Καθορισμός 21 πτητικών αλογονωμένων υδρογονανθράκων στον ατμοσφαιρικό αέρα με χρωματογραφία αερίου της τεχνολογίας Wanyi

Οι πτητικόι αλογονωμένοι υδρογονάνθρακες είναι μια κατηγορία οργανικών ενώσεων που χαρακτηρίζονται από πτητότητα και υποκαταστάτες αλογόνου, που βρίσκονται συνήθως σε βιομηχανικούς διαλύτες, ψυκτικά μέσα, πυροσβεστικά μέσα και άλλες εφαρμογές. Αυτές οι ουσίες μπορούν να εισέλθουν στο ανθρώπινο σώμα μέσω του αναπνευστικού συστήματος. Ορισμένες από αυτές τις ενώσεις έχει επιβεβαιωθεί ότι παρουσιάζουν τοξικότητα, μεταλλαξιογένεση ή καρκινογένεση, θέτοντας πιθανές απειλές τόσο για το περιβάλλον όσο και για την ανθρώπινη υγεία. Στον ατμοσφαιρικό αέρα, οι πηγές ρύπανσης των πτητικών αλογονωμένων υδρογονανθράκων είναι εκτεταμένες, συμπεριλαμβανομένων των βιομηχανικών εκπομπών, των καυσαερίων των οχημάτων και άλλων.

Αυτό το άρθρο αναφέρεται στον "Προσδιορισμό πτητικών αλογονωμένων υδρογονανθράκων στον αέρα του περιβάλλοντος με ενεργό άνθρακα προσρόφησης ενεργού άνθρακα-εκρόφηση διθειάνθρακα/χρωματογραφία αερίου" (HJ 645-2013) και υιοθετεί Wayeal Gas Chromatograph GC6100 εξοπλισμένο με ανιχνευτή ECDlatile dessorption vo11 για το αέρα.

Λέξεις-κλειδιά:Πτητικοί αλογονωμένοι υδρογονάνθρακες. Αέρια χρωματογραφία; Ανιχνευτής ECD; Περιβάλλων αέρας

1. Πειραματική μέθοδος

1.1 Διαμόρφωση οργάνου

Πίνακας 1 Λίστα διαμόρφωσης αερίου χρωματογράφου

1.2 Υλικό Πειράματος και Βοηθητικός Εξοπλισμός

Πρότυπο μητρικό διάλυμα 21 πτητικών αλογονωμένων υδρογονανθράκων (2–1000μg/mL σε δισουλφίδιο άνθρακα): Αγορά ως πιστοποιημένο πρότυπο διάλυμα αναφοράς. Φυλάσσετε σφραγισμένο και στο ψυγείο κάτω από 4°C, προστατευμένο από το φως.

Δισουλφίδιο του άνθρακα: χρωματογραφική ποιότητα;

Αναλυτική ισορροπία;

Αέριο μεταφοράς: άζωτο υψηλής καθαρότητας.

1.3 Συνθήκες δοκιμής

Χρωματογραφική στήλη: DB-1 τριχοειδής χρωματογραφική στήλη, 60 m×0,32 χλστ×1.0μm;

Πρόγραμμα θερμοκρασίας: Αρχική θερμοκρασία στήλης 35°C°C, κρατήθηκε για 8 λεπτά. στη συνέχεια αυξήθηκε στο 5°C/min έως 100°C, ακολουθούμενη από αύξηση στο 6°C/min έως 200°C, κρατήθηκε για 5 λεπτά.

Ρυθμός ροής στήλης: 1,5 mL/min;

Θερμοκρασία εισόδου: 220°ΝΤΟ;

Θερμοκρασία ανιχνευτή: 320°ΝΤΟ;

Ρυθμός ροής μακιγιάζ: 40 mL/min;

Ρυθμός ροής καθαρισμού ανόδου: 10 mL/min;

Διαίρεση έγχυσης: αναλογία διαχωρισμού 5:1;

Όγκος ένεσης: 1,0μΜΕΓΑΛΟ.

1.4 Προετοιμασία διαλύματος

1.4.2.1 Πρότυπο διάλυμα εργασίας 21 πτητικών αλογονωμένων υδρογονανθράκων (0,2–100 μg/mL σε δισουλφίδιο άνθρακα):

Μεταφέρετε με ακρίβεια μια κατάλληλη ποσότητα από το πρότυπο μητρικό διάλυμα 21 πτητικών αλογονωμένων υδρογονανθράκων, αραιώστε το 10 φορές με δισουλφίδιο του άνθρακα και ανακατέψτε καλά. Προετοιμάστε αμέσως πριν τη χρήση.

1.4.2 Γραμμικές τυπικές λύσεις εργασίας

Μεταφέρετε με σιφώνιο κατάλληλες ποσότητες του προτύπου διαλύματος εργασίας 21 πτητικών αλογονωμένων υδρογονανθράκων (0,2–100μg/mL σε δισουλφίδιο άνθρακα) αντίστοιχα, και αραιώστε με δισουλφίδιο άνθρακα για να παρασκευαστεί μια σειρά βαθμονόμησης.

Πίνακας 2 Συγκεντρώσεις μάζας της σειράς βαθμονόμησης για πτητικούς αλογονωμένους υδρογονάνθρακες

2. Αποτέλεσμα και συζήτηση

2.1 Τυπικό δείγμα ποιοτικής δοκιμής

Σχήμα 1 Χρωματόγραμμα Πτητικών Αλογονωμένων Υδρογονανθράκων Πρότυπο Διάλυμα (0,02–10μg/mL)

(Σειρά έκλουσης: 1: trans-1,2-διχλωροαιθυλένιο, 2: 1,1-διχλωροαιθάνιο, 3: cis-1,2-διχλωροαιθυλένιο, 4: τριχλωρομεθάνιο (χλωροφόρμιο), 5: 1,2-διχλωροαιθάνιο, 6: 1,1: 1,1, 1,1, τεφροχλωρίδιο, τεφροχλωρικό 1,2-Διχλωροπροπάνιο, 9: Τριχλωροαιθυλένιο, 10: 1-Βρωμο-2-χλωροαιθάνιο, 11: 1,1,2-Τριχλωροαιθάνιο, 12: Τετραχλωροαιθυλένιο, 13: Χλωροβενζόλιο, 14: Βρωμοφόρμιο, 15, ethano,2: 16: 1,2,3-τριχλωροπροπάνιο, 17: χλωριούχο βενζύλιο, 18: 1,4-διχλωροβενζόλιο, 19/20: 1,2-διχλωροβενζόλιο + 1,3-διχλωροβενζόλιο, 21: εξαχλωροαιθάνιο.)

Πίνακας 3 Χρωματογραφικές Παράμετροι Πτητικών Αλογονωμένων Υδρογονανθράκων Πρότυπο Διάλυμα (0,02–10μg/mL)

Σημείωση: Όπως φαίνεται από το παραπάνω χρωματογράφημα, οι αναλύσεις μεταξύ των χρωματογραφικών κορυφών των πτητικών αλογονωμένων υδρογονανθράκων είναι όλες μεγαλύτερες από 1,0, ικανοποιώντας τις απαιτήσεις για πειραματική ανάλυση.

2.2 Γραμμικότητα

Σχήμα 2 Καμπύλες βαθμονόμησης και συντελεστές συσχέτισης για πτητικούς αλογονωμένους υδρογονάνθρακες

Σημείωση: Η γραμμικότητα κάθε συστατικού στο πρότυπο διάλυμα πτητικών αλογονωμένων υδρογονανθράκων είναι καλή, με γραμμικούς συντελεστές συσχέτισης μεγαλύτερους από 0,999, που είναι υψηλότεροι από την τυπική απαίτηση (συντελεστής γραμμικής συσχέτισης≥0,995), πληρούν τις απαιτήσεις για πειραματική ανάλυση.

2.3 Ακρίβεια

Σχήμα 3 Χρωματόγραμμα Πτητικών Αλογονωμένων Υδρογονανθράκων Πρότυπο Διάλυμα (Σημείο Καμπύλης Βαθμονόμησης 1)

Σχήμα 4 Χρωματόγραμμα Πτητικών Αλογονωμένων Υδρογονανθράκων Πρότυπο Διάλυμα (Σημείο Καμπύλης Βαθμονόμησης 3)

Σχήμα 5 Χρωματόγραμμα Πτητικών Αλογονωμένων Υδρογονανθράκων Πρότυπο Διάλυμα (Σημείο Καμπύλης Βαθμονόμησης 4)

Πίνακας 4 Χρωματογραφικές Παράμετροι Ακρίβειας

Σημείωση: Έξι επαναληπτικοί προσδιορισμοί πραγματοποιήθηκαν στα πρότυπα διαλύματα πτητικών αλογονωμένων υδρογονανθράκων στα σημεία καμπύλης βαθμονόμησης 1, 3 και 4, αντίστοιχα. Οι σχετικές τυπικές αποκλίσεις που λήφθηκαν ήταν 0,5%–2,8%, 0,3%–1,5% και 0,4%–0,9%, αντίστοιχα. Οι σχετικές τυπικές αποκλίσεις των χρωματογραφικών κορυφών για κάθε ουσία πληρούσαν όλες τις τυπικές απαιτήσεις.

2.4 Όριο ανίχνευσης

Σχήμα 6 Χρωματόγραμμα του διαλύματος ορίου ανίχνευσης (σημείο καμπύλης βαθμονόμησης 1)

Πίνακας 5 Όρια ανίχνευσης μεθόδου και κατώτερα όρια προσδιορισμού για κάθε συστατικό πτητικών αλογονωμένων υδρογονανθράκων

Πραγματοποιήθηκαν οκτώ επαναληπτικοί προσδιορισμοί στο πρότυπο διάλυμα πτητικών αλογονωμένων υδρογονανθράκων στο σημείο καμπύλης βαθμονόμησης 1. Τα αποτελέσματα υπολογισμού έδειξαν ότι, όταν ο όγκος δειγματοληψίας ήταν 10 L, τα όρια ανίχνευσης της μεθόδου για τους 21 πτητικούς αλογονωμένους υδρογονάνθρακες κυμαίνονταν από 0,02μg/m³έως 5,68μg/m³, και τα κατώτερα όρια προσδιορισμού κυμαίνονταν από 0,08μg/m³έως 22,72μg/m³, πληρώντας τις τυπικές απαιτήσεις.

3. Συμπέρασμα

Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιεί αέριο χρωματογράφο Wayeal GC6100 εξοπλισμένο με ανιχνευτή ECD για τον προσδιορισμό 21 πτητικών αλογονωμένων υδρογονανθράκων στον αέρα του περιβάλλοντος. Τα πειραματικά αποτελέσματα έδειξαν ότι οι αναλύσεις μεταξύ των χρωματογραφικών κορυφών των πτητικών αλογονωμένων υδρογονανθράκων ήταν όλες μεγαλύτερες από 1,0, ικανοποιώντας τις απαιτήσεις για πειραματική ανάλυση. Η γραμμικότητα κάθε συστατικού στο πρότυπο διάλυμα πτητικών αλογονωμένων υδρογονανθράκων είναι καλή, με γραμμικούς συντελεστές συσχέτισης μεγαλύτερους από 0,999, που είναι υψηλότεροι από την τυπική απαίτηση (συντελεστής γραμμικής συσχέτισης≥0,995). Η δοκιμή ακριβείας, καθώς και τα όρια ανίχνευσης της μεθόδου και τα κατώτερα όρια προσδιορισμού, πληρούσαν όλες τις τυπικές απαιτήσεις. Επομένως, αυτή η μέθοδος μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό 21 πτητικών αλογονωμένων υδρογονανθράκων στον αέρα του περιβάλλοντος.

4. Προσοχή

Οι διαλύτες που χρησιμοποιούνται στο πείραμα, η παρασκευή τυπικών διαλυμάτων δειγμάτων και η διαδικασία προεπεξεργασίας του δείγματος θα πρέπει να εκτελούνται σε απαγωγέα καπνού. Κατά τη λειτουργία, θα πρέπει να φοράτε εργαστηριακό ατομικό προστατευτικό εξοπλισμό όπως απαιτείται για την αποφυγή επαφής με το δέρμα και τα ρούχα.