Προσδιορισμός Περιεκτικότητας σε Ανιόντα σε Θειικό Οξύ, Υδροχλωρικό Οξύ και Νιτρικό Οξύ με Χρωματογραφία Ιόντων

Αυτή η σημείωση εφαρμογής εισάγει τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε ανιόντα σε συμπυκνωμένο θειικό οξύ, υδροχλωρικό οξύ και νιτρικό οξύ χρησιμοποιώντας χρωματογραφία ιόντων Wayeal. Η παραδοσιακή χημική ογκομετρική μέθοδος για τον προσδιορισμό ιόντων ακαθαρσιών σε συμπυκνωμένα οξέα δεν είναι μόνο χρονοβόρα και λιγότερο αξιόπιστη, αλλά και όλο και πιο ανεπαρκής για τον ποιοτικό έλεγχο του θειικού, υδροχλωρικού και νιτρικού οξέος υψηλής καθαρότητας. Επιπλέον, λόγω της εξαιρετικά διαβρωτικής φύσης του θειικού, υδροχλωρικού και νιτρικού οξέος, αυτά εγκυμονούν σημαντικούς κινδύνους τόσο για τους χειριστές όσο και για το περιβάλλον. Επομένως, είναι απαραίτητο να καθιερωθεί μια βολική, ευαίσθητη και αξιόπιστη μέθοδος οργανολογικής ανάλυσης. Η χρωματογραφία ιόντων είναι μια προτιμώμενη μέθοδος για τον προσδιορισμό ανόργανων ανιόντων. Αυτή η εφαρμογή καθιερώνει μια μέθοδο άμεσης έγχυσης για την ανάλυση ανιόντων σε αντιδραστήρια θειικού οξέος, υδροχλωρικού οξέος και νιτρικού οξέος, με βελτιστοποιημένες χρωματογραφικές συνθήκες. Αυτή η εφαρμογή έχει καθιερώσει μια μέθοδο άμεσης έγχυσης για την ανάλυση ανιόντων σε αντιδραστήρια θειικού οξέος, υδροχλωρικού οξέος και νιτρικού οξέος, με βελτιστοποιημένες χρωματογραφικές συνθήκες. Προσδιορίζει ιόντα ακαθαρσιών σε 98% συμπυκνωμένο θειικό οξύ, 37% υδροχλωρικό οξύ και 68% συμπυκνωμένο νιτρικό οξύ, παρουσιάζοντας καλό σχήμα κορυφής, απόκριση και διαχωρισμό για τα ιόντα ακαθαρσιών, πληρώντας έτσι τις απαιτήσεις δοκιμών.

Λέξεις-κλειδιά:Χρωματογραφία ιόντων, Συμπυκνωμένο υδροχλωρικό οξύ, Συμπυκνωμένο θειικό οξύ, Συμπυκνωμένο νιτρικό οξύ.

1. Όργανα και Αντιδραστήρια

1.1 Λίστα διαμόρφωσης χρωματογραφίας ιόντων

Πίνακας 1 Λίστα διαμόρφωσης χρωματογραφίας ιόντων

1.2 Πρότυπα αντιδραστηρίων

Πίνακας 2 Πίνακας λίστας αντιδραστηρίων και προτύπων

1.3 Πειραματικά υλικά και βοηθητικός εξοπλισμός

Φίλτρο σύριγγας 0,45μm (προφορτωμένο/τύπου φυσίγγιου)

Σύριγγα μιας χρήσης (5mL)

2. Μέθοδος πειράματος

2.1 Προεπεξεργασία δείγματος

Ζυγίστε κατάλληλες ποσότητες δειγμάτων 98% θειικού οξέος, 37% υδροχλωρικού οξέος και 68% νιτρικού οξέος ξεχωριστά σε ογκομετρικές φιάλες. Αραιώστε το καθένα με υπερκαθαρό νερό κατά συντελεστή 200 και συμπληρώστε έως τελικό όγκο 100mL. Μετά από διήθηση μέσω φίλτρου σύριγγας 0,45μm, τα δείγματα είναι έτοιμα για οργανολογική ανάλυση.

2.2 Συνθήκες πειράματος

Χρωματογραφικές συνθήκες για ανάλυση ανιόντων

3. Αποτέλεσμα πειράματος

3.1 Χρωματογράφημα προτύπων

Ο προσδιορισμός των ανιόντων σε όλα τα δείγματα ολοκληρώθηκε εντός 45 λεπτών, με ικανοποιητικό σχήμα κορυφής, απόκριση σήματος και διαχωρισμό, πληρώντας τις απαιτήσεις της πειραματικής ανάλυσης.

Εικ. 1 Χρωματογράφημα επικάλυψης καμπυλών βαθμονόμησης μικτών προτύπων

3.2 Γραμμική περιοχή

Λάβετε κατάλληλη ποσότητα του κάθε πρότυπου διαλύματος ιόντων για την προετοιμασία της καμπύλης βαθμονόμησης. Η γραμμική περιοχή είναι 0,02–2mg/L. Η απόκλιση μεταξύ των γραμμικών αποτελεσμάτων ανίχνευσης και των γνωστών συγκεντρώσεων είναι μικρότερη από τη μέγιστη επιτρεπόμενη απόκλιση, με R² πάνω από 0,999, υποδεικνύοντας καλή γραμμικότητα για όλα τα συστατικά.Πίνακας 3 Πίνακας γραμμικής περιοχής για κάθε ιόν

Ενώσεις

3.3 Ανάλυση δείγματος

3.3.1 Ανάλυση δείγματος 98% θειικού οξέος

Χρωματογράφημα δοκιμής δείγματος 98% θειικού οξέος αραιωμένου 200 φορές

Μερικώς μεγεθυμένο χρωματογράφημα δοκιμής δείγματος 98% θειικού οξέος αραιωμένου 200 φορές

Στοχευμένα ιόντα

Χρωματογράφημα δοκιμής δείγματος 68% νιτρικού οξέος αραιωμένου 200 φορές

Μερικώς μεγεθυμένο φάσμα δοκιμής δείγματος 68% νιτρικού οξέος αραιωμένου 200 φορές

Στοχευμένα ιόντα

Χρωματογράφημα δοκιμής δείγματος 37% υδροχλωρικού οξέος αραιωμένου 200 φορές

Μερικώς μεγεθυμένο φάσμα δοκιμής δείγματος 37% υδροχλωρικού οξέος αραιωμένου 200 φορές

Στοχευμένα ιόντα

Με βάση τα δεδομένα, μπορεί να συναχθεί το συμπέρασμα ότι σε χαμηλούς συντελεστές αραίωσης, η μέθοδος παρουσιάζει καλά χρωματογραφικά σχήματα κορυφών, με συντελεστές γραμμικής συσχέτισης όλους μεγαλύτερους από 0,999. Τα περιεχόμενα του δείγματος είναι τα εξής (Σημείωση: Το ND υποδηλώνει ότι δεν ανιχνεύθηκε και το "—" υποδηλώνει υπερφόρτωση περιεχομένου στον τρέχοντα συντελεστή αραίωσης, καθιστώντας την ποσοτικοποίηση αδύνατη).

Όνομα δείγματος

Αυτή η ανάλυση δείγματος χρησιμοποίησε χρωματογράφο ιόντων Wayeal για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε ανιόντα σε θειικό οξύ και νιτρικό οξύ. Αυτή η μέθοδος διατηρεί ακριβή παρακολούθηση των απαιτήσεων ποιοτικού ελέγχου ακόμη και σε χαμηλούς συντελεστές αραίωσης. Οι δοκιμές διασφαλίζουν ότι οι όξινες ενώσεις συμμορφώνονται με τα καθιερωμένα πρότυπα, ενισχύοντας την καθαρότητα και τη σταθερότητα του προϊόντος, ενώ παράλληλα αποτρέπουν τις ακαθαρσίες από το να επηρεάσουν τις εφαρμογές κατάντη. Αξιολογεί επίσης τα υπολειμματικά επίπεδα πρώτων υλών, ενδιάμεσων ή υποπροϊόντων κατά την παραγωγή, βοηθώντας στη βελτιστοποίηση της διαδικασίας και στη βελτίωση της απόδοσης.