες μήλου με γλυφοσάτη και τέσσερα άλλα φυτοφάρμακα και τους μεταβολίτες τους σε 10μg/l εγχύθηκε έξι διαδοχικές φορές για να αξιολογηθεί η ακρίβεια.Τα αποτελέσματα παρουσιάζονται στον παρακάτω πίνακα και πληρούν την απαίτηση ακρίβειας ≤ 10%.

Πίνακας 5 Ακριβότητα των ενώσεων

Σχήμα 3 Χρωματογράμματα της γλυφοσάτης και τεσσάρων άλλων φυτοφαρμάκων και των μεταβολιτών τους στη μήτρα μήλων (10μg/l)

3.5 Δοκιμή δείγματος μήλου

Τα εμπορικά δείγματα μήλων υποβλήθηκαν σε προεπεξεργασία σύμφωνα με την τυποποιημένη διαδικασία και αναλύθηκαν.

Σχήμα 4 Χρωματογράμματα της γλυφοσάτης και τεσσάρων άλλων φυτοφαρμάκων και των μεταβολιτών τους σε δείγματα μήλου

4Συμπέρασμα.

Με αυτή τη μέθοδο,για τον προσδιορισμό υπολειμμάτων γλυφοσάτης και τεσσάρων άλλων φυτοφαρμάκων και των μεταβολιτών τους στα μήλα χρησιμοποιήθηκε το σύστημα υγρής χρωματογραφίας-ταλαντέμ μαζικής φασματομετρίας Wayeal LCMS-TQ9200Τα δεδομένα των πειραμάτων δείχνουν ότι η μέθοδος παρέχει καλά χρωματογραφικά σχήματα κορυφών, χωρίς αποχρώσεις, ευαισθησία που πληροί τις απαιτήσεις, συντελεστές γραμμικής συσχέτισης μεγαλύτεροι από 0.995 για όλες τις ενώσειςΤα αποτελέσματα αυτά δείχνουν ότι η μέθοδος,όταν είναι εξοπλισμένο με το σύστημα υγρής χρωματογραφίας-ταντέμ μαζικής φασματομετρίας Wanyi Technology, πληροί τις συνήθεις απαιτήσεις ποιοτικής και ποσοτικής ανίχνευσης για τους αναλυτές-στόχους.