Καθορισμός της διμεθυλαμίνης και της ισοπροπυλαμίνης σε υδατικά διαλύματα γλυφοσάτη με τη στήλη χρωματογραφίας ιόντων NovaChrom

Λεπτομέρεια υπόθεσης

Ως μη εκλεκτικό ζιζανιοκτόνο, η αποτελεσματικότητα των υδατικών διαλυμάτων glyphosate συσχετίζεται άμεσα με το περιεχόμενο του δραστικού συστατικού του και τα αντίστοιχα αντι-ιόντα που σχηματίζουν το άλας. Εάν το περιεχόμενο ιόντων ισοπροπυλαμίνης ή ιόντων διμεθυλαμίνης στο προϊόν δεν πληροί τις καθορισμένες απαιτήσεις (δηλαδή, δεν συμμορφώνεται με τα πρότυπα ποιότητας για τα φυτοφάρμακα), η ζιζανιοκτόνος αποτελεσματικότητα θα διακυβευτεί σημαντικά. Ως αποτέλεσμα, τα επίμονα ζιζάνια όπως το καλάμι και το κογκόνγκρας μπορεί να μην ελέγχονται αποτελεσματικά, οδηγώντας ενδεχομένως σε μειωμένες αποδόσεις των καλλιεργειών ή ακόμη και σε πλήρη αποτυχία της καλλιέργειας, προκαλώντας έτσι σημαντικές οικονομικές απώλειες στους αγρότες.

Σε αυτή τη μελέτη, μια στήλη κατιονικής χρωματογραφίας NovaChrom MS-5C-P2 (4.6×250mm) με σύστημα έκλουσης μεθανοσουλφονικού οξέος χρησιμοποιήθηκε για τον προσδιορισμό ενός glyphosate 30%.–υδατικό διάλυμα διμεθυλαμίνης και υδατικό διάλυμα γλυφοσάτης 800 g/L (άλας ισοπροπυλαμίνης). Η αναλυτική διαδικασία είναι απλή και τα αποτελέσματα είναι αναπαραγώγιμα και αξιόπιστα, ικανοποιώντας πλήρως τις απαιτήσεις δοκιμών. Αυτή η εργασία παρέχει μια πολύτιμη αναφορά για τον προσδιορισμό της διμεθυλαμίνης και της ισοπροπυλαμίνης σε υδατικά σκευάσματα glyphosate χρησιμοποιώντας χρωματογραφία ιόντων.

Λέξεις-κλειδιά: στήλη ιοντικής χρωματογραφίας; φυτοφάρμακο; 30% glyphosate–υδατικό διάλυμα διμεθυλαμίνης; 800 g/L υδατικό διάλυμα γλυφοσάτης (άλας ισοπροπυλαμίνης). στήλη χρωματογραφίας κατιόντων; ισοπροπυλαμίνη; διμεθυλαμίνη.

1. Πείραμα

1.1 Κύρια όργανα και αντιδραστήρια

Χρωματογράφος ιόντων: Χρωματογράφος ιόντων Wayeal, εξοπλισμένος με ανιχνευτή αγωγιμότητας και καταστολέα κατιόντων.

Στήλη κατιονικής χρωματογραφίας: MS-5C-P2, 4.6×250mm;

Στήλη προστασίας κατιόντων: MS-5CG, 4×30mm;

Ισοπροπυλαμίνη;

Διμεθυλαμίνη (υδροχλωρική διμεθυλαμίνη);

Σύριγγες μιας χρήσης (5 mL);

Υδατικά φίλτρα σύριγγας (0,22μm);

1.2 Προεπεξεργασία δείγματος

1.2.1 Προετοιμασία Standard Stock Solutions

Ζυγίστε 0,1484 g προτύπου αναφοράς ισοπροπυλαμίνης σε ογκομετρική φιάλη 250 mL, αραιώστε μέχρι τη χαραγή με υπερκαθαρό νερό και αναμίξτε καλά. Μεταφέρετε 10 mL του παραπάνω διαλύματος σε ογκομετρική φιάλη 50 mL, αραιώστε μέχρι τη χαραγή με υπερκαθαρό νερό και ανακατέψτε καλά για να ληφθεί ένα ενδιάμεσο μητρικό διάλυμα ισοπροπυλαμίνης με συγκέντρωση περίπου 118,13 mg/L. Μεταφέρετε 1 mL, 2 mL, 3 mL, 5 mL, 7 mL και 10 mL του ενδιάμεσου μητρικού διαλύματος ισοπροπυλαμίνης σε έξι ξεχωριστές ογκομετρικές φιάλες των 100 mL, αντίστοιχα, και αραιώστε μέχρι τη χαραγή με υπερκαθαρό νερό για να λάβετε πρότυπα βαθμονόμησης ισοπροπυλαμίνης σε εύρος συγκεντρώσεων από 1813gm περίπου. 11.813 mg/L.

Ζυγίζονται 0,1446 g προτύπου αναφοράς διμεθυλαμίνης (ως υδροχλωρική διμεθυλαμίνη) σε ογκομετρική φιάλη 100 mL, αραιώνονται μέχρι τη χαραγή με υπερκαθαρό νερό και αναμειγνύονται επιμελώς. Μεταφέρετε 10 mL του παραπάνω διαλύματος σε ογκομετρική φιάλη 50 mL, αραιώστε μέχρι τη χαραγή με υπερκαθαρό νερό και ανακατέψτε καλά για να ληφθεί ένα ενδιάμεσο μητρικό διάλυμα διμεθυλαμίνης με συγκέντρωση περίπου 158,30 mg/L. Μεταφέρετε 1mL, 2mL, 3mL, 5mL, 7mL και 10mL του ενδιάμεσου μητρικού διαλύματος διμεθυλαμίνης σε έξι ξεχωριστές ογκομετρικές φιάλες των 100 mL, αντίστοιχα, και αραιώστε στη χαραγή με υπερκαθαρό νερό για να λάβετε πρότυπα βαθμονόμησης διμεθυλαμίνης σε ένα εύρος συγκεντρώσεων από περίπου 83mgm5.8.5L.

1.2.2 Παρασκευή δειγμάτων διαλυμάτων

30% glyphosate–υδατικό διάλυμα διμεθυλαμίνης (0,3694 g/100 mL): Αραιώστε το 30% glyphosate–υδατικό διάλυμα διμεθυλαμίνης (0,3694 g/100 mL) με συντελεστή 50, μετά περάστε από φυσίγγιο εκχύλισης στερεάς φάσης C18 και τελικά διηθήστε μέσω 0,22μm υδατικό φίλτρο σύριγγας πριν από τη χρήση.

800g/L υδατικό διάλυμα glyphosate (άλας ισοπροπυλαμίνης) (0,3753g/100mL): Αραιώστε το υδατικό διάλυμα glyphosate 800g/L (άλας ισοπροπυλαμίνης) (0,3753g/100mL) με συντελεστή 50C και, στη συνέχεια, περάστε από ένα στερεό εκχύλιση 800 από ένα φίλτρο C. 0,22μm υδατικό φίλτρο σύριγγας πριν από τη χρήση.

1.3 Συνθήκες λειτουργίας του οργάνου

Πίνακας 1

Χρωματογραφική στήλη	MS-5C-P2, 4,6 × 250 mm, 5 μm
Κινητή φάση	30 mM μεθανοσουλφονικό οξύ (MSA)
Όγκος ένεσης	25μL
Θερμοκρασία κυττάρων	45 °C
Ρεύμα καταστολής	90 mA

2. Αποτέλεσμα και συζήτηση

2.1 Δοκιμή γραμμικότητας

Τα τυπικά δείγματα συγκέντρωσης καμπύλης διμεθυλαμίνης και ισοπροπυλαμίνης που παρασκευάστηκαν στην Ενότητα 1.2.1 δοκιμάστηκαν σύμφωνα με τη μέθοδο οργάνων που περιγράφεται στην Ενότητα 1.3. Τα αποτελέσματα που προέκυψαν είναι τα ακόλουθα.