Σε μια εποχή προόδου της περιβαλλοντικής παρακολούθησης, της ασφάλειας των τροφίμων και του ελέγχου των βιομηχανικών διεργασιών, η ακριβής ανάλυση ιόντων ιχνών έχει γίνει ένας στόχος σε όλη τη βιομηχανία. Αντιμετωπίζοντας την ανίχνευση ιόντων θειώδους άλατος σύμφωνα με το πρότυπο HJ 84-2016, αναζητάτε υψηλότερη απόκριση και χαμηλότερα όρια ανίχνευσης; Η νεοαναβαθμισμένη στήλη μας, βελτιστοποιημένη για θειώδες άλας για συστήματα ανθρακικών, ανταποκρίνεται σε αυτές τις απαιτήσεις. Με μια βελτιστοποιημένη δομή συσκευασίας και προηγμένη τεχνολογία τροποποίησης επιφανειών, αυτή η στήλη ενισχύει σημαντικά τις τιμές απόκρισης ιόντων και τα όρια ανίχνευσης σε σύγκριση με το CS-5A-SP1, επιτρέποντας την καταγραφή ακόμη και ιόντων θειώδους άλατος σε επίπεδα ιχνών. Αναπτύχθηκε με έμφαση στην ακρίβεια και την αποτελεσματικότητα, αυτή η στήλη μπορεί επίσης να διαχωρίσει και να ανιχνεύσει συγκεκριμένα ιόντα σε ένα σύστημα εκλούτη υδροξειδίου. Η ευρύτερη εφαρμοσιμότητα και η εξαιρετική σχέση κόστους-αποτελεσματικότητας θα σας δώσουν τη δυνατότητα να λάβετε εξαιρετικά αξιόπιστα δεδομένα.
Αυτή η μελέτη παρουσιάζει μια μέθοδο για τον προσδιορισμό ανόργανων ανιόντων στο νερό, σύμφωνα με το πρότυπο HJ 84-2016, χρησιμοποιώντας μια στήλη NovaChrom NovaIC A1 (Σύστημα Ανθρακικών) (4,0 × 250 mm). Τα αποτελέσματα παρέχονται για την αναφορά σας.
Λέξεις-κλειδιά: Χρωματογράφος ιόντων, Περιβάλλον, Επιφανειακό νερό, Ανόργανα ανιόντα, HJ84-2016
1. Πείραμα
1. Κύρια όργανα και αντιδραστήρια
Χρωματογράφος ιόντων: Ανιχνευτής αγωγιμότητας, καταστολέας ανιόντων, αυτόματος δειγματολήπτης AS3100.
Αναλυτική στήλη: NovaIC A1, 4.0×250mm，5μm
Στήλη προστασίας: HS-5AG, 4×30 mm
Πρότυπο διάλυμα φθοριούχου (1000mg/L)
Πρότυπο διάλυμα χλωριούχου (1000mg/L)
Πρότυπο διάλυμα νιτρώδους (1000mg/L)
Πρότυπο διάλυμα βρωμιούχου (1000mg/L)
Πρότυπο διάλυμα φωσφορικού (1000mg/L)
Πρότυπο διάλυμα θειικού (1000mg/L)
Πρότυπο απόθεμα διάλυμα θειώδους νατρίου (1000mg/L)
Ζυγίστε με ακρίβεια 1,5750g θειώδους νατρίου και διαλύστε το σε κατάλληλη ποσότητα νερού. Μεταφέρετε το διάλυμα πλήρως σε ογκομετρική φιάλη 1000mL. Προσθέστε 1mL φορμαλδεΰδης για να σταθεροποιήσετε τα ιόντα θειώδους άλατος (για την αποφυγή οξείδωσης). Αραιώστε το διάλυμα στο σημάδι με νερό και ανακατέψτε καλά. Μεταφέρετε το διάλυμα σε φιάλη πολυαιθυλενίου. Μπορεί να αποθηκευτεί για έως και ένα μήνα σε ψύξη (κάτω από 4°C), προστατευμένο από το φως και σε σφραγισμένη κατάσταση.
Διάλυμα φορμαλδεΰδης (CH₂O), δοκιμή 40%
Θειώδες νάτριο (Na₂SO₃), εγγυημένο αντιδραστήριο (GR)
Σύριγγα μιας χρήσης (5mL)
Υδατικό φίλτρο μικροπόρων μεμβράνης (0,45μm)
1.2 Προετοιμασία διαλύματος
1.2.1 Πρότυπο ενδιάμεσο διάλυμα
Πιπέτε με ακρίβεια 0,5mL πρότυπου διαλύματος φθοριούχου, 10mL πρότυπου διαλύματος χλωριούχου, 0,5mL πρότυπου διαλύματος βρωμιούχου, 0,5mL πρότυπου διαλύματος νιτρώδους, 5mL πρότυπου διαλύματος νιτρικού, 2,5mL πρότυπου διαλύματος φωσφορικού, 2,5mL πρότυπου διαλύματος θειώδους και 10mL πρότυπου διαλύματος θειικού σε ογκομετρική φιάλη 50mL. Αραιώστε στο σημάδι με νερό και ανακατέψτε καλά για να προετοιμάσετε ένα μικτό πρότυπο ενδιάμεσο διάλυμα που περιέχει 10mg/L φθοριούχου, 200mg/L χλωριούχου, 10mg/L βρωμιούχου, 10mg/L νιτρώδους, 100mg/L νιτρικού, 50mg/L φωσφορικού, 50mg/L θειώδους και 200mg/L θειικού.
1.2.2 Σειρά πρότυπων διαλυμάτων εργασίας
Πιπέτε με ακρίβεια 1,00mL, 2,00mL, 5,00mL, 10,0mL και 20,0mL του μικτού πρότυπου ενδιάμεσου διαλύματος διαδοχικά σε μια σειρά ογκομετρικών φιαλών 100mL. Αραιώστε στο σημάδι με υπερκαθαρό νερό και ανακατέψτε καλά για να προετοιμάσετε μια σειρά πέντε μικτών πρότυπων διαλυμάτων εργασίας σε διαφορετικές συγκεντρώσεις. Οι συγκεκριμένες συγκεντρώσεις της πρότυπης σειράς εμφανίζονται στον Πίνακα 1.
Πίνακας 1 Διαβάθμιση συγκέντρωσης καμπύλης προτύπου
| Διαβάθμιση συγκέντρωσης καμπύλης προτύπου |
| Ιόντα |
Καμπύλη προτύπου 1 |
Καμπύλη προτύπου 2 |
Καμπύλη προτύπου 3 |
Καμπύλη προτύπου 4 |
Καμπύλη προτύπου 5 |
| F- |
0,1 |
0,2 |
0,5 |
1 |
2 |
| Cl- |
2 |
4 |
10 |
20 |
40 |
| NO2- |
0,1 |
0,2 |
0,5 |
1 |
2 |
| Br- |
0,1 |
0,2 |
0,5 |
1 |
2 |
| NO3- |
1 |
2 |
5 |
10 |
20 |
| PO43- |
0,5 |
1 |
2,5 |
5 |
10 |
| SO32- |
0,5 |
1 |
2,5 |
5 |
10 |
| SO42- |
2 |
4 |
10 |
20 |
40 |
1.3 Συνθήκες εργασίας οργάνων
Πίνακας 2
| Χρωματογραφική στήλη |
NovaIC A1, 4.0*250mm |
| Στήλη προστασίας |
HS-5AG 4*30mm |
| Κινητή φάση |
3,5mm Na2CO3+4,2mm NaHCO3 |
| Ροή |
1,0mL/min |
| Θερμοκρασία στήλης |
30°C |
Θερμοκρασία κυψέλης |
35°C |
| Ρεύμα |
40mA |
Όγκος έγχυσης |
25μL |
1.4 Προεπεξεργασία δείγματος
Για καθαρά δείγματα νερού χωρίς παρεμβαλλόμενες ουσίες όπως υδρόφοβες ενώσεις, βαρέα μέταλλα ή ιόντα μετάλλων μετάβασης, η έγχυση πρέπει να πραγματοποιείται χρησιμοποιώντας μια σύριγγα μιας χρήσης εξοπλισμένη με ένα υδατικό φίλτρο σύριγγας μικροπόρων μεμβράνης. Για σύνθετα δείγματα νερού που περιέχουν παρεμβαλλόμενες ουσίες, πρέπει να πραγματοποιηθεί αποτελεσματική απομάκρυνση με κατάλληλα φυσίγγια προεπεξεργασίας πριν από την έγχυση.
2. Αποτέλεσμα και συζήτηση
2.1 Επαλήθευση γραμμικότητας καμπύλης προτύπου
Η σειρά των πρότυπων διαλυμάτων εργασίας που παρασκευάστηκαν στην ενότητα 1.2.2 αναλύθηκαν υπό τις συνθήκες εργασίας που καθορίζονται στην ενότητα 1.3. Το προκύπτον χρωματογράφημα πολλαπλών επικαλύψεων της καμπύλης προτύπου εμφανίζεται στο Σχήμα 1 και η αντίστοιχη γραμμική γραφική παράσταση παρουσιάζεται στο Σχήμα 2, αποδεικνύοντας καλή γραμμικότητα.
Σχήμα 1 Χρωματογράφημα επικάλυψης πρότυπων διαλυμάτων
Πίνακας 3 Γραμμικότητα των 8 ιόντων
| Ενώσεις |
Εξίσωση καμπύλης |
Συντελεστής συσχέτισης R |
| F- |
y=19.57760x-0.12417 |
0.99995 |
| Cl- |
y=17.29344x-21.65576 |
0.99901 |
| NO2- |
y=8.10992x-0.17313 |
0.99984 |
| Br- |
y=5.55289x-0.01048 |
0.99995 |
| NO3- |
y=7.76093x-2.15381 |
0.99977 |
| PO43- |
y=3.62041x-0.93166 |
0.99977 |
| SO42- |
y=11.02191x-7.46916 |
0.99961 |
| SO32- |
y=4.61448x-0.62001 |
0.99999 |
2.2 Επικύρωση ορίου ανίχνευσης (LOD)
Όταν ο όγκος έγχυσης είναι 25μL, τα όρια ανίχνευσης αυτής της μεθόδου είναι: ιόντα φθοριούχου 0,006mg/L, ιόντα χλωριούχου 0,007mg/L, ιόντα νιτρώδους 0,016mg/L, ιόντα βρωμιούχου 0,016mg/L, ιόντα νιτρικού 0,016mg/L, ιόντα φωσφορικού 0,051mg/L, ιόντα θειώδους 0,046mg/L και ιόντα θειικού 0,018mg/L. Τα αποτελέσματα των δοκιμών για τα δείγματα εμφανίζονται στο Σχήμα 3 και στον Πίνακα 4 παρακάτω. Τα θεωρητικά όρια ανίχνευσης είναι ανώτερα από αυτά της τυπικής μεθόδου.
Σχήμα 2 Χρωματογράφημα για LOD
Πίνακας 4 Δεδομένα για το όριο ανίχνευσης (LOD)
| Ενώσεις |
Εμβαδόν κορυφής (μS*s) |
Συγκέντρωση (mg/L) |
SNR |
Θόρυβος(μS) |
Ύψος κορυφής(μS) |
Θεωρητικό όριο ανίχνευσης(mg/L) |
| F- |
0,204 |
0,006 |
28,752 |
0,0016 |
0,023 |
0,00063 |
| Cl- |
0,748 |
0,007 |
93,904 |
0,0016 |
0,076 |
0,00022 |
| NO2- |
0,141 |
0,016 |
16,188 |
0,0016 |
0,013 |
0,00297 |
| Br- |
0,121 |
0,016 |
11,207 |
0,0016 |
0,009 |
0,00428 |
| NO3- |
0,282 |
0,016 |
24,283 |
0,0016 |
0,020 |
0,00198 |
| PO43- |
0,179 |
0,102 |
10,685 |
0,0016 |
0,009 |
0,02864 |
| SO42- |
0,908 |
0,018 |
49,489 |
0,0016 |
0,040 |
0,00109 |
| SO32- |
0,324 |
0,092 |
15,939 |
0,0016 |
0,013 |
0,01732 |
2.3 Δοκιμή επαναληψιμότητας δείγματος και δείγματος με προσθήκη
Τα δείγματα επιφανειακού νερού με προσθήκη σε χαμηλά, μεσαία και υψηλά επίπεδα συγκέντρωσης και προεπεξεργασμένα σύμφωνα με τη διαδικασία στην ενότητα 1.4 αναλύθηκαν σε επτά επαναλαμβανόμενες εγχύσεις υπό τις οργανολογικές συνθήκες που καθορίζονται στην ενότητα 1.3. Τα αντίστοιχα χρωματογραφήματα εμφανίζονται στα Σχήματα 3, 4 και 5, αντίστοιχα. Οι τιμές RSD που ελήφθησαν για τον χρόνο κατακράτησης κυμάνθηκαν από 0,021% έως 0,167% και η περιοχή κορυφής κυμάνθηκε από 0,021% έως 0,167%. Τα ποσοστά ανάκτησης αιχμών για όλα τα ιόντα κυμάνθηκαν εντός του εύρους 91,1% έως 105,3%, αποδεικνύοντας εξαιρετική απόδοση.
Σχήμα 3 Χρωματογράφημα δοκιμής επαναληψιμότητας για δείγματα επιφανειακού νερού με προσθήκη χαμηλής συγκέντρωσης
Σχήμα 4 Σχήμα 3 Χρωματογράφημα δοκιμής επαναληψιμότητας για δείγματα επιφανειακού νερού με προσθήκη μεσαίας συγκέντρωσης
Σχήμα 3 Χρωματογράφημα δοκιμής επαναληψιμότητας για δείγματα επιφανειακού νερού με προσθήκη υψηλής συγκέντρωσης
3. Συμπέρασμα
Αυτή η μελέτη χρησιμοποίησε τη στήλη NovaChrom NovaIC A1 (4,0 × 250 mm, 5µm; σύστημα ανθρακικών) για τον προσδιορισμό ανόργανων ανιόντων στο νερό σύμφωνα με το Πρότυπο HJ 84-2016. Τα αποτελέσματα έδειξαν εξαιρετική γραμμικότητα και ανώτερα όρια ανίχνευσης. Οι τιμές RSD για τους χρόνους κατακράτησης των οκτώ ανόργανων ανιόντων κυμάνθηκαν από 0,021% έως 0,167%, ενώ αυτές για τις περιοχές κορυφής κυμάνθηκαν από 0,111% έως 0,959%. Τα ποσοστά ανάκτησης αιχμών για όλα τα οκτώ ιόντα κυμάνθηκαν εντός του 91,1%–105,3%. Η στήλη NovaIC A1 πληροί πλήρως όλες τις απαιτήσεις που καθορίζονται στο Πρότυπο HJ 84-2016 για την ανάλυση ανόργανων ανιόντων στο νερό.
Το μήνυμά σας πρέπει να αποτελείται από 20-3.000 χαρακτήρες!
