Ανίχνευση διμεθυλοφουμαρικού με στήλη NovaChrom Nova Atom PC18

Το διμεθυλ φουμαρικό, επίσης γνωστό ως (E)-2-βουτενεδιοϊκό διμεθυλεστέρα, τρανς-βουτενεδιοϊκό διμεθυλεστέρα, εναλλακτικά αναφερόμενο ως διμεθυλ μαλεϊκό, κοινώς γνωστό ως συντηρητικό κατά της μούχλας Moldkiller No. 1, συντομογραφία DMF. Εμφανίζεται ως λευκά κρύσταλλα ή κρυσταλλική σκόνη σε θερμοκρασία δωματίου. Είναι διαλυτό σε οξικό αιθυλεστέρα, χλωροφόρμιο, ακετόνη και αλκοόλες, ελαφρώς διαλυτό σε αιθέρα και πολύ ελάχιστα διαλυτό στο νερό. Το DMF είναι τοξικό λόγω των διαβρωτικών και αλλεργιογόνων επιδράσεών του στο ανθρώπινο σώμα. Κλινικές δοκιμές έχουν δείξει ότι η κατάποση DMF μπορεί να προκαλέσει διαβρωτική βλάβη και αλλεργικές αντιδράσεις στα έντερα και τα εσωτερικά όργανα. Επιπλέον, όταν αυτή η ουσία έρχεται σε επαφή με το δέρμα, μπορεί να προκαλέσει επώδυνη δερματίτιδα εξ επαφής, συμπεριλαμβανομένων συμπτωμάτων όπως κνησμός, ερεθισμός, ερυθρότητα και εγκαύματα. Αποτελεί σημαντική απειλή για την ανθρώπινη υγεία και είναι ιδιαίτερα επιζήμιο για την ανάπτυξη των παιδιών. Το διμεθυλ φουμαρικό χρησιμοποιήθηκε κάποτε ευρέως για την πρόληψη της μούχλας, της αποσύνθεσης και των εντόμων, καθώς και για τη διατήρηση της φρεσκάδας, σε τρόφιμα, ποτά, ζωοτροφές, παραδοσιακά κινέζικα βότανα, καλλυντικά, ψάρια, κρέας, λαχανικά, φρούτα κ.λπ. Τώρα ταξινομείται ως μη βρώσιμη ουσία και απαγορεύεται η χρήση του σε τρόφιμα (συμπεριλαμβανομένων των προϊόντων με βάση το αλεύρι).

Πρότυπο αναφοράς: NY/T 1723-2009 Προσδιορισμός διμεθυλ φουμαρικού σε τρόφιμα - Υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης.

1. Πειραματικά υλικά

1.1 Μεθανόλη: βαθμού HPLC

1.2 Δείγμα ποτού

1.3 Υπερκαθαρό νερό

1.4 Πρότυπο διμεθυλ φουμαρικού

1.5 Φίλτρο: μέγεθος πόρων 0,22μm

1.6 Υπερηχητικό καθαριστικό

1.7 Φιαλίδιο δείγματος κεχριμπαριού 2mL

1.8 Σύριγγα μιας χρήσης 2mL

1.9 Nova Pre - HLB 150mg/6mL

2. Προεπεξεργασία πειράματος

Ετοιμάστε σημεία συγκέντρωσης καμπύλης βαθμονόμησης στα 5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L, 20 mg/L, 25 mg/L και 50mg/L.

Καθαρισμός χρησιμοποιώντας μια στήλη SPE NovaPre HLB (150mg/6mL):

1 Ενεργοποίηση: Συνθήκευση του φυσίγγιου HLB με 6 mL μεθανόλης ακολουθούμενη από 6 mL νερού πριν από τη χρήση.

2. Φόρτωση: Ένα αλλοτρίο 5mL του δείγματος ποτού πέρασε από το φυσίγγιο και το εκροή απορρίφθηκε.

3. Πλύσιμο: Πλύνετε το φυσίγγιο με 5 mL διαλύματος 5% μεθανόλης σε νερό. Απορρίψτε την εκροή και στεγνώστε το φυσίγγιο υπό κενό.

4. Έκλουση: Έκλουση: Το φυσίγγιο εκλούστηκε με 5mL διαλύματος 80% μεθανόλης σε νερό και το εκλούσμα συλλέχθηκε. (Σε όλη τη διαδικασία φόρτωσης και έκλουσης, η ροή διατηρήθηκε σε ή κάτω από 1mL/min).

5. Οργανολογική Ανάλυση: Το εκλούσμα φιλτράρεται μέσω μεμβράνης 0,22μm και στη συνέχεια υποβάλλεται σε οργανολογική ανάλυση.

3. Συνθήκες δοκιμής

4. Αποτέλεσμα πειράματος

4.1 Τυπική δοκιμή

4.2 Χρωματογράφημα δειγμάτων με προσθήκη

Αποτελέσματα ανάκτησης με προσθήκη

5. Συμπέρασμα

Η ανάλυση του διμεθυλ φουμαρικού σε ποτά επιτεύχθηκε χρησιμοποιώντας ένα υγρό χρωματογράφο σειράς Wayeal LC3200 με μια στήλη NovaChrom Nova Atom PC18 (4,6 × 250mm, 5μm), σε συνδυασμό με μια απλή μέθοδο προετοιμασίας δείγματος που χρησιμοποιεί μια στήλη εκχύλισης στερεάς φάσης NovaChrom NovaPre-HLB (150mg/6mL). Αυτή η μέθοδος έδειξε μέση ανάκτηση 98,98% σε επίπεδο προσθήκης 5mg/kg, με εξαιρετικό σχήμα κορυφής.