Καθορισμός της αιθυλενογλυκόλης, της διαιθυλενογλυκόλης και της τριαιθυλενογλυκόλης με χρωματογραφία αερίου

Στον τομέα της σύγχρονης χημικής βιομηχανίας, η αιθυλενογλυκόλη (EG), η διαιθυλενογλυκόλη (DEG) και η τριαιθυλενογλυκόλη (TEG), ως τυπικοί εκπρόσωποι της οικογένειας των πολυολών,έχουν ενσωματωθεί σε κάθε πτυχή της ανθρώπινης ζωής λόγω των μοναδικών φυσικών και χημικών τους ιδιοτήτωνΗ πιο κοινή εφαρμογή της αιθυλενογλυκόλης είναι ως βασικό συστατικό σε αντιψυκτικά και ψυκτικά οχημάτων.η αιθυλενογλυκόλη χρησιμεύει ως πρωτογενής πρώτη ύλη για την παραγωγή ινών πολυεστέρα (όπως το πολυεστέρα) και πλαστικών πολυεστέρα (όπως εκείνων που χρησιμοποιούνται σε μπουκάλια μεταλλικού νερού)Η διαιθυλενογλυκόλη και η τριαιθυλενογλυκόλη είναι σημαντικά παράγωγα της αιθυλενογλυκόλης.Η διαιθυλενογλυκόλη χρησιμοποιείται συνήθως στη βιομηχανία ως αφυδατωτικό αέριοΗ ουσία περιέχεται επίσης σε προϊόντα όπως τα υγρά πέδησης και τα καλλυντικά υγραντικά.Λόγω του υψηλού σημείου βρασμού και της ισχυρής υγροσκοπικότητας, η τριαιθυλενογλυκόλη χρησιμεύει ως "φρουρός ξήρανσης" στις διαδικασίες αφυδάτωσης του φυσικού αερίου, επιτυγχάνοντας απόδοση άνω του 99,9%.

Η μελέτη αυτή χρησιμοποίησε τον χρωματογράφο αερίου Wayeal GC6100 εξοπλισμένο με ανιχνευτή ιονισμού φλόγας υδρογόνου (FID) για τον προσδιορισμό των περιεχομένων αιθυλενογλυκόλης (EG), διαιθυλενογλυκόλης (DEG),και τριαιθυλενογλυκόλη (TEG) στα δείγματα.

Κλειδιά λέξεων: αιθυλενογλυκόλη· διαιθυλενογλυκόλη· τριαιθυλενογλυκόλη· χρωματογραφία αερίων· ανιχνευτής FID.

1. Μέθοδος πειράματος

1.1 Διαμόρφωση οργάνων

Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων του χρωματογράφου αερίου

1.2 Πειραματικό υλικό και βοηθητικός εξοπλισμός

Πρότυπο αναφοράς αιθυλενογλυκόλης

Πρότυπο αναφοράς διαιθυλενογλυκόλης

Πρότυπο αναφοράς τριαιθυλενογλυκόλης

Ηθανόλη (χρωματογραφική ποιότητα)

Αέριο φορέα: Αζώτο υψηλής καθαρότητας

Γεννήτρια υδρογόνου·

Γεννήτρια αέρα.

1.3 Προϋποθέσεις δοκιμής

Συνθήκες χρωματογραφίας αερίων

Χρωματογραφική στήλη: κερατοειδής στήλη, 30m×0.32mm×0.5μm,

Προγραμματισμός θερμοκρασίας: Η αρχική θερμοκρασία της στήλης ρυθμίστηκε σε 80 °C.°C και κρατήθηκε για 1 λεπτό, στη συνέχεια αυξήθηκε σε 220°C σε ποσοστό 15°C/min και διατηρείται για 10 λεπτά.

Στροφή στήλης: 2,0 mL/min

Θερμοκρασία του σημείου ένεσης: 250°Γ

Θέρμανση ανιχνευτή: 250°C

Δυνατότητα ροής αέρα: 300 ml/min

Δυνατότητα ροής υδρογόνου: 40 ml/min

Διάφραση της θερμοκρασίας

Χωρισμένη ένεση: αναλογία χωρισμού 90:1

Όγκος ένεσης:1μΑ

2Αποτελέσματα και συζήτηση

2.1 ΠρότυπαΠοιοτική δοκιμή

Σχήμα 1 Χρωματογράφημα διαλύματος αναφοράς αιθυλενογλυκόλης

Σχήμα 2 Χρωματογράφημα διαιθυλενογλυκόλης (διγλυκόλης) Λύσιμο αναφοράς

Σχήμα 3 Χρωματογράφημα διαλύματος αναφοράς τριαιθυλενογλυκόλης

Πίνακας 1 Χρωματογραφικές παράμετροι των προτύπων αναφοράς

Σημείωση: Όπως φαίνεται στο παραπάνω χρωματογράφο, όλες οι κορυφές των συστατικών είναι καλά διαχωρισμένες.που πληρούν τις απαιτήσεις για πειραματική ανάλυση.

2.2 Δοκιμή δειγμάτων

Η ποιοτική ανάλυση των χρόνων κατακράτησης για κάθε συστατικό με βάση τα τυποποιημένα δείγματα δείχνει ότι η μεγαλύτερη χρωματογραφική κορυφή στο δείγμα 2 δεν είναι η αιθυλενογλυκόλη.Οι λεπτομέρειες παρουσιάζονται στα σχήματα 5-1 και 5-2Χρησιμοποιώντας τη μέθοδο ομαλοποίησης για τον υπολογισμό, η συνολική περιεκτικότητα όλων των ανιχνευμένων συστατικών στο δείγμα θεωρείται 100%.Η περιεκτικότητα σε κάθε συστατικό εκφράζεται ως το ποσοστό της περιοχής κορυφής του σε σχέση με τη συνολική περιοχή κορυφής.Βάσει αυτής της προσέγγισης, υπολογίστηκαν οι περιεκτικότητες της αιθυλενογλυκόλης, της διαιθυλενογλυκόλης και της τριαιθυλενογλυκόλης στο δείγμα.

Σχήμα 4 Δοκιμαστικό χρωματογράφο του διαλύματος δείγματος 1

Σχήμα 5-1 Σύγκριση χρωματογράμματος μεταξύ του διαλύματος δείγματος 2 και της αναφοράς αιθυλενογλυκόλης

Σχήμα 5-2 Σύγκριση χρωματογράμματος μεταξύ διαλύματος δείγματος 2 και αναφοράς αιθυλενογλυκόλης

Σχήμα 6 Δοκιμαστικό χρωματογράφο του διαλύματος δείγματος 2

Σχήμα 7 Δοκιμαστικό χρωματογράφο του διαλύματος δείγματος 3

Σχήμα 8 Δοκιμαστικό χρωματογράφο του δείγματος 4 διαλύματος

Σχήμα 9 Χρωματογράφημα δοκιμής του διαλύματος δείγματος 5

Πίνακας 2 Περιεκτικότητα κάθε συστατικού στο διάλυμα δείγματος

3Συμπέρασμα.

Στο πείραμα αυτό χρησιμοποιήθηκε ο χρωματογράφος αερίου Wayeal GC6100 εξοπλισμένος με ανιχνευτή FID για τον προσδιορισμό της αιθυλενογλυκόλης, της διαιθυλενογλυκόλης και της τριαιθυλενογλυκόλης στα δείγματα.Τα πειραματικά αποτελέσματα έδειξαν ότι οι χρωματογραφικές κορυφές όλων των συστατικών ήταν καλά διαχωρισμένες., με θεωρητικό αριθμό πλάκες άνω των 30000, που πληρούν τις απαιτήσεις για αναλυτικούς σκοπούς.Η ποιοτική ταυτοποίηση κάθε συστατικού πραγματοποιήθηκε με βάση τους χρόνους κατακράτησης που προκύπτουν από τις πρότυπες δοκιμές αναφοράς..

Διεξήχθη ποσοτική ανάλυση με τη μέθοδο ομαλοποίησης και υπολογίστηκαν αναλόγως οι περιεκτικότητες σε αιθυλενογλυκόλη, διαιθυλενογλυκόλη και τριαιθυλενογλυκόλη σε κάθε δείγμα,όπως περιγράφεται λεπτομερώς στον πίνακα 2Τα αποτελέσματα αυτά επιβεβαιώνουν ότι ο χρωματογράφος αερίου Wayeal GC6100 είναι πλήρως ικανός να ανταποκρίνεται στις απαιτήσεις ανίχνευσης για αιθυλενογλυκόλη, διαιθυλενογλυκόλη και τριαιθυλενογλυκόλη στα δείγματα.

4Προσοχή.

4.1Κατά τις πρακτικές εργασίες, πρέπει να φορούνται εργαστηριακοί προστατευτικοί εξοπλισμοί σύμφωνα με τις ανάγκες, ώστε να αποφεύγεται η επαφή με το δέρμα και τα ρούχα.

4.2 Τα πρότυπα και τα δείγματα αναλυτικής ποιότητας πρέπει να είναι υγροσκοπικά. Πρέπει να σφραγίζονται αμέσως μετά τη χρήση και να φυλάσσονται σε δροσερό, ξηρό, καλά αεριζόμενο μέρος, προστατευμένα από το φως.