Ανάλυση της αβαντάμης στα τρόφιμα με υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία

Ανάλυση της αβαντάμης σε πρόσθετα τροφίμων

Αυτό το πείραμα διεξήχθη με αναφορά στο "GB 1886.377-2024 Εθνικό Πρότυπο Ασφάλειας Τροφίμων - Πρόσθετο Τροφίμων Αδβαντάμ",χρησιμοποιώντας το σύστημα υγρής χρωματογραφίας υψηλών επιδόσεων της σειράς LC3200 της Wayeal (HPLC) που είναι εξοπλισμένο με ανιχνευτή υπεριώδους ακτινοβολίας για ανάλυσηΤα πειραματικά αποτελέσματα κατέδειξαν εξαιρετική καταλληλότητα του συστήματος, με σχήμα βουνού κορυφής τόσο για το βενζοϊκό οξύ όσο και για την αβαντάμη.και οι υψηλοί θεωρητικοί αριθμοί πινακίδων επιβεβαίωσαν τη συμμόρφωση με όλες τις απαιτήσεις δοκιμήςΟ συντελεστής γραμμικής συσχέτισης ξεπέρασε το 0.999Το πείραμα έδειξε εξαιρετική επαναληψιμότητα, με σχετικές τυπικές αποκλίσεις (RSD) χρόνου διατήρησης 0,027% για το βενζοϊκό οξύ και 0,049% για την αβαντάμη, και RSD περιοχής κορυφής 0,184% και 0,133%,αντίστοιχαΤα θεωρητικά όρια ανίχνευσης είναι 0,066 mg/l για το βενζοϊκό οξύ και 0,113 mg/l για την αβαντάμη.Όλα τα αναλυτικά δεδομένα πληρούσαν τις απαιτήσεις απόδοσης των οργάνων που καθορίζονται στη φαρμακοποιητική μεθοδολογία.

Λέξεις-κλειδιά: Αβάνταμ, υψηλής απόδοσης υγρή χρωματογραφία, ανιχνευτής υπεριώδους ακτινοβολίας.

1. Μέθοδος πειράματος

1.1 Διαμόρφωση οργάνων

Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων συστήματος HPLC

1.2 Πειραματικά υλικά και βοηθητικός εξοπλισμός

Ακετονιτρίλη: χρωματογραφική ποιότητα

Πρότυπο βενζοϊκού οξέος

Πρότυπο αβαντάμης

1.3 Προϋποθέσεις δοκιμής

Πίνακας 2 Προϋποθέσεις ανάλυσης HPLC

1.4 Προετοιμασία του διαλύματος

1.4.1 Εσωτερική τυποποιημένη λύση

Ζυγίζει με ακρίβεια 40 mg βενζοϊκού οξέος, διαλύει σε αναμεμειγμένο διαλύτη νερού-ακετονιτρίλης και αραιώνει με ακρίβεια σε 50 ml.

1.4.2 Τυπική λύση

Ακριβώς ζυγίζουν 40 mg αβαντάμης, διαλύουν σε αναμεμειγμένο διαλύτη νερού και ακετονιτρίλης και αραιώνουν με ακρίβεια σε 50 ml για να παρασκευάσουν ένα πρότυπο διαλύμα 0,8 mg/ml.και 12 ml του τυποποιημένου αποθεματικού διαλύματος σε πέντε ξεχωριστές χωρητικές φιάλες. Προσθέστε 5 ml εσωτερικού τυποποιημένου διαλύματος σε κάθε φιάλη, στη συνέχεια αραιώστε σε 50 ml με αναμεμειγμένο διαλύτη νερού-ακετονιτρίλης για να προετοιμάσετε τυποποιημένα εργασιακά διαλύματα σε συγκεντρώσεις 0,128 mg/ml, 0,144 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,160 mg/ml, 0,176 mg/ml και 0,192 mg/ml για την κατασκευή καμπύλης βαθμονόμησης.

1.4.3 Προετοιμασία δείγματος

Να ζυγίζονται με ακρίβεια 40 mg του δείγματος δοκιμής, να διαλύονται σε αναμειγμένο διαλύτη νερού-ακετονιτρίλης και να αραιώνονται με ακρίβεια σε 50 ml. Να πιπετεύονται 10 ml του προετοιμασμένου διαλύματος σε μια χωρητική φιάλη,προσθέστε 5 ml εσωτερικού τυποποιημένου διαλύματοςΤο διάλυμα φιλτράρεται μέσω φίλτρου μεμβράνης για δοκιμή.

2Αποτελέσματα και συζήτηση

2.1 Κατάλληλότητα του συστήματος

Σχήμα 1 Χρωματογράφημα δοκιμής καταλληλότητας συστήματος

Πίνακας 3 Δεδομένα δοκιμής καταλληλότητας συστήματος

Σημείωση: Όπως δείχνει ο παραπάνω πίνακας, η δοκιμή καταλληλότητας του συστήματος έδειξε εξαιρετικά σχήματα κορυφών τόσο για το βενζοϊκό οξύ όσο και για την αβαντάμη, με συντελεστές απορροής κάτω του 1.2Η ανάλυση ξεπέρασε το 1.5, και οι υψηλοί θεωρητικοί αριθμοί πλάκας πληρούσαν πλήρως τις απαιτήσεις της αναλυτικής μεθόδου.

2.2 Δοκιμή καμπύλης βαθμονόμησης

Σχήμα 2 Έκθεση δοκιμής καμπύλης βαθμονόμησης της αβάνταμης

Σημείωση: Τα πειραματικά αποτελέσματα έδειξαν εξαιρετική γραμμικότητα για τον ποσοτικό προσδιορισμό της αβάνταμης, με συντελεστή συσχέτισης (R2) μεγαλύτερο από 0.999, που ικανοποιούν τις απαιτήσεις του πειράματος.

2.3 Δοκιμές επαναληψιμότητας

Σχήμα 3 Χρωματογράφημα δοκιμής επαναληψιμότητας έξι ενέσεων

Πίνακας 4 Δεδομένα δοκιμής επαναληψιμότητας βενζοϊκού οξέος (6 ενέσεις)

Πίνακας 5 Δεδομένα δοκιμής επαναληψιμότητας της αβάνταμης (6 ενέσεις)

Σημείωση: Από τα δεδομένα του παραπάνω πίνακα, η επαναληψιμότητα χρόνου διατήρησης του βενζοϊκού οξέος και της αβαντάμης είναι 0,027% και 0,049%, και η επαναληψιμότητα περιοχής αιχμής είναι 0,184% και 0,133%, αντίστοιχα,που δείχνει καλή επαναληπτικότητα.

2.4 Δοκιμή ορίων ανίχνευσης

Σχήμα 4 Χρωματογράφημα του 0,8 mg/l βενζοϊκού οξέος και του 1,28 mg/l τυποποιημένου διαλύματος αβαντάμης

Πίνακας 6 Αποτελέσματα δοκιμών για το 0,8 mg/l βενζοϊκό οξύ και το 1,28 mg/l πρότυπο διάλυμα αβαντάμης που περιέχει

Σημείωση: Σύμφωνα με τα δεδομένα δοκιμής τυποποιημένου δείγματος στον παραπάνω πίνακα, με συγκέντρωση βενζοϊκού οξέος 0,8 mg/l και συγκέντρωση αβάνταμης 1,28 mg/l,τα θεωρητικά όρια ανίχνευσης για το βενζοϊκό οξύ και την αβαντάμη, υπολογιζόμενοι με βάση την τριπλάσια αναλογία σήματος/θόρυβου, είναι 0,066 mg/l και 0,113 mg/l, αντίστοιχα.

2.5 Δοκιμή ποτού μάρκας

Σχήμα 5 Χρωματογράφημα ενός ποτού μάρκας

Σημείωση: Δεν ανιχνεύθηκε αβαντάμη στο δοκιμαζόμενο ποτό με εμπορική επωνυμία.

3Συμπεράσματα

Αυτό το πείραμα διεξήχθη σύμφωνα με το “GB 1886.377-2024 Εθνικό Πρότυπο Ασφάλειας Τροφίμων - Πρόσθετο Τροφίμων Αδβαντάμ”, χρησιμοποιώντας το σύστημα υγρής χρωματογραφίας υψηλών επιδόσεων Wayeal LC3200,Εφοδιασμένο με ανιχνευτή UV για ανάλυσηΤα πειραματικά αποτελέσματα κατέδειξαν εξαιρετική καταλληλότητα του συστήματος, με σχήμα βουνού κορυφής τόσο για το βενζοϊκό οξύ όσο και για την αβαντάμη.και οι υψηλοί θεωρητικοί αριθμοί πινακίδων επιβεβαίωσαν τη συμμόρφωση με όλες τις απαιτήσεις δοκιμήςΟ συντελεστής γραμμικής συσχέτισης ξεπέρασε το 0.999Το πείραμα έδειξε εξαιρετική επαναληψιμότητα, με σχετικές τυπικές αποκλίσεις (RSD) χρόνου διατήρησης 0,027% για το βενζοϊκό οξύ και 0,049% για την αβαντάμη, και RSD περιοχής κορυφής 0,184% και 0,133%,αντίστοιχαΤα θεωρητικά όρια ανίχνευσης είναι 0,066 mg/l για το βενζοϊκό οξύ και 0,113 mg/l για την αβαντάμη.Όλα τα αναλυτικά δεδομένα πληρούσαν τις απαιτήσεις απόδοσης των οργάνων που καθορίζονται στη φαρμακοποιητική μεθοδολογία.