Ανίχνευση διμεθυλοφουμαρικού με στήλη NovaChrom Nova Atom PC18

Δυμεθυλοφουμαρίτης, γνωστό επίσης ως διμεθυλοεστερ (E) -2-βουτενενειοειδούς οξέος, διμεθυλοεστερ του δια-βουτενενειοειδούς οξέος, που αναφέρεται εναλλακτικά ως διμεθυλομαλεϊκό,Γενικά γνωστό ως προστατευτικό αντιμ moldkiller.1, συντομογραφία DMF. Εμφανίζεται ως λευκοί κρύσταλλοι ή ως κρυσταλλική σκόνη σε θερμοκρασία δωματίου. Είναι διαλυτή σε αιθυλοασθαλίνη, χλωροφόρμιο, ακετόνη και αλκοόλες, ελαφρά διαλυτή σε αιθέρα,και πολύ ελαφρώς διαλυτές στο νερόΤο DMF είναι τοξικό λόγω των διαβρωτικών και αλλεργιογόνων επιπτώσεών του στο ανθρώπινο σώμα.Κλινικές δοκιμές έχουν δείξει ότι η κατάποση DMF μπορεί να προκαλέσει διαβρωτική βλάβη και αλλεργικές αντιδράσεις στο έντερο και τα εσωτερικά όργαναΕπιπλέον, όταν η ουσία αυτή έρχεται σε επαφή με το δέρμα, μπορεί να προκαλέσει επώδυνη δερματίτιδα επαφής, συμπεριλαμβανομένων συμπτωμάτων όπως φαγούρα, ερεθισμό, ερυθρότητα και εγκαύματα.Αποτελεί σημαντική απειλή για την ανθρώπινη υγεία και είναι ιδιαίτερα επιβλαβής για την ανάπτυξη και την ανάπτυξη των παιδιώνΤο διμεθυλοφουμαρικό οξύ χρησιμοποιήθηκε κάποτε ευρέως για την πρόληψη της μούχλας, της αποσύνθεσης και των εντόμων, καθώς και για τη διατήρηση της φρεσκάδας, στα τρόφιμα, τα ποτά, τις ζωοτροφές, τα παραδοσιακά κινεζικά βότανα, τα καλλυντικά, τα ψάρια, το κρέας,λαχανικάΗ ουσία αυτή κατατάσσεται πλέον ως μη βρώσιμη ουσία και απαγορεύεται η χρήση της σε τρόφιμα (συμπεριλαμβανομένων των προϊόντων με βάση το αλεύρι).

Πρότυπο αναφοράς: NY/T 1723-2009 Καθορισμός του διμεθυλοφουμαριούχου σε τρόφιμα - Υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία.

1. Πειραματικά υλικά

1.1 Μεθανόλη: ποιότητα HPLC

1.2 Δείγμα ποτού

1.3 Υπερκαθαρό νερό

1.4 Πρότυπο διμεθυλοφουμαρικού

1.5 Φίλτρο: μέγεθος πόρων 0,22μm

1.6 Υπερήχθη καθαριστικό

1.7 φιαλίδιο δείγματος κίτρινου χρώματος 2 ml

1.8 Σύριγγα μίας χρήσης 2 ml

1.9 Nova Pre - HLB 150 mg/6 ml

2. Πειραματική Προεπεξεργασία

Προετοιμάζουν τα σημεία συγκέντρωσης της καμπύλης βαθμονόμησης στα 5 mg/l, 10 mg/l, 15 mg/l, 20 mg/l, 25 mg/l και 50 mg/l.

Καθαρισμός με τη χρήση στήλης NovaPre HLB SPE (150mg/6mL):

1 Ενεργοποίηση: Προετοιμαστείτε το φυσίγγιο HLB με 6 ml μεθανόλης και 6 ml νερού πριν από τη χρήση.

2. Φορτώσεις: Πέρασε 5 ml αλίκοιτος του δείγματος ποτού μέσα από το φυσίγγιο και το απόβλητο απορρίφθηκε.

3Πλύσιμο: Πλύνετε το φυσίγγιο με 5 ml 5% διαλύματος μεθανόλης σε νερό.

4. Ελουσία: Ελουσία: Το φυσίγγιο ελουτίστηκε με 5 ml 80% διαλύματος μεθανόλης σε νερό και συλλέχθηκε το ελουσμένο.ο ρυθμός ροής διατηρήθηκε στο ή κάτω από 1 ml/min).

5Εργασιακή ανάλυση: Το ελουάτο φιλτράρεται μέσα από μεμβράνη 0,22 μm και στη συνέχεια υποβάλλεται για οργασιακή ανάλυση.

3. Προϋποθέσεις δοκιμής

4Το αποτέλεσμα του πειράματος.

4.1 Τυπικές δοκιμές

4.2 Χρωματογράφημα δείγματος με ακίδα

Αύξηση των αποτελεσμάτων ανάρρωσης

5Συμπεράσματα

Η ανάλυση του διμεθυλοφουμαρίου στα ποτά πραγματοποιήθηκε με τη χρήση υγρού χρωματογράφου σειράς Wayeal LC3200 με στήλη NovaChrom Nova Atom PC18 (4,6 × 250 mm, 5 μm),σε συνδυασμό με μια απλή μέθοδο προετοιμασίας δείγματος που χρησιμοποιεί μια στήλη εκχύλισης στερεής φάσης NovaChrom NovaPre-HLB (150mg/6mL)Η μέθοδος αυτή απέδειξε μέση ανάκτηση 98,98% σε επίπεδο άνοδος 5 mg/kg, με εξαιρετική κορυφαία μορφή.