Ειδική λύση για την ανάλυση εξαδυνάμου χρωμίου

Το εξασθενές χρώμιο είναι εξαιρετικά τοξικό και καρκινογόνο. Μπορεί να μολύνει σοβαρά τα υδατικά συστήματα και να εγκυμονεί σημαντικούς κινδύνους για την ανθρώπινη υγεία, καθιστώντας το βασικό ρύπο υπό αυστηρό ρυθμιστικό έλεγχο στην παρακολούθηση της ποιότητας του νερού. HJ1470-2026"Ποιότητα νερού — Προσδιορισμός εξασθενούς χρωμίου — Μέθοδος χρωματογραφίας ιόντων παραγώγισης μετά τη στήλη"είναι το πιο πρόσφατο πρότυπο οικολογικών και περιβαλλοντικών δοκιμών, το οποίο επιβάλλει αυστηρές απαιτήσεις για την ακρίβεια ανίχνευσης και τις αναλυτικές διαδικασίες.

Αξιοποιώντας τα εγγενή τεχνικά πλεονεκτήματά της, η Wayeal έχει αναπτύξει ένα αποκλειστικό, προσαρμοσμένο όργανο δοκιμών ειδικά προσαρμοσμένο σε αυτό το πρότυπο. Το όργανο διαθέτει βελτιστοποιημένες μονάδες παραγωγοποίησης, διαχωρισμού και ανίχνευσης σύμφωνα με τις τεχνικές παραμέτρους του προτύπου. Επιτρέπει την ακριβή ανάλυση διαφόρων τύπων δειγμάτων νερού, παρέχοντας σταθερά και αξιόπιστα δεδομένα που είναι πλήρως συμβατά με τις τυπικές προδιαγραφές. Αυτό το προσαρμοσμένο ειδικό όργανο παρέχει μια επαγγελματική λύση για περιβαλλοντική παρακολούθηση, δοκιμές λυμάτων και άλλες σχετικές εφαρμογές, ενισχύοντας έτσι τις διασφαλίσεις για την ασφάλεια της ποιότητας του νερού.

Λέξεις-κλειδιά:εξασθενές χρώμιο, παραγωγοποίηση μετά τη στήλη, ανίχνευση UV, περιβάλλον.

1. Πειραματική Αρχή

Χρησιμοποιώντας θειικό αμμώνιο και νερό αμμωνίας ως διαλύτη έκλουσης, το εξασθενές χρώμιο που διαχωρίζεται από τη στήλη χρωματογραφίας ιόντων αντιδρά με το χρωμογόνο αντιδραστήριο διφαινυλοκαρβαζίδιο για να σχηματίσει μια μωβ-κόκκινη ένωση. Αυτή η ένωση επιδεικνύει χαρακτηριστική απορρόφηση στα 540 nm στην ορατή περιοχή. Η ανίχνευση πραγματοποιείται σε αυτό το χαρακτηριστικό μήκος κύματος, με ποιοτική ανάλυση με βάση το χρόνο συγκράτησης και ποσοτική ανάλυση με βάση την περιοχή κορυφής.

2. Όργανα και αντιδραστήρια

2.1 Λίστα διαμόρφωσης

Πίνακας 1 Λίστα διαμόρφωσης οργάνου

3. Πειραματική μέθοδος

3.1 Προετοιμασία διαλύματος

3.1.1 Μέσο έκλουσης: Ζυγίζονται 66 g θειικού αμμωνίου και διαλύονται σε κατάλληλο όγκο νερού. Προσθέστε 14 mL αμμωνιακού νερού, ανακατέψτε καλά, στη συνέχεια αραιώστε με νερό στα 2.000 mL και ανακατέψτε καλά. Το pH αυτού του διαλύματος κυμαίνεται από 8 έως 9.

3.1.2 Προσθέστε αργά 28 mL θειικού οξέος σε 300 mL νερού και μετά αραιώστε με νερό στα 500 mL. Αφήνουμε να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου και αφήνουμε στην άκρη. Ζυγίστε 0,50 g διφαινυλοκαρβαζιδίου και διαλύστε το σε 100 mL μεθανόλης. Μεταφέρετε το διάλυμα διφαινυλοκαρβαζιδίου-μεθανόλης στο υδατικό διάλυμα θειικού οξέος και αραιώστε με νερό στα 1.000 mL. Μεταφέρετε το προκύπτον διάλυμα στη φιάλη του αντιδραστηρίου παραγωγοποίησης. Μπορεί να αποθηκευτεί σε θερμοκρασία δωματίου υπό συνθήκες φωτοπροστασίας, σφραγισμένες για 3 ημέρες ή σε ψυγείο στους 4°C ή κάτω με προστασία από το φως και σφραγισμένο για έως και 30 ημέρες.

3.2 Πειραματικές συνθήκες

3.2.1 Συνθήκες χρωματογραφίας

Χρωματογραφική στήλη: HS-5A-Cr (4 mm×250 mm);

Ταχύτητα ροής υγρού έκλουσης: 1,0 mL/min; θερμοκρασία στήλης: 30°ΝΤΟ;

Όγκος ένεσης: 200μΜΕΓΑΛΟ;

Ανιχνευτής: Ανιχνευτής UV.

Ρυθμός ροής αντιδραστηρίου παραγωγοποίησης: 0,33 mL/min;

Πηνίο αντίδρασης παραγωγοποίησης: 375μΜΕΓΑΛΟ;

Θερμοκρασία παραγωγοποίησης: 35°ΝΤΟ.

3.3 Αποτέλεσμα πειράματος

3.3.1 Τυπική καμπύλη

Πίνακας 3 Πίνακας συγκέντρωσης κλίσης για Cr⁶⁺Τυπική καμπύλη

Εικ. 2 Χρωματόγραμμα Cr⁶⁺Τυπική καμπύλη

Σχήμα 3 Γραμμικότητα σε όγκο έγχυσης 200μμεγάλο

Ανάλυση: Κάτω από αυτές τις χρωματογραφικές συνθήκες, η καμπύλη βαθμονόμησης για το Cr⁶⁺παρουσίασε καλή γραμμικότητα.

3.3.2 Επαναληψιμότητα

Πειραματικός σχεδιασμός: Σε αυτό το πείραμα, η σταθερότητα της μεθόδου επικυρώθηκε με τον προσδιορισμό της επαναληψιμότητας έξι διαδοχικών ενέσεων Cr⁶⁺πρότυπα σε συγκεντρώσεις 2μg/L, 50μg/L και 500μg/L.

Αποτελέσματα δοκιμής και ανάλυση χρωματογράμματος:

Σχήμα 4 Επικαλυμμένα χρωματογραφήματα έξι επαναλαμβανόμενων προσδιορισμών 0,02 mg/L Cr⁶⁺σε όγκο ένεσης 200μμεγάλο

Πίνακας 4 Επαναληψιμότητα για 0,02 mg/L Cr⁶⁺σε όγκο ένεσης 200μμεγάλο

Εικ. 5 Επικαλυμμένα χρωματογραφήματα έξι επαναλαμβανόμενων προσδιορισμών 0,10 mg/L Cr⁶⁺σε όγκο ένεσης 200μμεγάλο

Πίνακας 5 Επαναληψιμότητα για 0,10 mg/L Cr⁶⁺σε όγκο ένεσης 200μL

Σχήμα 6 Επικαλυμμένα χρωματογραφήματα έξι επαναλαμβανόμενων προσδιορισμών του 1,0 mg/L Cr⁶⁺σε όγκο ένεσης 200μμεγάλο

Πίνακας 6 Επαναληψιμότητα για 1,0 mg/L Cr⁶⁺σε όγκο ένεσης 200μμεγάλο

Ανάλυση: Από τα χρωματογραφήματα επαναληψιμότητας και τα προκύπτοντα δεδομένα, μπορεί να παρατηρηθεί ότι κάτω από αυτές τις χρωματογραφικές συνθήκες, το RSD του χρόνου κατακράτησης κυμαίνεται από 0,043% έως 0,197%, και το RSD της περιοχής κορυφής κυμαίνεται από 0,357% έως 0,440%. Αυτά τα αποτελέσματα δείχνουν καλή επαναληψιμότητα και σταθερή απόδοση του οργάνου.

3.3.3 Ανάλυση δειγμάτων

Αποτελέσματα δειγμάτων δοκιμής και ανάλυση χρωματογράμματος:

Σχήμα 7 Επικαλυμμένα χρωματογραφήματα δειγμάτων σε όγκο έγχυσης 200μμεγάλο

Πίνακας 7 Αποτελέσματα ανάλυσης δειγμάτων με όγκο ένεσης 200μL

3.3.4 Όριο Θεωρητικού Ανίχνευσης

Εικ 8 Ύψος κορυφής 0,2μg/L Cr⁶⁺σε όγκο ένεσης 200μμεγάλο

Σχήμα 9 Θόρυβος γραμμής βάσης

LOD = (3×0,0074 mAU×0.2μg/L) / 0,0065 mAU = 0,068μg/L

Ανάλυση: Κάτω από αυτές τις χρωματογραφικές συνθήκες, το θεωρητικό όριο ανίχνευσης (LOD) για το Cr⁶⁺είναι 0,068μg/L.

3.3.5 Ανάκτηση Spiking

Σχήμα 10 Χρωματόγραμμα 2μg/L Αιχμηρό δείγμα

Σχήμα 11 Χρωματόγραμμα 50μg/L Αιχμηρό δείγμα

Εικ. 12 Χρωματόγραμμα 500μg/L Αιχμηρό δείγμα

Ανάκτηση αιχμής 1 = ((2.008−0,0) / 2) = 100,40%

Ανάκτηση αιχμής 2 = ((50.025−0,0) / 50) = 100,05%

Ανάκτηση αιχμής 3 = ((502.503−0,0) / 500) = 100,50%

Ανάλυση: Από τα αποτελέσματα των δοκιμών, μπορεί να φανεί ότι οι ανακτήσεις αιχμής κυμαίνονται από 100,05% έως 100,40%, υποδεικνύοντας καλή απόδοση ανάκτησης.

4. Συμπέρασμα

Αυτή η μέθοδος επικυρώθηκε χρησιμοποιώντας το σύστημα Wayeal IC-Cr-6000 σύμφωνα με το περιβαλλοντικό πρότυπο«Ποιότητα Νερού—Προσδιορισμός Εξασθενούς Χρωμίου—Μέθοδος χρωματογραφίας ιόντων μετά την παραγωγοποίηση της στήλης"(HJ1470-2026). Με βάση τα αποτελέσματα της γραμμικότητας, της επαναληψιμότητας, του ορίου ανίχνευσης και της ανάκτησης απότομης αιχμής, η μέθοδος πληροί πλήρως τις απαιτήσεις που καθορίζονται στο πρότυπο.