Καθορισμός του BTEX στο νερό με χρωματογράφο αερίου Wayeal GC6100

Ο προσδιορισμός του BTEX στο νερό πραγματοποιήθηκε με τη χρήση ενός χρωματογράφου αερίου Anhui Instrument GC6100 που ήταν εξοπλισμένος με ανιχνευτή ιονισμού φλόγας (FID) και δειγματοληπτή κεφαλής,σύμφωνα με την τυποποιημένη μέθοδο "Ποιότητα νερού" (HJ 1067-2019).

Κλειδιά:BTEX, κεφαλικό χώρο, χρωματογράφος αερίου, ανιχνευτής FID, νερό.

1. Μέθοδος πειράματος

1.1 Διαμόρφωση οργάνων

Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων συστήματος χρωματογράφου αερίου

1.2 Πειραματικό υλικό και εξοπλισμός

Τυποποιημένο αποθεματικό διάλυμα 8 BTEX σε μεθανόλη (1000μg/ml): παρασκευάζεται από εμπορικά προμηθευμένο πιστοποιημένο υλικό αναφοράς.

Εργασιακό πρότυπο διάλυμα 8 BTEX σε μεθανόλη (50μg/ml): Η πιπέτα 500μL του πρότυπου αποθεματικού διαλύματος αραιώνεται σε 10 ml με νερό.

Μεθανόλη: Χρωματογραφική ποιότητα

Χλωριούχο νάτριο: GR (Θέρμανση στους 500°C - 550°C για 2 ώρες πριν από τη χρήση. Ψύξη σε θερμοκρασία δωματίου και αποθήκευση σε αποξηρατήρα).

Αέριο φορέα: Αζώτο υψηλής καθαρότητας

Γεννήτρια υδρογόνου

Γεννήτρια αέρα

Πλήρως αυτοματοποιημένος δειγματοληπτής κεφαλικού χώρου με ακρίβεια ελέγχου θερμοκρασίας ±1°C.

Φιαλίδια για το κεφάλι: Φιαλίδια για το κεφάλι από γυαλί (20 ml).

1.3 Προϋποθέσεις δοκιμής

1.3.1 Προϋποθέσεις αναφοράς του δειγματοληπτή κεφαλαίου

Θερμαντική θερμοκρασία: 80°C

Χρόνος θέρμανσης: 30 λεπτά

Θερμοκρασία βαλβίδας έγχυσης: 100°C

Θέρμανση της γραμμής μεταφοράς: 100°C

Όγκος της ένεσης: 1,0 ml (κυκλοπαίδεια δειγματοληψίας)

1.3.2 Προϋποθέσεις αναφοράς για χρωματογραφία αερίων

Στήλη: κερί τριχοειδούς στήλης, 30m × 0,32 mm × 0,5μm

Προγραμματισμός θερμοκρασίας: 40°C (5 λεπτά αναμονή) → 5°C/min → 90°C (5 λεπτά αναμονή)

Στροφή στήλης: 2 ml/min

Θερμοκρασία του σημείου ένεσης: 200°C

Θέρμανση ανιχνευτή: 250°C

Δυνατότητα ροής αέρα: 300 ml/min

Δυνατότητα ροής υδρογόνου: 40 ml/min

Δυνατότητα ροής μακιγιάζ: 25 ml/min

Διαχωρισμένη ένεση: αναλογία διαχωρισμού 10:1

1.4 Προετοιμασία του διαλύματος

1.4.1 Πρότυπα γραμμικής βαθμονόμησης της BTEX

Προετοιμασία των προτύπων βαθμονόμησης: Προσθέστε εκ των προτέρων 3g χλωριούχου νατρίου σε κάθε ένα από τα επτά φιαλίδια κεφαλαίου.,ακολούθησε η διαδοχική προσθήκη 5,00μL, 20,0μL, 50,0μL, 0,20mL, 0,40mL, 0,80mL και 2,40mL του τυποποιημένου εργασιακού διαλύματος χρησιμοποιώντας πιπέτα.Αυτό προετοιμάζει μια τυποποιημένη σειρά με στοχευμένες συγκεντρώσεις ενώσεων 00, 025 mg/ L, 0, 100 mg/ L, 0, 250 mg/ L, 1, 00 mg/ L, 2 mg/ L, 4 mg/ L και 12 mg/ L.

1.4.2 Πρότυπο BTEX LOD (0,025μg/ml)

Πιπετάρεται κατάλληλος όγκος του τυποποιημένου εργασιακού διαλύματος BTEX (50μg/ml) και αραιώνεται με νερό για την παρασκευή ενός τυποποιημένου LOD σε συγκέντρωση 0,025μg/ml.

2Αποτελέσματα και συζήτηση

2.1 Ποιοτική ανάλυση με τυποποιημένη σύγκριση

Σχήμα 1 Χρωματογράφημα κενό

Σχήμα 2 Χρωματογράφημα τυποποιημένου διαλύματος BTEX (1μg/ml)

Πίνακας 2 Παραμέτροι χρωματογραφίας του τυποποιημένου διαλύματος BTEX (1μg/mL)

Σημείωση: Όπως φαίνεται στο παραπάνω χρωματογράφο, η ανάλυση μεταξύ όλων των στοιχείων του BTEX ήταν μεγαλύτερη από 1.5, η οποία πληροί τις απαιτήσεις για αναλυτικούς σκοπούς.

2.2 Γραμμικότητα

Σχήμα 3 Τεχνική καμπύλη BTEX και συντελεστής συσχέτισης

Σημείωση: Η συγκέντρωση των τυποποιημένων καμπυλών εργασίας για την ανάλυση BTEX στην παρούσα δοκιμή είναι 0,025μg/mL,0.100μg/mL,0.250 μg/mL,1.00μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、12μg/mL. Όλα τα συστατικά του τυποποιημένου διαλύματος BTEX απέδειξαν εξαιρετική γραμμικότητα, με συντελεστές συσχέτισης (R) μεγαλύτερους από 0.999, που πληρούν τις απαιτήσεις για αναλυτικές εφαρμογές.

2.3 ακρίβεια

Σχήμα 4 Χρωματογράφημα τυποποιημένου διαλύματος BTEX (0,025μg/ml)

Σχήμα 5 Χρωματογράφημα τυποποιημένου διαλύματος BTEX (2μg/mL)

Σχήμα 6 Χρωματογράφημα τυποποιημένου διαλύματος BTEX (10μg/ml)

Πίνακας 3 Αποτελέσματα ακρίβειας για το BTEX στο νερό

Σημείωση: Έξι επαναληπτικοί προσδιορισμοί πραγματοποιήθηκαν σε μικτά τυποποιημένα δείγματα BTEX σε επίπεδα συγκέντρωσης 0,025μg/mL, 2μg/mL και 10μg/mL. Οι σχετικές τυπικές αποκλίσεις (RSD) που προκύπτουν ήταν 03.9%Οι σχετικές αποκλίσεις των χρωματογραφικών κορυφών για όλες τις ενώσεις πληρούσαν τις προδιαγραφές των προτύπων.

2.4 Όριο ανίχνευσης

Σχήμα 7 Χρωματογράφημα του προτύπου BTEX LOD (0,025μg/ml)

Πίνακας 4 LOD και LOQ για κάθε ένωση BTEX

Το πρότυπο διάλυμα BTEX (0,025 μg/mL) εγχέθηκε επανειλημμένα για 8 φορές.και το LOQ κυμαίνεται από 4μg/l έως 8μg/l, η οποία συμμορφώνεται με τις τυποποιημένες απαιτήσεις.

2.5 Δοκιμή δειγμάτων

Σχήμα 8 Χρωματογράφημα δείγματος επιφανειακού νερού

Μετά από την ανάλυση, η ουσία που χρησιμοποιήθηκε για την ανίχνευση των κυττάρων ήταν η αλκοόλη και το αλκοόλ.Δεν ανιχνεύθηκαν BTEX στο δείγμα επιφανειακού νερού.

2.6 Δοκιμή ανάκτησης ακμής

Σχήμα 9 Χρωματογράφημα δείγματος νερού επιφάνειας με ράβδους

Πίνακας 5 Ανάκτηση από τα επιφανειακά ύδατα

Ένα δείγμα επιφανειακού νερού 0,5 μg/ ml με αιχμαλωσία αναλύθηκε σε έξι επαναλήψεις, με αποτέλεσμα εύρος ανάκτησης αιχμαλωσίας από 99,0% έως 107,4%.

3Συμπεράσματα

Η ανάλυση διενεργήθηκε με χρήση χρωματογράφου αερίου Wayeal GC6100, ο οποίος είναι εξοπλισμένος με ανιχνευτή ιονισμού φλόγας (FID) και αυτοαποδεικτικό αυτοαποδεικτικού για τον προσδιορισμό του BTEX στο νερό.Τα πειραματικά αποτελέσματα έδειξαν ότι η ανάλυση μεταξύ όλων των κορυφών των συστατικών του BTEX ξεπερνούσε το 1 μm..5Η τυποποιημένη καμπύλη εργασίας για το BTEX, που καλύπτει ένα εύρος συγκέντρωσης 0,025-12μg/ml,έδειξε εξαιρετική γραμμικότητα με συντελεστές συσχέτισης (R) μεγαλύτερους από 0.999Όλες οι παραμέτροι επικύρωσης, συμπεριλαμβανομένων των αποτελεσμάτων ακρίβειας, LOD, LOQ και ανάκτησης ακρογωνίων, συμμορφώνονται με τις προδιαγραφές των προτύπων,για την επιβεβαίωση της καταλληλότητας της μεθόδου για αξιόπιστο προσδιορισμό του BTEX σε δείγματα νερού.