Καθορισμός της ευκαλυπτόλης και του μπορνέολης στα φύλλα του μούγγουορτ με χρωματογράφο αερίου Wayeal

Ως παραδοσιακό κινεζικό φαρμακευτικό βότανο, η φαρμακευτική αξία του artemisiae argyi folium εξαρτάται κυρίως από την περιεκτικότητα των πτητικών συστατικών του.Η ευκαλυπτόλη και η μπορνέολη είναι δύο βασικές δραστικές ουσίες μεταξύ αυτών.Η ευκαλυπτόλη παρουσιάζει φαρμακολογικές επιδράσεις όπως αντιφλεγμονώδη, καταστολή βήχα, και ανακούφιση από άσθμα, ενώ το μπορνέολ κατέχει λειτουργίες όπως καθαρισμός των ορίων και αναβίωση της συνείδησης,μειώνει το οίδημα και ανακουφίζει από τον πόνοΗ περιεκτικότητα σε αυτά τα συστατικά είναι ευαίσθητη σε παράγοντες όπως η γεωγραφική προέλευση, η εποχή συγκομιδής και οι τεχνικές επεξεργασίας των φύλλων του μούγκουορτ.Ο ακριβής προσδιορισμός του περιεχομένου τους έχει σημαντική αξία για τη διασφάλιση της ποιότητας, την αποτελεσματικότητα και την ασφάλεια των φύλλων του μούγουορτ ως φαρμακευτικού υλικού.

Η παρούσα μελέτη, με αναφορά στις σχετικές μεθόδους που περιγράφονται στην έκδοση 2025 της κινεζικής φαρμακοποιίας,Χρησιμοποίησε τον χρωματογράφο αερίου Wayeal GC6100 εξοπλισμένο με ανιχνευτή ιονισμού φλόγας υδρογόνου (FID) για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε ευκαλυπτόλη και μπορνέολη στα φύλλα του μούγκουαρτ.

Κλειδιά:Φύλλα μούγκγουορτ; Ευκαλύπτολη; Μπορνέολη; Χρωματογραφία αερίου; Ανιχνευτής FID.

1. Μέθοδος πειράματος

1.1 Διαμόρφωση οργάνων

Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων του χρωματογράφου αερίου

1.2 Πειραματικά υλικά και βοηθητικός εξοπλισμός

πρότυπο αναφοράς για την ευκαλύπτωλο·

Πρότυπο αναφοράς για το βόρνεολ·

Ακετάτη αιθυλίου·

Μηχανή προσδιορισμού των πτητικών ελαίων·

αέριο φορέα: άζωτο υψηλής καθαρότητας·

Γεννήτρια υδρογόνου·

Γεννήτρια αέρα.

1.3 Προϋποθέσεις δοκιμής

Συνθήκες χρωματογραφίας αερίων

Στήλη: τριχοειδής στήλη DB-17, 30m × 0,25mm × 0,25μm

Προγραμματισμός θερμοκρασίας: αρχική θερμοκρασία στήλης 45°C, αυξημένη σε 75°C με ρυθμό 2°C/min, διατηρείται για 5 λεπτά, στη συνέχεια αυξάνεται σε 90°C με ρυθμό 1°C/min, διατηρείται για 6 λεπτά,αυξηθεί σε 150°C με ρυθμό 5°C/min, στη συνέχεια αυξάνεται σε 250 °C με ρυθμό 10 °C/min και διατηρείται για 5 λεπτά.

Στροφή κυψελού: 0,6 ml/min

Θέρμανση εισόδου: 240°C

Θέρμανση ανιχνευτή: 250°C

Δυνατότητα ροής αέρα: 300 ml/min

Δυνατότητα ροής υδρογόνου: 40 ml/min

Δυνατότητα ροής του μακιγιάζ: 10 ml/min

Χωρισμένη ένεση: αναλογία χωρισμού 5:1

Όγκος ένεσης: 1μL

1.4 Προετοιμασία του διαλύματος

Προετοιμασία πρότυπης λύσης αναφοράς

Ζυγίζει 20 mg του ευκαλυπτόλ και 10 mg της μπορνιόλης σε μια φιάλη 100 ml και προσθέτει αιθυλοακετάτη για να παρασκευαστεί ένα μείγμα που περιέχει 0.2 mg ευκαλυπτόλης και 0.1 mg μπορνέολης ανά 1 ml.

2Αποτελέσματα και συζήτηση

2.1 Ποιοτική δοκιμή τυποποιημένου διαλύματος

Σχήμα 1 Χρωματογράφημα διαλύματος

Σχήμα 2 Χρωματογράφημα πρότυπου διαλύματος αναφοράς

Πίνακας 2 Χρωματογραφικές παράμετροι των διαλύσεων αναφοράς

Σημείωση: Όπως φαίνεται στο παραπάνω χρωματογράφημα, ο θεωρητικός αριθμός πλάκας της κορυφής του μπορνεόλης είναι μεγαλύτερος από 50,000, η οποία πληροί τις απαιτήσεις της πειραματικής ανάλυσης.

2.2 Επαναληψιμότητα

Σχήμα 3 Χρωματογράφημα αναπαραγωγιμότητας τυποποιημένου διαλύματος αναφοράς

Πίνακας 3 Χρωματογραφικές παραμέτρους αναπαραγωγιμότητας της ευκαλυπτόλης

Πίνακας 4 Χρωματογραφικές παραμέτρους αναπαραγωγιμότητας της βορνεόλης

Σημείωση: Μετά από πέντε διαδοχικές ενέσεις του τυποποιημένου διαλύματος αναφοράς, οι τιμές της σχετικής τυπικής απόκλισης (RSD) για τους χρόνους κατακράτησης τόσο της ευκαλυπτόλης όσο και της μπορνεόλης ήταν μικρότερες από 0,050%,και οι τιμές RSD για τις περιοχές αιχμής τους ήταν μικρότερες από 00,8%, γεγονός που δείχνει καλή αναπαραγωγικότητα.

2.3 Δοκιμή δειγμάτων

Προετοιμασία δείγματος: Πάρτε μια κατάλληλη ποσότητα φύλλων μούγκουορτ και κόψτε τα σε θραύσματα περίπου 0,5 cm. Ζυγίστε με ακρίβεια 2,5584 g φύλλων μούγκουορτ σε μια φιάλη με στρογγυλό κάτω μέρος,προσθέστε 300 ml νερού, και συνδέεται με την συσκευή προσδιορισμού των πτητικών ελαίων.

Προσθέστε νερό από το πάνω μέρος του μηχανισμού προσδιορισμού μέχρι να γεμίσει πλήρως το βαθμολογημένο τμήμα και να ξεχειλίσει το νερό από την φιάλη, στη συνέχεια προσθέστε 2.5 ml αιθυλοακετάτη και συνδέστε τον συμπυκνωτή απόστροφης. Ζεσταίνετε το μείγμα μέχρι βρασμού και διατηρήστε τη θέρμανση για 5 ώρες. Αφήστε το να κρυώσει, στη συνέχεια διαχωρίστε το στρώμα αιθυλοακετατίου και μεταφέρετε το σε 10 ml χωρητική φιάλη.Το όργανο προσδιορισμού και ο σωλήνας συμπύκνωσης ξεπλένονται αρκετές φορές με αιθυλοακετάτη., συνδυάζουν τα πλύματα στην ίδια χωρητική φιάλη, αραιώνουν μέχρι το σημείο με αιθυλοακετάτη και αναμειγνύουν καλά για να λάβουν το τελικό διάλυμα.

Σχήμα 4 Χρωματογράφημα δοκιμής δείγματος

Πίνακας 5 Χρωματογραφικές παραμέτρους ευκαλυπτόλης στο διάλυμα δείγματος φύλλου μουγκουόρτ

Πίνακας 6 Χρωματογραφικές παράμετροι της βόρνεολης στο διάλυμα δείγματος φύλλων μουγκουόρτ

Πίνακας 7 Περιεκτικότητα σε πτητικά έλαια στο δείγμα φύλλων μουγκουόρτ

Σημείωση: Υπολογισμένο σε ξηρή βάση, το δείγμα φύλλου μούγκουαρτ περιέχει 0,10% ευκαλυπτόλη και 0,032% μπορνέολη, το οποίο πληροί τις απαιτήσεις της φαρμακοποιίας.

3Συμπεράσματα

Στην δοκιμή αυτή χρησιμοποιήθηκε ο χρωματογράφος αερίου Wayeal GC6100 εξοπλισμένος με ανιχνευτή FID για την ανάλυση της ευκαλυπτόλης και της βορνεόλης στο δείγμα φύλλου μουγκουόρτ.Τα πειραματικά αποτελέσματα δείχνουν ότι ο θεωρητικός αριθμός πλάκας της κορυφής του μπορνιολίου στο πρότυπο διάλυμα αναφοράς είναι μεγαλύτερος από 50.,000Μετά την προεπεξεργασία του δείγματος και τον υπολογισμό του σε ξηρή βάση, το δείγμα φύλλου μούγκουορτ περιέχει 0,10% ευκαλυπτόλη και 0,032% μπορνέολη,που πληροί τις απαιτήσεις της φαρμακοποιίαςΑυτό αποδεικνύει ότι η μέθοδος, η οποία είναι εξοπλισμένη με το GC6100 της Wayeal, πληροί τις απαιτήσεις ανίχνευσης για ευκαλυπτόλη και μπορνέολη σε δείγματα φύλλων μουγκουόρτ.