Ακριβής Προσδιορισμός Υπολειμμάτων Ακρυλαμιδίου σε Κοσμητικά Υδροπηκτώματα με Υγρή Χρωματογραφία Υψηλής Απόδοσης

Το πολυακρυλαμίδιο χρησιμοποιείται συνήθως σε σαμπουάν, ζελέ ντους και κρέμες προσώπου για την προσαρμογή της υφής, ή ως βοηθητικό συστατικό σε προϊόντα στυλ, λόγω της εξαιρετικής πυκνότητας, σταθεροποίησης,και ταινίες που σχηματίζουνΩστόσο, εάν η αντίδραση πολυμερισμού είναι ελλιπής κατά τη διάρκεια της διαδικασίας παραγωγής, μπορεί να παραμείνουν ίχνη μονομερίου ακρυλαμίδης.Παρόλο που τα επίπεδα υπολειμμάτων στα καλλυντικά είναι συνήθως πολύ χαμηλότερα από τα καθορισμένα όρια ασφάλειας, η χρήση των καλλυντικών προϊόντων είναιΤα τελευταία χρόνια, με την αυξανόμενη προσοχή των καταναλωτών στην ασφάλεια των συστατικών, η χρήση του φαρμάκου έχει αυξηθεί σημαντικά.Οι ρυθμιστικές υπηρεσίες σε διάφορες χώρες έχουν καθορίσει όρια για τα υπολείμματα ακρυλαμίδης στα καλλυντικάΓια παράδειγμα, η Ευρωπαϊκή Ένωση απαιτεί ότι τα υπολείμματα μονομερών στα συστατικά πολυακρυλαμίδης≤0Οι εταιρείες έχουν επίσης βελτιστοποιήσει τις παραγωγικές διαδικασίες για να μετριάσουν τους σχετικούς κινδύνους.Η κατανόηση της παρουσίας αυτού του "κρυμμένου συστατικού" μπορεί να μας βοηθήσει να διαβάζουμε τις λίστες των συστατικών πιο ορθολογικά και να προσεγγίζουμε την επιλογή του προϊόντος με μεγαλύτερη αυτοπεποίθησηΕξάλλου, η ασφάλεια είναι πάντα η βάση της ομορφιάς.

Το πείραμα αυτό έγινε με βάση το εθνικό πρότυπο "GB/T 29659-2013 Καθορισμός του ακρυλαμιδίου στα καλλυντικά" και διεξήχθη με τη χρήση ενός υγρού χρωματογράφου υψηλών επιδόσεων Wayeal σειράς LC3400,με ανιχνευτή υπεριώδους ακτινοβολίας.

Κλειδιά:Καλλυντικά, ακρυλαμίδιο, υγρή χρωματογραφία υψηλών επιδόσεων.

1. Μέσα και αντιδραστήρες

1.1 Κατάλογος διαμορφώσεων HPLC

Πίνακας 1 Κατάλογος διαμορφώσεων οργάνων

1.2 Αντιδραστήρες και πρότυπα

Πίνακας 2 Πίνακας αντιδραστηρίων και προτύπων

1.3 Πειραματικά υλικά και βοηθητικός εξοπλισμός

Αναλυτικό ισοζύγιο

Υπερήχθη καθαριστικό

Συσκευή ανάμιξης στρογγυλοειδών

2. Μέθοδος πειράματος

2.1 Προετοιμασία αντιδραστηρίων

2.1.1 Τυποποιημένα διαλύματα εργασίας ακρυλαμίδης:Μεταφέρετε με ακρίβεια 1,0 ml του προτύπου αναφοράς ακρυλαμίδης σε μια χωρητική φιάλη 10 ml. Προσθέστε μια κατάλληλη ποσότητα νερού για να διαλύσετε και να αραιώσετε στο σημάδι,στη συνέχεια αναμειγνύεται καλά για να ληφθεί το τυποποιημένο αποθεματικό διάλυμα (100 mg/l)- μεταφέρετε διαδοχικά και με ακρίβεια κατάλληλους όγκους του βασικού διαλύματος σε ξεχωριστές ογκομετρικές φιάλες, αραιωμένες με νερό μέχρι το σημείο,και αναμειγνύονται καλά για να παρασκευαστούν τυποποιημένα εργασιακά διαλύματα σε συγκεντρώσεις 00, 1 mg/l, 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 2, 0 mg/l και 5, 0 mg/l.

2.1.2 Παρασκευή δείγματος:Ακριβώς ζυγίζει 1g υδρογέλου πολυακρυλαμίδης και το μεταφέρει σε ένα σωλήνα φυγοκέντρωσης 50mL. Προσθέτει 20mL μείγμα ύδατος-μεθανόλης (95:5, v/v) για διάλυση. Σονικάρετε το μείγμα για 10 λεπτά για εξαγωγή. Κεντρίφετε με 6000 r/min για 10 λεπτά. Φιλτράρετε το υπερενατικό μέσω ενός 0.22μΜεταφέρετε 1 ml του φιλτραρικού υλικού σε μια χωρητική φιάλη 10 ml και αραιώστε μέχρι το σημείο με το μείγμα νερού-μεθανόλης (95:5, v/v) για την παραγωγή του διαλύματος δείγματος.

3Το αποτέλεσμα του πειράματος.

3.1 Δοκιμή ακρίβειας

Σχήμα 1 Χρωματογράμματα επικαλύψεων για το πρότυπο (0,2 mg/l)

Πίνακας 3 Τεχνικά δεδομένα δοκιμής (0,2 mg/l)

Η δοκιμή ακρίβειας έδειξε ότι μετά από έξι διαδοχικές ενέσεις του τυποποιημένου εργασιακού διαλύματος ακρυλαμίδης 0,2 mg/ L, η σχετική τυπική απόκλιση (RSD) για την επαναληψιμότητα του χρόνου κατακράτησης ήταν 0,019%,και το RSD για την επαναληψιμότητα περιοχής κορυφής ήταν 00,386%, που δείχνει καλή ακρίβεια.

3.2 Γραμμική δοκιμή

Σχήμα 2 Χρωματογράφημα δοκιμής τυπικής καμπύλης

Η δοκιμή γραμμικότητας έδειξε ότι εντός του εύρους των 0.1∆50,0 mg/l, η τυποποιημένη καμπύλη παρουσίασε συντελεστή γραμμικής συσχέτισης 0.99999, που δείχνει εξαιρετική γραμμικότητα.

3.3 Δοκιμή δειγμάτων

Σχήμα 3 Χρωματογράφημα δοκιμής δείγματος

Οι δοκιμές δείγματος αποκάλυψαν την παρουσία ακρυλαμιδίου στο δοκιμαζόμενο τζελ, με μέση ανιχνεύσιμη ποσότητα 0,231 mg/l.η περιεκτικότητα σε ακρυλαμίδιο στο τζελ καθορίστηκε σε 410,62 ppm.

4Συμπεράσματα

Το πείραμα αυτό έγινε με βάση το εθνικό πρότυπο "GB/T 29659-2013 Καθορισμός του ακρυλαμιδίου στα καλλυντικά" και διεξήχθη με τη χρήση ενός υγρού χρωματογράφου υψηλών επιδόσεων Wayeal σειράς LC3400,με ανιχνευτή υπεριώδους ακτινοβολίαςΤα πειραματικά αποτελέσματα έδειξαν εξαιρετική ακρίβεια: για έξι διαδοχικές ενέσεις ενός τυπικού διαλύματος ακρυλαμίδης 0,2 mg/l, η σχετική τυπική απόκλιση (RSD) του χρόνου κατακράτησης ήταν 0.019%Το ποσοστό της ολικής διασύνδεσης ήταν μεγαλύτερο από 0.0 mg/l.99999, που δείχνει εξαιρετική γραμμικότητα. Για έξι διαδοχικές αναλύσεις του διαλύματος δείγματος, η σχετική τυπική απόκλιση (RSD) του χρόνου κατακράτησης ήταν 0,077%, και η RSD της περιοχής αιχμής ήταν 0, 342%, δείχνοντας καλή επαναληψιμότητα.Η καθορισμένη περιεκτικότητα σε ακρυλαμίδιο στο δείγμα ήταν 41Όλα τα δεδομένα που λαμβάνονται πληρούν τις απαιτήσεις των οργάνων που καθορίζονται στην τυποποιημένη μέθοδο.